水質(zhì)氨氮等6個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定氣相分子吸收光譜法-資料下載頁
2025-06-30 06:21本頁面
【正文】 其它說明參照硝酸鹽氮的測(cè)定。 樣品消解后，含高價(jià)態(tài)陽離子消耗三氯化鈦還原劑，影響測(cè)定，應(yīng)酌情增加三氯化鈦用量，使還原后的溶液保持紫紅色不褪。加入的三氯化鈦不要超過1ml，以免測(cè)定體積不一致影響測(cè)定結(jié)果。 樣品消解時(shí)，宜使用標(biāo)線接近瓶口的容量瓶。加入樣品和消解液后，加入去離子稀釋至標(biāo)線，減小空間，防止消解過程中揮發(fā)氨在氣相損失過多，使測(cè)定結(jié)果偏低。精密度實(shí)驗(yàn):177。(n=6),～,%。準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn): 177。，%；，%～101%?！读蚧锏臏y(cè)定》本方法檢出限是通過6個(gè)實(shí)驗(yàn)室各測(cè)得一批（6個(gè)）空白樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差。以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以校準(zhǔn)曲線斜率及測(cè)定體積，得出各實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的方法檢出限。然后對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室得到的檢出限進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，取實(shí)驗(yàn)室間最大值作為方法的檢出限。根據(jù)6個(gè)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的數(shù)據(jù)，（見表1）。這一檢出限低于現(xiàn)行方法的檢出限，能滿足實(shí)際監(jiān)測(cè)需要。表1檢出限測(cè)量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室(數(shù))檢出限(mg/L)6次空白測(cè)定(標(biāo)準(zhǔn)偏差)校準(zhǔn)曲線(斜率)校準(zhǔn)曲線(相關(guān)系數(shù))測(cè)定體積(ml)110210310410510610平均值10當(dāng)測(cè)定體積為10ml時(shí)，在靈敏波長(zhǎng)()處測(cè)定，檢測(cè)上限10mg/L。在低靈敏度波長(zhǎng)（）處測(cè)定，上限可拓寬至數(shù)百mg/L。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、飲用水、海水及各種污水中硫化物的快速測(cè)定。 在5%～10%磷酸介中將硫化物分解成H2S氣體。將該氣體用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中， nm等波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度與硫化物的濃度遵守比耳定律。以校準(zhǔn)曲線法直接測(cè)定水樣中硫化物。H2S氣體的吸收光譜（180～240nm）呈帶狀，在各波長(zhǎng)測(cè)得H2S的吸收強(qiáng)度均與硫化物濃度成正比，因此測(cè)定濃度范圍很寬（～500mg/L）。本標(biāo)準(zhǔn)僅用5%磷酸加2滴過氧化氫酸化吹氣，即可快速測(cè)定基體不太復(fù)雜的水樣；采用混合纖維素濾膜過濾硫化鋅沉淀再酸化吹氣，幾乎可以測(cè)定所有水樣中的硫化物。 測(cè)定介質(zhì)及其濃度水樣中的硫化物（SSH和存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機(jī)和無機(jī)硫化物）極易被強(qiáng)酸（H2SOHCl、H3PO4）分解成H2S氣體。為與已有國(guó)標(biāo)法保持一致，本法采用H3PO4介質(zhì)，其濃度保持在2%～10% 測(cè)得的吸光度穩(wěn)定。但考慮到空白的影響，測(cè)定樣品時(shí)還是應(yīng)當(dāng)使?jié)舛缺３忠恢隆Ｒ话闼峄禋夥舛缺３衷?%；沉淀過濾─酸化吹氣法，因要保證濾膜上的ZnS沉淀溶解完全，濃度宜保持在10%。 測(cè)定液體積 氣、液相的比例對(duì) H2S氣體的揮發(fā)影響較大。在載氣流量一定時(shí)，測(cè)定液體積小吸光度高，反之則低。實(shí)驗(yàn)證明，液相（測(cè)定液）。因此測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)將洗凈的反應(yīng)瓶盡量空干一致，加入的試劑也應(yīng)準(zhǔn)確。 載氣及其流量 實(shí)驗(yàn)證明，在數(shù)分鐘內(nèi)H2S氣體被空氣氧化的損失極少。本方法吹氣分離測(cè)定僅10～15秒，最長(zhǎng)不過30秒。使用廉價(jià)的空氣為載氣可完全滿足測(cè)定的需要。載氣流量的影響與其它方法相似，測(cè)定時(shí)以固定流量為好。 干擾及消除在磷酸介質(zhì)中NO2 、SO3S2O32產(chǎn)生正干擾。，加入2滴H2O2可分別消除1500mg/L NO2000mg/L SO31000mg/L S2O32的干擾；對(duì)I 、SCN等干擾離子及揮發(fā)性有機(jī)物的影響，采用沉淀過濾及酸化吹氣的雙重分離手段進(jìn)行測(cè)定，對(duì)所有水樣都能得到真實(shí)可靠的分析結(jié)果。采用對(duì)ZnS無吸附的混合纖維素濾膜過濾，過濾洗滌僅3～5mi。與ZnS共沉淀的ZnSO3在H3PO4介質(zhì)中生成SO2氣體參與吸收，使測(cè)定結(jié)果偏高。所以溶解濾膜上的硫化物共沉淀時(shí)，須先加入2滴H2O2將ZnSO3氧化成不揮發(fā)的ZnSO4。采用沉淀過濾及酸化吹氣分離手段，可以測(cè)定印染、皮革以及造紙等幾乎所有污水中的硫化物。精密度：為了考查本標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度，177。（各重復(fù)測(cè)定6次）。經(jīng)統(tǒng)計(jì)：%，%（表2）?！?之間。表2 方法的精密度和準(zhǔn)確度統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣號(hào)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（個(gè)）剔除實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)（個(gè)）標(biāo)準(zhǔn)樣品值（mg/L）測(cè)定的平均值（mg/L）重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）再現(xiàn)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）準(zhǔn)確度相對(duì)誤差（%）20550660準(zhǔn)確度：177。%?！?， %～104 %之間（%的只有一個(gè)）。14 / 1
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