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2025-07-15 04:48本頁面
  

【正文】 燒瓶,使量筒中的容量達(dá)40mL。再用煮沸并冷卻后的水洗滌燒瓶,洗液并入量筒,并加至總?cè)萘窟_(dá)80mL。用石油醚數(shù)毫升小心洗滌燒杯,將洗液加入量筒,冷卻量筒中的內(nèi)容物至室溫,再加石油醚至130mL。加塞,強(qiáng)烈振搖量筒一分鐘以上,靜置后應(yīng)分成透明兩層。盡可能完全地將上層石油醚層移入500mL分液漏斗中。另用石油醚如上萃取六次以上,每次用石油醚50mL并均經(jīng)強(qiáng)烈振搖。集中所有萃取液,每次用10%乙醇25mL洗滌石油醚,一直到洗出液對酚酞呈中性為止,棄去洗滌液,將石油醚萃取液放入已知重量的燒杯中,用10mL石油醚淋洗分液漏斗,洗液并入燒杯。將盛有石油醚萃取液的燒杯放在蒸氣浴上蒸發(fā)至干,在(75~80)176。C、26664Pa(200mmHg)真空下干燥至質(zhì)量恒定,或在100176。C下干燥30min。放入干燥器中冷卻,稱量,為不皂化物的未校準(zhǔn)值。將上述蒸發(fā)殘?jiān)苡?0mL溫的中性乙醇中,以酚酞做指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。計(jì)算脂肪酸(以油酸計(jì))的量。每mL c(NaOH)=(以油酸計(jì))。 結(jié)果計(jì)算從未校準(zhǔn)的不皂化物量中減去脂肪酸的量,即為不皂化物的量。
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