【正文】 的掌握不允許有一點馬虎，否則，造成的損失將會是不可預(yù)計的。于是我躲了一份責(zé)任，希望能夠通過自己的努力，為祖國的大建筑添磚瓦，實現(xiàn)自身的價值。這一段時間的經(jīng)歷，所獲得的實踐經(jīng)驗將終身受益，在以后的工作中將得到體現(xiàn)，我會不斷的理解和體會實習(xí)中所學(xué)到的知識，把所學(xué)到的理論知識和實踐經(jīng)驗應(yīng)用到實際工作中來。這才真正達(dá)到了實習(xí)的目的。 理論聯(lián)系實際，讓我們更好的學(xué)習(xí)專業(yè)知識。 附表題錄（參考文獻(xiàn)）【1】周蘇. 肉桂酸的制備與應(yīng)用,陜西化工,1987【2】 邢其毅基礎(chǔ)有機化學(xué)(上) 北京: 人民教育出版社【3】焦家俊由苯乙烯合成肉桂酸化學(xué)世界, 1995【4】 王文, 孟繁君, 高鴻賓. 應(yīng)用化學(xué). 1989【5】 茍少華, 胡宏紋. 分子催化. 1989【6】 李明陽, 王永強. 吉大大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報, 1993【7】于麗穎、李占英、王冰，合成實驗肉桂酸的改進(jìn)[J].天津化工,2005，19：27~28.【8】徐卷卷，吳玉彬，何意林，[J].甘肅石油和化工，2008，12：14~18.【9】周漢芬，[J].化學(xué)工程師，2007，7：1~3.【10】林世靜，佟拉嘎，丁虹，[J].北京石油化工學(xué)院學(xué)報，2009，17：14~16.相關(guān)摘要【摘要】：本文綜述了肉桂酸的制備和應(yīng)用, 并認(rèn)為隨著二膚柑味荊A sP 盯ta m e 的開發(fā), 國內(nèi)肉桂酸的需求量將大幅度上升。關(guān)鍵詞肉桂酸制備應(yīng)用【摘要】: 從肉桂酸的合成及應(yīng)用方面, 綜述了2001~ 2007 年的研究進(jìn)展。關(guān)鍵詞: 肉桂酸。 合成。 應(yīng)用【摘要】：以苯甲醛和丙二酸為原料,吡啶為催化劑,利用Knoevenagel反應(yīng)合成肉桂酸,從而降低了反應(yīng)溫度,提高了收率和產(chǎn)物純度,簡化了合成工藝。同時通過正交實驗探討了不同工藝參數(shù)如反應(yīng)物配比、反應(yīng)時間、催化劑種類和用量等對肉桂酸收率的影響,確定的最佳工藝條件為:以吡啶為催化劑,n(苯甲醛):n(丙二酸)= 1:3,催化劑用量0．02mol,反應(yīng)時間為90min,肉桂酸收率可達(dá)90%?！菊浚?本論文在總結(jié)前人研究工作的基礎(chǔ)上,采用以苯乙烯和四氯化碳為原料合成肉桂酸。試驗分別以氯化亞銅、二乙胺和CuClCuO/γAl_2O_吡啶、異丙醇為催化劑合成中間體,再通過水解反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物。系統(tǒng)地研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)物配比、催化劑用量和催化劑類型等因素對產(chǎn)率的影響。運用正交實驗法確定了最佳反應(yīng)條件,初步探討了反應(yīng)機理。在第一步反應(yīng)中氯化亞銅、二乙胺為催化體系時最佳條件為:溫度為70～75℃,反應(yīng)時間4h,反應(yīng)物的摩爾比1:,催化劑占苯乙烯物質(zhì)的量的百分比為2%,%。以CuClCuO/γAl_2O_吡啶、異丙醇為催化體系時最佳條件為:溫度70~75℃,反應(yīng)時間為5h,反應(yīng)物摩爾比1:2,催化劑占苯乙烯物質(zhì)的量的百分比為4%,%。但從工藝的經(jīng)濟性考慮,推薦選用CuClCuO/γAl_2O_吡啶、異丙醇為催化劑來合成中間體。在第二步水解消除反應(yīng)中,不同的催化劑時產(chǎn)率有很大的不同,對甲基苯磺酸硫酸催化劑反應(yīng)時間長達(dá)15h,%。硫酸醋酸催化劑反應(yīng)時間也很長,需要13h,且收率不高,%,但其產(chǎn)品的晶形很好。硫酸鐵醋酸催化劑反應(yīng)時間很短,%,但是產(chǎn)品的色澤不好。最后硫酸鋅醋酸催化劑反應(yīng)時間不長,%。所以如果兩步反應(yīng)均使用最佳實驗方案,那么收率也高達(dá)86%。 運用重結(jié)晶技術(shù)對中間體和最終產(chǎn)品進(jìn)行分離提純,提純后的產(chǎn)品經(jīng)傅立葉紅外光譜、氣相色譜、液相色譜、熔點測定后鑒定為1,3,3,3四氯丙基苯和丙稀基苯,并測定其含量。 