【正文】 步研究。實驗數(shù)據(jù)、計算應(yīng)注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算（詳見《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2010年版第450頁和作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI28012013檢驗原始記錄書寫管理規(guī)范版次第一版頁次2/9編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期結(jié)果判斷等）；所有現(xiàn)象與數(shù)據(jù)均應(yīng)及時 、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改,并應(yīng)在修改處蓋章，以示負責(zé)。檢驗或試驗結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細記錄，保存。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實驗，應(yīng)及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。 檢驗中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?，?yīng)記錄其來源，批號和使用前的處理；用于含量（或效價）測定的，應(yīng)注明其含量（或效價）和干燥失重（或水分）。 凡是參與計算的數(shù)據(jù)都要列出公式并注明單位。例如:①重金屬限量%=標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液體積(ml)標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度(g／ml)100%供試品的量(g)②干燥失重%=W1 +W2 W3 100% W1式中:W1樣品重量(g) W2稱量瓶恒重量 (g) W3干燥后樣品與稱量瓶恒重量(g)③含量測定 按標(biāo)示量計、干燥品計等不同要求列出計算式 每個檢驗項目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗結(jié)果作出單項結(jié)論（符合規(guī)定或不符合規(guī)定）。 原始記錄的每個檢查項下都應(yīng)注明檢驗依據(jù)某版、某部、某附錄、某法。如檢查水分(按2010年版一部 附錄IX H第一法)等。 每個檢驗工作完成之后，應(yīng)將檢驗記錄逐頁（正反面，包括委托單、抽樣單、檢品運轉(zhuǎn)表）順序編號，且將總頁標(biāo)出（如：第1頁／總10頁，可簡寫為1／10或101）。根據(jù)各項檢驗結(jié)果認真填寫“檢品卡”，并對本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗人員簽名后，經(jīng)主管藥師以上或科室科長指定的人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容的完整性以及計算結(jié)果和判斷是否準(zhǔn)確無誤等，進行校核并簽名；再經(jīng)科室科長審核后，連同檢驗卡一并送業(yè)務(wù)科審核。 對每個檢驗項目記錄的要求作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI28012013檢驗原始記錄書寫管理規(guī)范版次第一版頁次3/9編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期檢驗原始記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r限”寫成“崩解度”等。最后應(yīng)對該項目的檢驗結(jié)果給出明確的單項結(jié)論。現(xiàn)對一些常見項目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求（即必不可少的記錄內(nèi)容），檢驗人員可根據(jù)實際情況酌情增加，多記不限。 [性狀](1) 外觀性狀:原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗中觀察到的情況如實描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”或“類白色的結(jié)晶”等。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性（或風(fēng)化性）等，一般可不予記錄，但遇異常情況時，應(yīng)詳細描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：①本品為白色片；②本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；③本品為無色澄明的液體等。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄，不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者（如變色、異臭、潮解、碎片、花班等）要詳細描述。中藥材應(yīng)詳細描述藥材的形狀、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。(2) 溶解度：一般不作為必須檢驗的項目；但遇有異常需進行此項檢查時，應(yīng)詳細記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。(3) 相對密度：記錄采用的方法（比重瓶法或韋氏比重秤法），測定時的溫度，測定值或各項稱量數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。(4) 熔點：記錄采用第法，儀器型號或標(biāo)準(zhǔn)溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度。供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度（℃），熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有異常結(jié)果時，可選用正常的同一藥品再次進行測定，記錄其結(jié)果并進行比較，再得出單項結(jié)論。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI28012013檢驗原始記錄書寫管理規(guī)范版次第一版頁次4/9編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期(5) 旋光度：記錄儀器型號或編號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點（或停點）和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。(6) 折光率：記錄儀器型號或編號，溫度，校正用物及其折光率，3次測定值，取平均值報告。(7) 吸收系數(shù)：記錄儀器型號或編號與狹縫寬度，供試品的稱量（平行試驗2份）及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長（必須時應(yīng)附波長校正和空白吸收度）與吸收度值（或附儀器自動打印記錄）， 計算式與結(jié)果等。(8) 酸值（皂化值，羥值或碘值）：記錄供試品的稱量（除酸值外，均應(yīng)作平行試驗2份），各種滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。 [鑒別](1) 中藥材的性狀或經(jīng)驗鑒別：如實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結(jié)論。(2) 顯微鑒別：除用文字詳細描述組織特征外，可根據(jù)需要用鉛筆繪制簡圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進行對比鑒別并記錄。也可直接附成像彩圖。中藥材，必要時可繪出橫（或縱）切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進行統(tǒng)計。中成藥的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明“未檢出”；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明“檢出不應(yīng)有的”。也可直接附成像彩圖。(3) 呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果（包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等）。采用藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。多批號供試品同時進行檢驗時，如結(jié)果相同，可只詳細記錄一個批號的情況，其余批號可記為同編號作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI28012013檢驗原始記錄書寫管理規(guī)范版次第一版頁次5/9編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時，則應(yīng)分別記錄。