河北農(nóng)大藥物分析doc-資料下載頁
2025-07-15 05:35本頁面
【正文】 )?67．試述高效液相法與氣相色譜法檢查雜質(zhì)限量的幾種方法。五、計(jì)算題1. 配置每1ml中10μg Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知 Cl： Na：23）2. ，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液（）滴定至終點(diǎn)， ml，求苯巴比妥的百分含量（？（%）, ，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1mL＝）多少mL？，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（）滴定到終點(diǎn)，求對氨基水楊酸鈉（C7H6NNaO3）的百分含量？（%）,經(jīng)一系列處理后，其沉淀形式為Fe(OH)3nH2O，稱量形為Fe2O3，,求此試樣中以Fe,Fe3O4表示的百分含量各位多少？（已知MFe=；MFe2O3= 。 MFe3O4=），若堿性K2CrO4溶液濃度C=105molL1，%，計(jì)算：（1）該溶液的吸光度；（2）摩爾吸收系數(shù)；（3）若吸收池厚度為3cm，則吸光度多大?，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（），依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml）（2ml），取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，％，應(yīng)取供試品的量為多少？（）9．依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？（標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷）（）10．配置每1ml中10μg Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知 Cl： Na：23）（）11．磷酸可待因中檢查嗎啡：，加鹽酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液 [(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（%）12. 取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？（%）13．，按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液（）滴定片10片，求丙磺舒的百分含量？（%）14．，研細(xì)后，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（），求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？（%）16．某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查：取該藥，加稀鹽酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm比色池中，于310nm處測定(雜質(zhì)有吸收，藥物無吸收)吸收度。另取中間體對照品，用相同溶劑配成每毫升含10ug的溶液。，試問該藥品中間體雜質(zhì)的限量是多少?“有關(guān)雜質(zhì)”采用TLC法：取本品，精密稱定，加水適量制成10mg／mL的溶液，作為樣品測定液。，作為雜質(zhì)對照液。取樣品測定液10uL和雜質(zhì)對照液5uL點(diǎn)在同一塊薄層板上，展開。樣品測定液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色不得比雜質(zhì)對照液更探。計(jì)算樣品中“有關(guān)雜質(zhì)’’的限量。18．乙醇中甲醇的檢查：取樣品5mL，用水稀釋至100mL，分取1mL加磷酸溶液(1，10)％，在30—35℃保溫15min，滴加10％焦亞硫酸鈉溶液至無色，緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液(3 4)5mL，再加新制的1％，置水浴中加熱20min，如顯色與標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液(精密稱取甲醇20mg，加水使成200mL)，不得更深，計(jì)算乙醇中甲醇的限量(g/mL)?。方法：取本品適量，加水32mL溶解后，緩緩加1mol/L鹽酸溶液8mL，充分振搖，靜置數(shù)分鐘，濾過，取濾液20mL，加酚酞指示液1滴與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液()2mL與水適量使成25mL，依法測定，()同法制得的結(jié)果比較，不得更深。應(yīng)取樣品多少量?20．藥用炭的重金屬檢查方法如下：,加稀鹽酸10mL與溴試液5mL，煮沸5min，濾過，濾渣用沸水35mL洗滌，合并濾液與洗液，加水適量使成50mL，分取20mL，加酚酞指示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液()2mL與水適量使成25mL，加維生素C ，依法檢查，5min時(shí)比色，含重金屬不得過百萬分之三十。問：(1)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(1mL相當(dāng)于10ug的Pb)多少毫升?(2)為什么要滴加氨試液至溶液顯談紅色后加醋酸鹽緩沖液()2mL?(3)加維生素C的目的是什么?21．富馬酸亞鐵中鉛鹽的檢查：,置50mL燒杯中，加硝酸3mL與高氯酸5mL,加熱微沸至干，冷卻，加鹽酸溶液（12）15ml,再加熱微沸1min,放冷，用乙醚提取3次，每次20mL,棄取乙醚層，分取酸液，置水浴上加熱，蒸去殘留乙醚，用氨試液使成堿性，加氰化鉀試液1mL,加水至50mL,加硫化鈉試液5滴，不得更深（%）。問：(1)乙醚提取的是什么物質(zhì)? (2)氰化鉀的作用是什么？加氰化鉀前為什么耍使溶液成氨堿性?(3)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛液(10ug Pb／mL)多少毫升?22．氯化鈉注射液（%）中重金屬檢查：，蒸發(fā)至約20mL，放冷，加醋酸鹽緩沖液()2mL和水適量使成25mL，依法檢查，含重金屬不得過千萬分之三。問：(1) 應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(／mL)多少毫升? (2)若以氯化鈉計(jì),在該測定條件下，重金屬的限量是多少?，在105℃，加入樣品后共重，再在l05℃干燥至恒重后重19．2765g，試計(jì)算干燥失重。24．測定某藥物的熾灼殘?jiān)?，坩堝?00℃，照熾灼殘?jiān)鼨z查法處理、熾灼后。25．葡萄糖的干燥失重：105℃，加入葡萄糖(C6HO)，再在105℃，試計(jì)算干燥失重及結(jié)晶水含量?26．葡萄糖酸銻鈉中砷鹽檢查為什么不能用古蔡法7應(yīng)選用什么法檢查?13 / 1
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