最后由中間體和肉桂酸的純度,反應(yīng)物的結(jié)構(gòu),文獻(xiàn)的閱讀,推斷反應(yīng)機理,并通過實驗數(shù)據(jù)更進(jìn)一步的驗證機理的正確性,這說明選用的實驗方法是合理的【摘要】：改變傳統(tǒng)以堿性或中性催化劑合成肉桂酸的方法,而用固體酸SO42/MoO3TiO2作催化劑,對以苯甲醛和醋酸酐為原料合成肉桂酸的反應(yīng)條件進(jìn)行研究。結(jié)果表明:SO42/MoO3TiO2是合成肉桂酸的很好催化劑,最佳反應(yīng)條件:醛酐物質(zhì)量比1∶3,最佳反應(yīng)溫度為140℃左右,(),催化劑最佳活化溫度為500℃。在以上條件下,%,且催化劑SO42/MoO3TiO2可重復(fù)使用性能好。原始文獻(xiàn)肉桂酸的制備合成工藝討論摘要 研究了微波輻射下肉桂酸的KnoevenagelDoebner合成新方法。以苯甲醛為底物，丙二酸為試劑，醋酸銨為催化劑，考察了苯甲醛與丙二酸的摩爾比、微波功率、反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響。關(guān)鍵詞 微波輻射；苯甲醛；肉桂酸（一）肉桂酸的用途1肉桂酸在香精香料中的應(yīng)用1）調(diào)制蘋果、櫻桃、可作為蘋果香精、櫻桃香精、水果香精、花香香精調(diào)和使用。2）可作為芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妝品中。3）有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，對紫外線有一定的隔絕作用，能使褐斑變淺、甚至消失，是高級防曬霜中必不可少的成分之一。4）肉桂酸本身就是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香揮發(fā)。肉桂酸的各種酯（如甲、乙、丙、丁等）都可用作定香劑，用于飲料、冷飲、糖果、酒類等食品。2肉桂酸在食品添加劑的應(yīng)用1）肉桂酸用微生物酶法合成L苯丙氨酸。L苯丙氨酸是重要的食品添加劑—甜味阿斯巴甜（Aspartame）的主要原料。2） 87，080（2001，）該文介紹肉桂酸和巴氏殺菌助劑組成，具有很強的殺菌、防腐作用。3）肉桂酸還是辣椒素合成酶的一個組成部分—肉桂酸水解酶，可以利用轉(zhuǎn)基因培育高產(chǎn)辣椒素含量的辣椒優(yōu)良品種，必將大大提高辣椒品質(zhì)，從而有力推動辣椒產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。4）利用肉桂酸的防霉防腐殺菌可應(yīng)用于糧食、蔬菜、水果中的保鮮、防腐。5）還可用在葡萄酒中，使其色澤光鮮。6）肉桂酸具有很強的興奮作用，可廣泛直接添加于一切食品中。3肉桂酸在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用 醫(yī)藥工業(yè)中，可用于合成治療冠心病的重要藥物乳酸可心定和心痛平，及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用來制造“心可安”，局部麻醉劑、殺菌劑、止血藥等。還可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用作脊錐骨骼松弛劑和鎮(zhèn)痙劑。主要用于腦血栓，腦動脈硬化，冠狀動脈硬化等病癥。對肺腺癌細(xì)胞增殖有明顯抑制作用。肉桂酸是A－５４９１人肺腺癌細(xì)胞有效的抑制劑，在抗癌方面具有極大的應(yīng)用價值。4肉桂酸在美容方面的應(yīng)用肉桂酸可應(yīng)用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成關(guān)鍵酶，它啟動了由酪氨酸轉(zhuǎn)化為黑色素生物聚合體的級鏈反應(yīng)，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，對紫外線有一定的隔絕作用，能使褐斑變淺，甚至消失，是高級防曬霜中必不可少的成分之一。肉桂酸顯著的抗氧化功效對于減慢皺紋的出現(xiàn)有很好的療效。5肉桂酸在有機合成化工方面的應(yīng)用 在有機化工合成方面，肉桂酸可作為鍍鋅板的緩釋劑，聚氯乙烯的熱穩(wěn)定劑，多氨基甲酸脂的交聯(lián)劑，乙內(nèi)酰和聚己內(nèi)酰胺的阻燃劑，化學(xué)分析試劑。也是測定鈾、釩分離的試劑；它還是負(fù)片型感光樹脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和側(cè)基為肉桂酸酯的環(huán)氧樹脂。 　　