【正文】 生素A）3 紫外吸收特性（維生素A在325~328nm范圍內(nèi)有最大吸收，可用于鑒別和含量測定）4 與三氯化銻呈色維生素A在三氯甲烷中能與三氯化銻試劑作用，產(chǎn)生不穩(wěn)定的藍色，可以此進行鑒別或用比色法測定含量 二 鑒別反應(yīng) （一） 三氯化銻反應(yīng)（維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇三氯甲烷溶液中即顯藍色，漸變成紫紅色）（二） 紫外光譜法 維生素A加無水乙醇鹽酸（100:1）溶液溶解，在326nm波長處有一單一的吸收峰。將此溶液置水浴上加熱30秒，迅速冷卻，在34367和389nm波長處有3個尖銳的吸收峰，且在332nm波長處有較低的吸收峰或拐點。三 含量測定（一） 紫外可見分光光度法（三點校正法）大題1 三點校正法的建立但維生素A原料中?；煊衅渌s質(zhì)2 測定原理 （1） 雜質(zhì)無關(guān)吸收在310~340nm波長范圍內(nèi)幾乎呈一條直線，且隨波長的增大吸光度下降。（2） 物質(zhì)對光的吸收呈加和性的原理。即在某一樣品的吸收曲線上，各波長處的吸光度是維生素A與雜質(zhì)的吸光度的代數(shù)和，因而吸收曲線也是兩者吸收的疊加（3） 波長選擇 （三點波長的選擇原則則為一點選擇在維生素A的最大吸收波長處，其他兩點在?1的兩端各選一點（?2和?3））（4） 雜質(zhì)吸收（5） 測定方法第十五章 甾體激素類藥物的分析 甾體激素結(jié)構(gòu)： 環(huán)戊烷并多氫菲的母核結(jié)構(gòu)特征：，具有還原性 ，C9位有鹵素取代，具有機氟化物或氯化物反應(yīng) 睪酮黃體酮雌二醇化學(xué)鑒別法（一） 與強酸的顯色反應(yīng)：許多甾體激素能與硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸等強酸顯色反應(yīng)，其中硫酸最為廣泛。CHP2015醋酸潑尼松+硫酸顯橙色，加水→黃色漸變?yōu)樗{綠色苯甲酸雌二醇+硫酸顯黃綠色，并有藍色熒光，加水→顯淡橙色（二） 官能團反應(yīng)： C17a醇酮基的呈色反應(yīng)：四氮唑鹽具有氧化性，和C17a醇酮基反應(yīng)后被還原為有色的甲 而顯色。此反應(yīng)除用于鑒別試驗外，還用于皮質(zhì)激素類藥物薄層色譜的顯色以及比色含量測定。 CHP2015醋酸地塞米松+甲醇+堿性酒石酸銅→磚紅色沉淀CHP2015醋酸潑尼松+乙醇+氫氧化鈉+氯化三本四氮唑→顯紅色CHP2015醋酸去氧皮質(zhì)酮+乙醇+氨制硝酸銀→黑色沉淀 酮基的呈色反應(yīng)：C3酮基與C20酮基可以與羰基試劑成腙CHP2015醋酸可的松+新制的硫酸苯肼→顯黃色 C17甲酮基的呈色反應(yīng)：分子結(jié)構(gòu)中有甲酮基以及活潑的亞甲基時，能與亞硝酸基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類。黃體酮可與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍紫色產(chǎn)物，該反應(yīng)為黃體酮的專屬、靈敏的鑒別方法，在一定條件下黃體酮顯示藍紫色，其他常用的甾體激素均不顯藍紫色，或呈顯淡橙色或不顯色 酚羥基的呈色反應(yīng)：雌激素C3位上的酚羥基與重氮苯磺酸生成紅色偶氮染料。炔基的沉淀反應(yīng)：一些具有炔基的甾體激素藥物遇硝酸銀試液即生成白色的炔銀沉淀。有關(guān)物質(zhì)的檢查主要檢查，硒，游離磷酸鹽，甲醇和丙酮含量測定HLCP法 UV法比色法：四氮唑比色法 皮質(zhì)激素類藥物的C17x醇酮基具有還原性，可以定量還原四氮唑鹽生成有色甲 ，此顯色反應(yīng)可用于皮質(zhì)激素類藥物的含量測定。（1） 氯化三苯四氮唑TTC其還原產(chǎn)物紅四氮唑RT。（2） 藍四氮唑其還原產(chǎn)物為暗藍色的雙甲 。方法：供試液和対照液分別都用TTC和無水乙醇處理，之后加入氫氧化四甲基銨，在25℃暗處放置4045min,在A485nm波長處測定吸光度。