【正文】 液質量與藥材粒度密切相關。通常，滲漉提取的藥材顆粒多為中等粒度以上，不宜過細，否則增加吸附性，溶劑將難以順利通過，不利于溶質的浸出，顆粒過粗則會減少接觸面積，降低浸出效率。，質地堅硬的藥材粒度還可適當細一些。實際粉碎的粒度還要視藥材種類、溶劑特點等具體條件而定。（2）浸潤藥材粉粒正式裝罐滲漉前，應先用溶劑浸潤，～1倍，充分均勻后放置時間約為1～4h。不能用藥材干粉直接操作，浸潤的目的在于裝罐前就使藥材組織充分膨脹，避免裝罐后堆積過緊或膨脹不均，防止溶劑的流動不暢或不均勻通過，影響提取效果。當然具體的浸潤溶媒量及時間要視藥材種類、溶媒性質和粉碎粒度而定，不絕對遵循上述推薦條件。（3）裝罐 裝罐前先取適量脫脂棉用浸出溶媒浸潤后墊在滲漉罐底部篩板上，將浸潤好的藥材原料分數(shù)次裝入，每次完成后都將料層壓平壓勻，溶媒為乙醇溶液時可壓緊些，水溶媒時則稍蓬松些。投料完畢，用濾紙或紗布掩蓋料層，再覆蓋板或惰性重物（如清潔細石塊）一層，以免加入溶媒后藥材浮起。裝罐時壓力要均勻，松緊合適。裝得過松，溶媒通過速度過快，浸提效果不好，且占用容積大，溶媒耗用多；裝得過緊會使通道堵塞而使?jié)B漉無法進行；松緊不均勻則溶媒會沿著較松的部分濾過，使其他部分藥粉得不到相應的浸漬。滲流筒內藥粉所占的容積不宜過多，一般不超過滲漉筒容積的2/3，必須留有一定的空間以存放溶媒，保持液面。（4）浸漬 擴散效果是與時間密切相關的，故滲漉前的浸漬是非常必要的。裝罐完畢后，自上部緩慢通入溶媒，則罐內藥粉間的殘存空氣便可經(jīng)罐底部打開的出口排出，至沒有氣泡冒出為止關閉出口，繼續(xù)加溶媒至液面高出藥層幾厘米為止。加蓋放置24～48h，使溶媒充分浸潤擴散。浸漬時應盡量排除空氣，并陰止空氣重新滲入粉柱。否則殘存氣泡將沖擠藥層，使藥粉層原有的松緊度改變，產(chǎn)生空隙，溶媒由空隙流過。滲漉過程中，液面應始終保持高于藥層，否則表層藥粉會產(chǎn)生干涸裂縫，溶媒將同樣由空隙流過而影響滲漉。（5）滲漉浸漬至適宜時間后，開啟滲漉罐底部閥門收集滲漉液，上部相應添加溶媒。滲漉分為慢滲和快滲，適宜調節(jié)濾液流出速度，慢滲時濾液流出速度為1～3mL/(kgmin)，快滲時濾液流出速度為3～5 mL/(kgmin)。對于某些質地較硬的藥材或浸出液需要較高濃度時，通常采用慢速滲漉，以使成分充分浸出，對于富含生物堿、甙等易于擴散的藥材，可采用快滲法，能夠保證其浸出效果。通常，藥材有效成分是否提取完全，可由滲漉液的成色判斷，一般一份藥材用4～8份溶媒即可將有效成分基本完全浸出，所獲得的浸出液，有時可直接制成成品，有時須經(jīng)稀釋或濃縮，使有效成分和乙醇含量均符合規(guī)定的標準。第二章 蒸發(fā)濃縮技術及工藝一、蒸發(fā)及蒸發(fā)濃縮概念： 蒸發(fā)是利用加熱的方法將溶液加熱至沸騰狀態(tài)，使其中的揮發(fā)性溶劑部分汽化并移出，以提高溶液中的溶質濃度并分理出溶劑的過程。也就是說，蒸發(fā)的過程就是向系統(tǒng)中輸入一定熱量條件下的溶液濃縮和溶劑回收的過程。對于中藥生產(chǎn)而言，中藥提取液濃縮是中藥制劑成型前處理的重要單元操作，中藥提取液經(jīng)過濃縮制成一定規(guī)格的半成品，或進一步制成成品，或濃縮成過飽和溶液使結晶析出。大多數(shù)中藥生產(chǎn)過程中所采用的是蒸發(fā)濃縮，通過蒸發(fā)濃縮可以制備濃溶液或制備溶劑。