應(yīng)用于塑料方面，可用作PVC的熱穩(wěn)定劑，殺菌防霉除臭劑，還可添加在橡膠、泡沫塑料中制成防臭鞋和鞋墊，也可用于棉布和各種合成纖維、皮革、涂料、鞋油、草席等制品中防止霉變。（二）肉桂酸的微波促進(jìn)合成 微波化學(xué)是近年來逐步研究形成的一門交叉學(xué)科,自1986 年加拿大的Gedye及其合作者等報道了用微波爐加熱進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)以來,微波技術(shù)以其能耗低、快速高效、高產(chǎn)率、產(chǎn)物易于純化和高選擇性在化學(xué)合成方面日益顯示其優(yōu)點。通過控制反應(yīng)條件可使許多有機反應(yīng)速度提高幾百倍,克服了傳統(tǒng)有機反應(yīng)時間長、副反應(yīng)多、產(chǎn)率低的缺點。肉桂酸又稱桂皮酸,主要用于制備酯類,也可用作香料及表面活性劑,在農(nóng)藥方面用作生長促進(jìn)劑、長效殺菌劑、防腐劑,還可用作鈾測試劑等。文獻(xiàn)報道的生產(chǎn)和制備肉桂酸的方法有苯甲醛—丙酮法、苯甲醛—乙烯酮法、苯甲醛—丙二酸法、苯乙烯—四氯化碳法、苯乙烯—一氧化碳法等。而目前使用較多的是Perkin 反應(yīng),即在催化劑作用下,苯甲醛與乙酸酐發(fā)生羥醛縮合反應(yīng),使用的催化劑通常有兩類,一類為無水醋酸鉀,另一類為無水碳酸鉀,但產(chǎn)率明顯偏低,僅為50 %。張紅老師提出了用醋酸銨作催化劑合成肉桂酸的方法,極大地提高了產(chǎn)率。結(jié)合該合成方法,本文將微波輻射用于肉桂酸的合成實驗中,在醋酸銨催化劑作用下,苯甲醛與丙二酸在微波照射下反應(yīng),并對該合成實驗的微波合成條件進(jìn)行研究,找出最佳實驗條件。（三）實驗原理1 實驗儀器藥品儀器：實驗微波爐、回流冷凝管、球形冷凝管、燒杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽濾器、濾紙、表面皿、電子天平藥品：苯甲醛、丙二酸、醋酸銨2 實驗步驟時間步驟現(xiàn)象9：并且搖勻9：35把反應(yīng)容器放入微波爐，并裝上回流冷凝管、球形冷凝管，通入冷水9：38調(diào)節(jié)微波爐功率為500W進(jìn)行實驗5分鐘回流冷凝管中有白色霧狀氣體9：43取出反應(yīng)物，馬上加入50mL冷水，將固體產(chǎn)物攪碎有刺激性氣味9：45抽慮，用水充分浸潤，洗滌2次，抽干乳白色固體9：49將產(chǎn)物烘干，稱重9：52以后繼續(xù)重復(fù)上面步驟，分明進(jìn)行(1)600W,5mi；(2)700W,5min；(3)800W,5mi；(4)600W,3min；(5)600W,4mi；(6)600W,5min；(7)600W,6min；(8)600W,1：1；(9)600W,1：；(10)600W,1：；(11)600W,1：；3 實驗結(jié)果及產(chǎn)率 微波功率對肉桂酸產(chǎn)率的影響 本次實驗選定n（苯甲醛）：n（醋酸銨）=1：1，反應(yīng)時間為5分鐘，通過改變反應(yīng)功率來研究肉桂酸的產(chǎn)率變化。表1 微波功率對肉桂酸產(chǎn)率的影響功率（W）500600700800產(chǎn)率（%）通過表1可以看出，在一定摩爾比和一定時間下，若反應(yīng)功率變大，肉桂酸的產(chǎn)率會相對變大。 本次實驗選定功率為600W，n（苯甲醛）：n（醋酸銨）=1：1條件下改變反應(yīng)時間，來研究肉桂酸的產(chǎn)率變化。表2 微波時間對肉桂酸產(chǎn)率的影響時間（min）3456產(chǎn)率（%）有淡黃色油滴，無固體通過表2可以看出，在一定功率和一定摩爾比條件下，超過3分鐘時，若加長反應(yīng)時間，得到的肉桂酸產(chǎn)率會變小。 苯甲醛與醋酸銨摩爾比對肉桂酸產(chǎn)率的影響表3 摩爾比對肉桂酸產(chǎn)率的影響本次實驗選定反應(yīng)時間為5分鐘，反應(yīng)功率為600W，研究改變苯甲醛跟醋酸銨的摩爾比，來研究肉桂酸的產(chǎn)率變化。摩爾比1：11：1：1：產(chǎn)率（%）通過表3可以看出，在一定反應(yīng)時間和一定反應(yīng)功率的條件下，除去1：，當(dāng)醋酸銨的物質(zhì)的量變少時，肉桂酸的產(chǎn)率逐漸變小。實驗結(jié)論：經(jīng)上述分析可以得到肉桂酸微波合成方法比較適合的條件是摩爾比1：1，反應(yīng)功率600W，時間是5min。23 / 2