【正文】 容積為6 m3的反應(yīng)釜，選用雙層刮刀式攪拌器；定其各項(xiàng)參數(shù)為： 配堿釜參數(shù)表公稱容積 m3 計(jì)算容積 m3工作容積 m3公稱直徑 mm壁厚 mm高度 mm材質(zhì)重量61600mm5mm2800mmA3F1020Kg根據(jù)熱量衡算數(shù)據(jù)比較傳熱面積是否足夠；由于反應(yīng)過程分為四部分所以反應(yīng)釜須能滿足過程中傳熱效率要求最大的步驟；反應(yīng)前升溫預(yù)熱過程：各反應(yīng)物預(yù)熱吸熱ΔH預(yù)熱反應(yīng)物吸熱=ΔH對(duì)硝基氯苯預(yù)熱+ΔH甲醇預(yù)熱+ΔH氫氧化鈉預(yù)熱+ΔH雜質(zhì)預(yù)熱= KJ+++103KJ=反應(yīng)釜預(yù)熱吸熱ΔH預(yù)熱反應(yīng)釜=m反應(yīng)釜CpΔT=1020Kg465J/Kg?℃（7020）℃=103KJ反應(yīng)前預(yù)熱總吸收熱量ΔH反應(yīng)前預(yù)熱=ΔH預(yù)熱反應(yīng)物吸熱+ΔH預(yù)熱反應(yīng)釜=+103KJ=103KJ反應(yīng)過程：反應(yīng)過程的熱由反應(yīng)熱和回流熱量部分組成，其中：反應(yīng)熱ΔrH實(shí)際反應(yīng)=103KJ；回流熱ΔH回流過程=ΔH回流2h=103KJ/h2h=103KJ則反應(yīng)階段總共需要供熱ΔH反應(yīng)過程=ΔrH實(shí)際反應(yīng)+ΔH回流=103KJ+103KJ =103 KJ保溫回流前升溫過程保溫回流前升溫過程的熱由反應(yīng)熱和回流熱量部分組成，其中：升溫?zé)幡升溫=ΔH原料升溫+ΔH反應(yīng)器升溫=ΔH原料升溫+m反應(yīng)器CpΔT=103KJ+1020465J/Kg?℃（8070）℃=103KJ回流熱ΔH升溫回流過程=ΔH回流=103KJ/h=103KJ保溫回流前升溫過程總吸收熱量ΔH保溫回流前升溫過程=ΔH升溫+ΔH升溫回流過程=103KJ+103KJ=103KJ保溫回流過程回流時(shí)間為2h；ΔH保溫回流=ΔH回流2h=103KJ/h2h=103KJ比較各步驟得反應(yīng)過程所需熱量最大，故按照反應(yīng)階段計(jì)算所需換熱面積反應(yīng)階段總共需要供熱ΔH反應(yīng)過程=ΔrH實(shí)際反應(yīng)+ΔH回流=103KJ+103KJ =103 KJ；配堿釜與溶液處于沸騰狀態(tài)維持溫度不變?yōu)?0℃；加熱用蒸汽利用相變焓加熱反應(yīng)釜其溫度衡定不變?yōu)?20℃；按照間壁式傳熱進(jìn)行加熱，則平均溫度推動(dòng)力為：ΔTm=T蒸汽T反應(yīng)釜=120℃70℃=50℃所需提供的加熱量為ΔH反應(yīng)過程=103 KJ；根據(jù)反應(yīng)時(shí)間為2h，得反應(yīng)過程需要的加熱功率Q反應(yīng)過程=所需提供的加熱量/反應(yīng)時(shí)間=ΔH反應(yīng)過程/T反應(yīng)=103 KJ/（2h60m/h60s/m）=根據(jù)所選定的攪拌條件，定傳熱系數(shù)K=?℃根據(jù)兩流體間壁對(duì)流傳熱計(jì)算式得：Q反應(yīng)過程=KAΔTm=?℃A反應(yīng)過程50℃=103 W\A換熱==而根據(jù)反應(yīng)器的傳熱面積A反應(yīng)器=反應(yīng)器的高度Π公稱直徑的平方/4=hΠD2/4=Π= m2 A換熱所以所選定的反應(yīng)器能滿足反應(yīng)過程所需的傳熱要求，可以使用。 冷凝器的定型冷凝器用于冷凝氣態(tài)甲醇，使用冷水作為冷卻劑；管程內(nèi)甲醇發(fā)生相變，溫度維持在70℃不變；殼程中冷卻水入口溫度25℃，出口溫度50℃；按照間壁式傳熱進(jìn)行冷凝，則平均溫度推動(dòng)力為：ΔTm===℃根據(jù)熱量衡算甲醇每小時(shí)所需汽化熱ΔH回流=103KJ/h；則冷凝器所需冷凝的熱功率為Q冷凝=每小時(shí)所需汽化熱ΔH回流=103KJ/h=103W根據(jù)假設(shè)的冷凝器和兩側(cè)流體狀態(tài)定傳熱系數(shù)K=680 W/m2?