因此，蒸發(fā)濃縮是中藥現(xiàn)代化生產(chǎn)的關鍵技術之一。在中藥生產(chǎn)中應用蒸發(fā)操作時，必須考慮下列幾點：，故如何采用節(jié)約熱能措施。，為了捕沫、除沫、減少物料損失，因此要求蒸發(fā)室內具有足夠空間或采取除霧措施。，在加熱表面上易析出溶質結晶而形成垢層，使傳熱過程惡化，所以要考慮如何減少垢層的生成。、高黏度和強腐蝕性的溶液，必須設有特殊結構的蒸發(fā)裝置。二、蒸發(fā)過程分類： 中藥提取液的物理化學性質非常復雜，有的黏度高，有的黏度低；有的具有熱穩(wěn)定性，有的則具有熱敏性；有的在蒸發(fā)濃縮時易結晶，有的則易產(chǎn)生泡沫。對中藥提取液濃縮的要求也有所不同。因此，中藥提取液的蒸發(fā)濃縮工藝流程及設備的選擇要考慮不同的要求。常用的蒸發(fā)濃縮過程有常壓和減壓蒸發(fā)、單效和多效蒸發(fā)、間歇和連續(xù)蒸發(fā)、循環(huán)型和單程型蒸發(fā)等各種類型。1. 常壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)：按蒸發(fā)操作壓力的不同，可將蒸發(fā)過程分為常壓蒸法和減壓蒸發(fā)兩種。液體在大氣壓下的蒸發(fā)稱作常壓蒸發(fā)。當被蒸發(fā)液體中的有效成分具有耐熱性時，可進行常壓蒸發(fā)。將液體置于密閉容器中，將液面以上空間的部分氣體抽出，以使溶液沸點降低，從而導致液體沸騰的操作稱為減壓蒸發(fā)。對于大多數(shù)無特殊要求的藥液，常壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)均可。但是，為了保證產(chǎn)品質量，對于熱敏性藥液的蒸發(fā)，需在減壓下進行。減壓蒸發(fā)的優(yōu)點：（1）溶液的沸點低，在加熱蒸汽溫度一定時，蒸發(fā)器傳熱的平均溫差增大，從而使所需的傳熱面積減小；（2）由于溶液沸點降低，可以利用低壓蒸汽或廢熱蒸汽作為加熱蒸汽；（3）由于溶液沸點降低，可以防止熱敏性物料的變性或分解；（4）由于系統(tǒng)溫度較低，系統(tǒng)的熱損失較小。減壓蒸發(fā)不足：由于溶液沸點降低，使溶液黏度升高，從而引起沸騰傳熱系數(shù)降低，影響蒸發(fā)能力。同時，減壓蒸發(fā)時，形成真空系統(tǒng)時需增加設備和動力消耗。：根據(jù)二次蒸汽是否用作另一蒸發(fā)器的加熱蒸汽，可將蒸發(fā)過程分為單效蒸發(fā)和多效蒸發(fā)兩種。若蒸發(fā)器的二次蒸汽直接冷凝而不再利用，稱為單效蒸發(fā)。若將前一效的二次蒸汽引至下一效蒸發(fā)器作為加熱蒸汽，將多個蒸發(fā)器串聯(lián)，使加熱蒸汽多次利用的蒸發(fā)過程稱為多效蒸發(fā)。顯然，由于充分利用了二次蒸汽，多效蒸發(fā)具有節(jié)能降耗的優(yōu)點。多效蒸發(fā)和單效蒸發(fā)的比較：評價蒸發(fā)過程的兩個主要技術經(jīng)濟指標：能耗即操作費用與設備投資。對于多效蒸發(fā)裝置來說，需考慮操作費與設備費總和為最小的原則來權衡最佳的效數(shù)。在單效蒸發(fā)過程中，每蒸發(fā)1kg的水需要消耗1kg以上的加熱蒸汽，在規(guī)模生產(chǎn)中，蒸發(fā)大量的水分時則必需消耗大量的加熱蒸汽。