體內(nèi)藥物分析-資料下載頁
2024-12-31 12:22本頁面
【正文】 目的 4． 結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件 設(shè)備條件 預(yù)處理方法 藥濃監(jiān)測(cè) 藥代動(dòng)力學(xué)研究 母體藥物和代謝物 三、分析方法的建立 1． 純品進(jìn)行測(cè)定 確定線性范圍 、 靈敏度 、 反應(yīng)條件 （ pH、 t、 T） 2． 空白樣品測(cè)定 確定空白樣品是否有干擾 3． 以水代替空白樣品 ， 加標(biāo)準(zhǔn)液后測(cè)定 了解提取率 、 檢測(cè)濃度 確定萃取條件 、 pH、 揮發(fā)濃縮等 4． 空白樣品加入標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立 回歸方程 回收率 5．實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定 四、分析方法的評(píng)價(jià) 可行性和可靠性 1． 準(zhǔn)確度 accuracy 測(cè)定結(jié)果與真實(shí)性的差異 用回收率表示 ① 接近 100% ② 相對(duì)恒定 ① 絕對(duì)回收率 也稱萃取回收率 、 提取回收率 測(cè)定血漿樣品中藥物濃度 /相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液 =絕對(duì)回收率 考慮 3個(gè)濃度 （ 高 、 中 、 低 ） 分布在標(biāo)準(zhǔn)曲線成上 、 中 、 下 一般要求絕對(duì)回收率在 ≥70% 一般方法 HPLC內(nèi)標(biāo) 內(nèi)標(biāo)法時(shí)注意：藥物與內(nèi)標(biāo)用各自外標(biāo)法測(cè)定回收率應(yīng)相近 ，差值 10% ② 相對(duì)回收率 方法回收率 藥物系列濃度 +血樣 →標(biāo)準(zhǔn)曲線 取高 、 中 、 低三濃度加入到空白血漿中 ， 處理后測(cè)定 ， 與加入標(biāo)準(zhǔn)量相比 ， 得方法回收率 ， 測(cè)定值 15%， 定量限 20% 注意問題： a． 加入藥量與實(shí)際測(cè)定值相近 b． 加入物與實(shí)際存在狀態(tài)相近 c． 空白試驗(yàn) 與已確定方法進(jìn)行比較 2．精密度 precision ① 標(biāo)準(zhǔn)差 SD ② 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)性偏差 RSD不大于 15%， 定量限不大于 20% ② 日間精密度 日內(nèi)精密度 3．靈敏度（ sensitivity） 檢測(cè)的最小量 （ 1） 檢測(cè)限 （ LOD） 從背景中檢測(cè)到的最小藥物濃度： S/N≥3的絕對(duì)量 LOD=3N/S （ N噪間 S被測(cè)物信號(hào) /單位重量 ） N=1mm 取 2μgml樣品 ， 20μl進(jìn)樣 峰度 30mm LOD=4ng （ 2） 定量限 (LOQ) 在一定精密度和準(zhǔn)確度前提下求得最低檢測(cè)量 ， 通常以標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)作為一定量限 ，也可 S/N=10作為定量限 ， 實(shí)際測(cè)定時(shí) ， 滿足3~5個(gè)半衰期濃度 ， 或 Cmax1/10~1/20 （ 3） 最低檢測(cè)濃度 可以進(jìn)行定量測(cè)定的某一藥物的最低濃度 ， 它與樣品體積大 小 等因素有關(guān) 最低檢測(cè)濃度 =LOQ/進(jìn)樣體積 體內(nèi)濃度檢測(cè)限 =儀器濃度檢測(cè)限 稀釋度 1ml→ 體內(nèi)檢測(cè)限 =儀 1ml→10ml 體內(nèi)檢測(cè)限 =儀 10 （ 4） 提取靈敏度的方法 ①提取儀器靈敏度 ②提取進(jìn)樣量 ③降低儀器噪音 ④提取濃度程度 4． 專屬法 （ specificity） 選擇性 同時(shí)受試藥物合并應(yīng)用的藥物 ， 體內(nèi)代謝物等 5． 線性范圍 （ Linear range） 6． 穩(wěn)定性 （ stability） （ 1） 長期貯存穩(wěn)定性 20~70℃ （ 2） 短期室溫穩(wěn)定性 室溫放置 4~24h （ 3） 冷凍解凍穩(wěn)定性 冷凍 — 解凍 — 冷凍 — 解凍 （ 4） 貯備液穩(wěn)定性 貯備液在室溫或冷凍條件下 五 、 應(yīng)用實(shí)例 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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