大題 注意事項：（1）溶劑和水份的影響，最好采用無水乙醇作為溶劑（2）堿的種類及加入順序的影響，采用四甲基氫氧化銨最好 （3）空氣中氧及光線的影響：避光容器置于暗處，加入試劑后往反應(yīng)容器中通入氮氣以除去氧 （4）溫度和時間的影響：CHP用TTC的反應(yīng)條件是在25℃暗處反應(yīng)4045min （5）基團的影響：C11=O＞C17OH，C21OH＞C21酯，簡單酯＞復(fù)雜酯缺點：影響因素太多；優(yōu)點：專屬性高，氧化物及降解產(chǎn)物無此反應(yīng) 十六章 抗生素類藥物的分析 抗生素的化學(xué)結(jié)構(gòu)分類：（1） B內(nèi)酰胺類抗生素（2） 四環(huán)類抗生素（3） 氨基糖苷類抗生素（4） 大環(huán)內(nèi)脂類抗生素（5） 多烯大環(huán)類抗生素（6） 多肽類抗生素（7） 酰胺醇類抗生素（8） 抗腫瘤類抗生素（9） 其他抗生素微生物鑒定法（管碟法、濁度法）第二節(jié) B內(nèi)酰胺類抗生素結(jié)構(gòu) ：6氨基青霉烷酸理化性質(zhì)（1） B內(nèi)酰胺環(huán)的不穩(wěn)定性：B內(nèi)酰胺環(huán)是該類抗生素的結(jié)構(gòu)活性，其性質(zhì)活潑，是分子結(jié)構(gòu)中不穩(wěn)定的部分，其穩(wěn)定性與含水量和純度有很大關(guān)系。（2） 旋光性（3） 酸性與溶解度：青霉素類和頭孢菌類分子中的游離羧基具有相當(dāng)強的酸性，~，能與無機堿或某些有機堿形成鹽。（4） 紫外吸收特性：青霉素類分子中的母核部分無共軛系統(tǒng)鑒別試驗（一） 色譜法（二） 光譜法（三） 呈色反應(yīng)異羥肟酸鐵 類似于肽鍵的反應(yīng) 其他呈色反應(yīng)第三節(jié) 氨基糖苷類抗生素性質(zhì) 溶解度與堿性 2旋光性 苷的水解與穩(wěn)定性 紫外吸收光譜鑒別試驗 二 Molisch試驗具有五碳糖或六碳糖結(jié)構(gòu)的氨基糖胺類抗生素經(jīng)酸水解后，在鹽酸（或硫酸）作用下脫水生成糠醛（五碳糖）或羥甲基糠醛（六碳糖），這些產(chǎn)物遇a萘酚或蒽酮呈色。第四節(jié) 四環(huán)素類抗生素性質(zhì) 1 酸堿性與溶解度2 旋光性3 紫外吸收和熒光性質(zhì)4 穩(wěn)定性 四 含量測定ChP2015鹽酸四環(huán)素的HPLC含量測定 十七章 合成抗菌藥物的分析 喹諾酮類結(jié)構(gòu)： 吡啶酮酸并聯(lián)苯環(huán)、吡啶環(huán)或嘧啶環(huán)等芳香環(huán)組成性質(zhì)：酸堿兩性 溶解性 紫外吸收光譜特征 旋光性 分解反應(yīng) 與金屬離子反應(yīng) 二 鑒別反應(yīng)（四） 高效液相色譜法（五） 紅外光譜法ChP2010和ChP2015均規(guī)定了左氧氟沙星原料藥中右氧氟沙星的限量，可采用配合交換手性流動相測定，其原理為將手性試劑添加到HPLC的流動相中，與手性藥物生成一對可逆的非對映體配合物，根據(jù)配合物的穩(wěn)定性、在流動相中的溶解性以及固體相的鍵合力差異而在非手性固定相上實現(xiàn)分離。該法只能用于與過渡金屬離子形成相應(yīng)的配合物藥物。 四 含量測定（三） 高效液相色譜法喹諾酮類藥物是具有氨基和羧基的兩性化合物，能在水溶液中解離。用常規(guī)高效液相色譜法單獨以乙腈水或甲醇水為流動相洗脫時，常出現(xiàn)色譜峰滯后、拖尾嚴重、對稱性差、分離度低和保留值不穩(wěn)定等問題。采用離子抑制或離子對色譜等技術(shù)可克服上述缺點。第二節(jié) 磺胺類藥物結(jié)構(gòu)：對氨基苯磺酰胺性質(zhì)：1 具有酸堿兩性2 溶解性3 熔融變色4 芳伯氨基反應(yīng)5 磺酰胺基的反應(yīng)十八章 藥物制劑分析概論P440 溶出度：系指活性藥物成分從片劑（或膠囊劑等普通制劑）中的規(guī)定條件下溶出的速率和程度。在緩釋制劑、控釋制劑及腸溶制劑等中也稱為釋放度第三節(jié) 注射劑分析1 溶液型注射液應(yīng)澄清 2 乳狀液型注射液（不得用于椎管內(nèi)注射）不得有相分離現(xiàn)象靜脈用乳狀液型注射液中，90%的乳滴粒徑應(yīng)小于1um，且不得有粒徑大于5um的乳滴。3 除另有規(guī)定外，混懸劑注射液（不得用于靜脈注射或椎管內(nèi)注射）中，原料藥物的粒徑應(yīng)小于15um，粒徑為15~20um者不應(yīng)超過10%；若有可見沉淀，振搖時應(yīng)容易分散均勻。1. 若不給自己設(shè)限，則人生中就沒有限制你發(fā)揮的藩籬。2. 若不是心寬似海，哪有人生風(fēng)平浪靜。在紛雜的塵世里，為自己留下一片純靜的心靈空間，不管是潮起潮落，也不管是陰晴圓缺，你都可以免去浮躁，義無反顧，勇往直前，輕松自如地走好人生路上的每一步3. 花一些時間，總會看清一些事。用一些事情，總會看清一些人。有時候覺得自己像個神經(jīng)病。既糾結(jié)了自己，又打擾了別人。努力過后，才知道許多事情，堅持堅持，就過來了。4. 歲月是無情的，假如你丟給它的是一片空白，它還給你的也是一片空白。歲月是有情的，假如你奉獻給她的是一些色彩，它奉獻給你的也是一些色彩。你必須努力，當(dāng)有一天驀然回首時，你的回憶里才會多一些色彩斑斕，少一些蒼白無力。只有你自己才能把歲月描畫成一幅難以忘懷的人生畫卷。學(xué)習(xí)參