為了節(jié)省加熱蒸汽的消耗，可采用多效蒸發(fā)。多效蒸發(fā)的最佳效數(shù)，與溶液的性質和熱量損失的大小等多種因素有關，這種熱量損失在專業(yè)上被稱為溫度差損失。①溫度差損失：加熱蒸汽溫度與溶液沸騰時的溫度即沸點存在著溫度差，溶液蒸發(fā)就依靠這種溫度差為動力進行換熱蒸發(fā)濃縮，溫度差越大，蒸發(fā)能力越強，熱能損失越小，但由于某種原因會導致溶液沸點會升高，即只有在溫度較高時才可以進行蒸發(fā)濃縮操作，溶液沸點的升高會導致溫度差降低，使蒸發(fā)能力降低，熱能損失越大，因此在蒸發(fā)濃縮操作過程中如何最大限度的降低溶液沸點是關鍵。單效和多效蒸發(fā)溫度差損失的比較：單效和多效蒸發(fā)過程中均存在著溫度差損失。若單效和多效蒸發(fā)的操作條件相同，效數(shù)越多，溫度差越小，損失越大。這種損失體現(xiàn)在由于沒有充分換熱，使加熱蒸汽能量白白扔掉。多效蒸發(fā)中的溫度差損失較單效為大。②蒸發(fā)器的生產(chǎn)能力：當蒸發(fā)過程若沒有溫度差損失時，設計制造的相同生產(chǎn)能力的濃縮器，則三效蒸發(fā)和單效蒸發(fā)的生產(chǎn)能力大致相同。但是，兩者由于多效蒸發(fā)時的溫度差損失大于單效蒸發(fā)，因此多效蒸發(fā)時的生產(chǎn)能力低于單效蒸發(fā)。效數(shù)越多，溫度差損失越大，蒸發(fā)裝置的生產(chǎn)能力越小。同時，隨著效數(shù)的增加，蒸發(fā)器的生產(chǎn)能力降低很快，致使設備投資迅速增加。③經(jīng)濟性：采用多效蒸發(fā)時的目的是為了提高加熱蒸汽利用率，即經(jīng)濟性。對于蒸發(fā)相同的水量，采用多效蒸發(fā)時所需的加熱蒸汽量遠低于單效。理論上單效時蒸發(fā)一噸水需要消耗一噸蒸汽。但實際上由于蒸發(fā)器的熱損失，各種溫度差損失以及不同物料蒸發(fā)差異等因素，使多效蒸發(fā)的蒸汽消耗量大于理論值。下表列出了1－5效蒸發(fā)器蒸發(fā)1噸水需要消耗多少噸蒸汽的經(jīng)驗數(shù)據(jù)和理論推算數(shù)據(jù)。蒸發(fā)過程單位蒸汽消耗量效 數(shù)單效雙效三效四效五效理論推算的蒸發(fā)1噸水消耗蒸汽量1實際測定的蒸發(fā)1噸水消耗蒸汽量由此可見，隨著效數(shù)的增加，蒸發(fā)一噸水需要消耗蒸汽量下降，但效數(shù)增加多，下降緩慢。如由單效變?yōu)殡p效時，可節(jié)約加熱蒸汽約50％，而由四效改為五效時，此時加熱蒸汽只能節(jié)省10％，因此隨效數(shù)的增加，可節(jié)省的加熱蒸汽量愈來愈少，但設備費用卻隨著效數(shù)的增多而按比例增長，當效數(shù)增加到一定程度后，由于增加效數(shù)而節(jié)省的蒸汽費可能低檔不了設備投資費的增長。同時，效數(shù)越多，溫度差損失增加很快，尤其對某些濃溶液的蒸發(fā)還可能發(fā)生總溫度差損失等于或大于有效總溫度差的現(xiàn)象，致使蒸發(fā)操作無法進行，可見多效蒸發(fā)的效數(shù)是有限的，最佳效數(shù)應根據(jù)全面經(jīng)濟核算來確定。