(4) 薄層色譜（或紙色譜）；記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑（或?qū)游黾埖念A(yù)處理），供試品的預(yù)處理，供試液與對照液的配制及其點樣量，展開劑，展開距離，顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。(5) 氣（液）相色譜：如為引用檢查項下或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。(6) 可見紫外吸收光譜特征：(7) 吸收系數(shù)項下的要求。(7) 紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號或編號，環(huán)境 溫度與濕度，供試品預(yù)處理的試樣的制備方法，對照圖譜的來源（或?qū)φ掌返膱D譜），并附供試品的紅外光吸收圖譜。(8) 離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。[ 檢查]HHH 是H一 地 地地RE IE 償償(1) 結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號或編號及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。(2) 含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量（平行試驗2份），供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計算結(jié)果。(3) 含氮量：記錄采用氮測定法第法，供試品的稱量（平行試驗2份），硫酸滴定液的濃度 （mol/L），樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。(4) pH值（包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”）：記錄儀器型號或編號，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試液的制備，測定結(jié)果。(5) 溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級號，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較（或測定）結(jié)果。(6) 氯化物（或硫酸鹽）：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI28012013檢驗原始記錄書寫管理規(guī)范版次第一版頁次6/9編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期(7) 干燥失重：記錄分析天平的型號或編號，干燥條件（包括溫度，真空度，干燥劑名稱，干燥時間等），各次稱量（失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗2份）及恒重數(shù)據(jù)（包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值）及計算等。(8) 水分(費休氏法)：記錄實驗室的溫度、濕度,供試品的稱量（平行試驗3份），消耗費休氏試液的毫升數(shù)，費休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)（平行試驗3份），計算式與結(jié)果，以平均值報告。(9) 水分（甲苯法）：記錄供試品的稱量，出水量(平行試驗2份)，計算式與結(jié)果。(10) 熾灼殘渣（或灰分）：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結(jié)果。(11) 重金屬（或鐵鹽）：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。(12) 砷鹽（或硫化物）：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。(13) 無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果（包括陽性管的生長情況），結(jié)果判斷。(14) 原子吸收分光光度法：記錄儀器型號或編號和光源，儀器的工作條件（如波長，狹縫，光源燈電流，火焰類型與火焰狀態(tài)），對照溶液與供試品溶液的配制（平行試驗各2份），每一溶液各3次的讀數(shù)，計算結(jié)果。(15) 乙醇量測定法：記錄儀器型號或編號，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗（理論板數(shù)，分離度和校正因子的變異系數(shù)），標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備（平行試驗各2份）及其連續(xù)3次進樣的測定結(jié)果，平均值，并附色譜圖。(16) （片劑或滴丸劑的）重量差異：記錄20片（或丸）的總重量及其平均片（丸）重， 作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI28012013檢驗原始記錄書寫管理規(guī)范版次第一版頁次7/9編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期限度范圍，每片 （丸）的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。(17) 崩解時限：記錄儀器型號或編號，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限（注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時限）內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。(18) 含量均勻度：記錄供試溶液（必要時，加記對照溶液）的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計算結(jié)果與判斷。(19) 溶出度（或釋放度）：記錄儀器型號或編號，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時間，限度（Q），測得的各項數(shù)據(jù)（包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制），計算結(jié)果與判斷。(20) 澄明度：記錄檢查的總支（瓶）數(shù)，觀察到的異物名稱和數(shù)量，不合格的支（瓶）數(shù)，結(jié)果判斷（保留不合格的檢品作為留樣，以供復(fù)查）。(21) 不溶性微粒：記錄澄明度檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品（25ml）的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù)）及平均值，計算結(jié)果與判斷。(22) 粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末的總量，計算結(jié)果與判斷。(23) 微生物限度：記錄供試液的制備方法（含預(yù)處理方法）后，再分別記錄：①細菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌數(shù)落數(shù)，空白對照平皿中有無細菌生長、計算，結(jié)果判斷；②霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結(jié)果判斷；③控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基，培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果（菌落形態(tài)），純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗的項目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時，應(yīng)記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結(jié)果。④培養(yǎng)的起始時間。 [浸出物] 記錄供度試品的稱量（平行試驗2份），溶媒名稱與加入量，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計算結(jié)果。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI28012013檢驗原始記錄書寫管理規(guī)范版次第一版頁次8/9編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期 [含量測定] (1) 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗的數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。(2) 重量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器（或坩堝）的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結(jié)果。(3) 紫外分光光度法：記錄儀器型號或編號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量（平行試驗各2份）以及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值（或附儀器自動打印記錄），計算式及結(jié)果。必要時應(yīng)記