通常，對于水提藥液或無機溶液等，本身沸點較高，溫度差小，損失較大，則取2－3效；而對于有機溶液如醇溶液本身沸點較低，溫度差大，損失較小，可取4－6效，近來由于能源緊張，煤價上漲，為節(jié)約熱能，對蒸發(fā)器的效數(shù)已有適當?shù)卦黾于厔?。間歇蒸發(fā)和連續(xù)蒸發(fā)：根據(jù)蒸發(fā)過程中進料的連續(xù)性的不同，可將蒸發(fā)分為間歇蒸發(fā)和連續(xù)蒸發(fā)兩種。間歇蒸發(fā)是屬于分批進料或出料的操作。在蒸發(fā)過程中，蒸發(fā)器內溶液的蒸發(fā)和沸點隨時間而改變，屬于非穩(wěn)定操作過程，適合于小規(guī)格多品種的場合。而連續(xù)蒸發(fā)則為連續(xù)進料和出料的操作，適合于大規(guī)模生產(chǎn)過程。循環(huán)型和單程型蒸發(fā)：循環(huán)型蒸發(fā)器的特點是藥液在蒸發(fā)器內做循環(huán)流動，根據(jù)產(chǎn)生循環(huán)流動的原理的不同又分為自然循環(huán)型和強制循環(huán)型兩種類型。例如，外加熱式蒸發(fā)器即為循環(huán)型蒸發(fā)器的代表。外加熱式蒸發(fā)器不僅易于清洗、更換，同時，還有利于降低蒸發(fā)器的總高度，這種加熱器的加熱管較長，循環(huán)管又未受蒸汽加熱，這兩點均有利于液體在器內的循環(huán)，使循環(huán)速度較大。由于循環(huán)速度提高，造成加熱面附近的藥液濃度差較小，有利于減輕結垢。強制循環(huán)型蒸發(fā)器是在蒸發(fā)黏稠溶液時為了提高循環(huán)速度，可借助于外力的作用，如采用泵進行強制循環(huán)。－，有時可高達5m/s。由于循環(huán)速度大，其傳熱效果較自然循環(huán)蒸發(fā)器的大，但其動力消耗較大，－。這類蒸發(fā)器可用于處理高粘度、易結垢以及有結晶析出的藥液。單程型蒸發(fā)器的特點則是藥液沿加熱管管壁呈膜狀流動，經(jīng)過加熱室一次即達到濃度要求，溶液在加熱室中停留時間很短。因此，它使用于熱敏性藥液的蒸發(fā)。如升降膜式蒸發(fā)器。三、蒸發(fā)操作的特點：液體在容器或管道內被加熱，當溶液溫度達到所處壓力下的液體沸騰時，液體內將急劇產(chǎn)生大量蒸汽，稱之為沸騰。在溶液蒸發(fā)過程中，需要不斷向系統(tǒng)提供熱量，以保持連續(xù)沸騰汽化。而在蒸發(fā)過程中所產(chǎn)生的蒸汽必須及時從系統(tǒng)移出，才可保證蒸發(fā)過程的正常進行。顯然，蒸發(fā)是一熱量傳遞過程，其傳熱速度、效率是蒸發(fā)過程的控制因素，蒸發(fā)過程的關鍵設備是熱交換器。但是，蒸發(fā)過程與一般的傳熱過程相比，又有自身的特點。：被蒸發(fā)的藥液中含有一定量的不揮發(fā)性藥用物質，即通常所說的制成最終干膏粉或噴霧干燥粉，由于有這些干物質存在，在相同壓力下，藥液的沸點要高于純溶媒（如水或酒精）。這樣，當加熱蒸汽溫度一定時，藥液蒸發(fā)時的傳熱溫差要小于蒸發(fā)純溶媒時的傳熱溫度差。藥液的濃度越高，這種效應也越顯著。因此，在進行蒸發(fā)設備的設計、選型、操作和計算時，必須考慮藥液沸點升高的影響。：蒸發(fā)過程中料液的物理化學特性會隨著藥液的濃縮而改變。藥液在濃縮過程中會出現(xiàn)結垢、析出結晶、產(chǎn)生泡沫、高溫下分解或變性、黏度增高、腐蝕性增大等現(xiàn)象。在選擇蒸發(fā)濃縮工藝和設備時需要認真考慮，尤其是蒸發(fā)器的結垢問題，是一個世界性的技術難題，需要仔細研究，加以解決。：藥液蒸發(fā)時需要消耗大量的加熱蒸汽，同時，又產(chǎn)生大量的二次蒸汽。因此，如何強化與改善加熱器兩側的傳熱效果，如何充分利用二次蒸汽潛在的熱量，達到節(jié)能增效的目的，是一個需要認真考慮的問題。四、影響蒸發(fā)能力的因素：：提高加熱蒸汽的壓力可以提高溫度差，但是，從能量利用的角度來說，經(jīng)濟性較差。通過減壓的方法可以適當降低冷凝器中二次蒸汽的壓力，從而降低溶液的沸點和提高溫度差，并且可以及時移出蒸發(fā)器中的二次蒸汽，有利于蒸發(fā)過程的順利進行。但應當注意的是，依靠減壓方法來提高溫度差有一定限度。因為要維持冷凝器中的低壓，既要求教高的真空度，則需要消耗較多的能量，又容易因溶液沸點降低而引起黏度的增加，使溶液流動阻力增加，傳熱能力降低。導致溶液沸點升高的幾點主要原因：Ⅰ冷凝器掛垢導致冷凝效果差，使真空度下降，導致溶液沸點升高。Ⅱ由于溶液中溶質的存在，在蒸發(fā)濃縮過程中溶液濃度會升高，黏度增大，導致溶液沸點的升。Ⅲ由于溶液中液位高度所產(chǎn)生的靜壓力而引起的沸點升高。液層高度過高，靜壓力增大，溶液沸騰蒸發(fā)需要克服這種靜壓力后才能進一步蒸發(fā)，會導致沸點升高。Ⅳ由于蒸發(fā)裝置管路流動阻力所引起的沸點升高。：與管壁厚度成反比，越厚傳熱越差，與管壁導熱系數(shù)成正比，導熱系數(shù)越大效率越高，但對于易結垢物料，隨著蒸發(fā)過程的進行，很快在傳熱壁面上形成垢層，使傳熱速率下降。即管內側的污垢熱阻就會變成影響傳熱效率的主要因素。為了減少污垢熱阻，人們進行了許多研究，開發(fā)了一系列防垢和強化傳熱的方法和技術。例如，定期停車清洗、在線清洗，改變蒸發(fā)器結構等。五、蒸發(fā)濃縮強化和防除垢技術：蒸發(fā)器在運行過程中，存在著不同程度的避免結垢，從而產(chǎn)生傳熱不良問題。在傳熱壁面上形成導熱系數(shù)很小的垢層不僅會使傳熱效率下降，流動阻力增加，使能耗增加，而且還將影響設備的安全和壽命。蒸發(fā)器的結垢及強化傳熱問題早已引起國內外企業(yè)界和學術界的廣泛關注，并研究開發(fā)了一些防治措施。目前常用的清垢方法有：停車狀態(tài)下采用化學或物理方法清洗，其不足之處是裝置不能連續(xù)運行，降低產(chǎn)品產(chǎn)量和質量；采用增加加熱器高度或使藥液反循環(huán)操作等措施，來抑制藥液在加熱管內沸騰從而防止結晶垢層形成。而抑制藥液在加熱管內沸騰的措施將使傳熱效率降低，且不能完全防止結垢。因此，這些防治措施不理想，急需研究開發(fā)一些新的在線防除垢技術方法。20世紀80年代，研究者開始探索將惰性固體顆粒加入到汽液兩相流動沸騰系統(tǒng)中，形成汽液固三相流動沸騰傳熱系統(tǒng)，以解決蒸發(fā)器的壁面結垢和強化傳熱問題。其中，固體顆粒的種類、粒徑、形狀與固含率的選擇；確保汽液固三相流的正常循環(huán)；在適當時刻與適當區(qū)域實施汽液固三相分離等研究取得進展，在化工行業(yè)大量生產(chǎn)中有所應用。六、對于易起沫物料濃縮操作要點：Ⅰ保持低進液液位和低真空度，即低液位低真空；Ⅱ無論在什么情況下啟動先將真空開到最大后再開蒸汽；Ⅲ保持進液穩(wěn)定；Ⅳ可以把上部排空口打開少許，讓冷空氣進入，有助于泡沫的消失