℃根據(jù)兩流體間壁對(duì)流傳熱計(jì)算式得：Q冷凝=KAΔTm=680W/m2?℃A反應(yīng)過程℃=103 W\A冷凝==根據(jù)需要的換熱面積并有20%富余，定換熱器換熱面積為35m2；選擇國標(biāo)型號(hào)。第九章 車間布置設(shè)計(jì)車間設(shè)備布置，設(shè)備支架和操作臺(tái)的設(shè)計(jì)，設(shè)備保溫和刷漆，設(shè)備安裝、檢修和吊裝位置的設(shè)計(jì)，設(shè)備安裝施工說明，包括設(shè)備的吊裝方案等。 車間的布置設(shè)計(jì)根據(jù)生產(chǎn)工藝流程，安全操作要求外，還需考慮便于設(shè)備安裝、檢修和設(shè)備的合理支撐，操作臺(tái)合理布置等。設(shè)備布置時(shí)應(yīng)考慮水平運(yùn)輸主干線的凈距，還需考慮所有設(shè)備都能運(yùn)至主干線上的通道凈距。一般將小直徑設(shè)備沿墻布置，而大直徑設(shè)備近運(yùn)輸主干線布置，滿足設(shè)備安裝、檢修的要求。 設(shè)備間的距離設(shè)備間距取得正確與否，直接影響車間布置設(shè)計(jì)的好壞。設(shè)備間距若取得過大，就會(huì)增加建筑面積，拉長(zhǎng)管線，從而增加了建筑和管道的不必要的基建投資和多占空間，設(shè)備間距若取得過小，則會(huì)影響工人操作，設(shè)備安裝及檢修，甚至造成操作困難，有時(shí)也會(huì)影響安全。因此在布置車間時(shí)，因考慮以下因素：防火，防爆等安全操作的要求；防毒，降溫等勞動(dòng)保護(hù)的要求；工人操作情況；設(shè)備安裝檢修的要求；工藝管道布置的要求；車間內(nèi)走道；設(shè)備的特性[8]。 安全和防腐要求在安全上需設(shè)置：壓力控制裝置，如安全閥、放泄閥、排泄管、防爆板、通風(fēng)管；穩(wěn)定裝置，如反應(yīng)控制劑注入裝置、冷卻裝置：緊急控制裝置，如報(bào)警裝置和與此連鎖并用自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)行動(dòng)作的控制裝置。裝置中除了產(chǎn)品之外，還會(huì)有很多廢物或泄漏物。因此需設(shè)置排放設(shè)備、排水器、防空管以及廢氣、廢液處理設(shè)備。同時(shí)須考慮維修安全性，如是否所有的管道都有閥門使之與被檢修部分?jǐn)嚅_：人身安全性，如防燙設(shè)施、除塵、通風(fēng)及各種消聲防噪等措施；還應(yīng)考慮設(shè)置救護(hù)設(shè)施．如裝置內(nèi)是否需要設(shè)置洗眼區(qū)和安全淋浴。在一旦發(fā)生火災(zāi)、爆炸的情況下，能起劍阻止事態(tài)擴(kuò)大，減小事故損失作用的設(shè)施有防火門、防火墻、防爆墻以及水封、阻火器、單向閥等阻燃阻爆設(shè)備、消防滅火系統(tǒng)等。第十章 勞動(dòng)組織和安全生產(chǎn) 安全生產(chǎn) 泄漏應(yīng)急處理 隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自吸過濾式防塵口罩，穿一般作業(yè)工作服。小量泄漏：用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。大量泄漏：收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。 防護(hù)措施 呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其粉塵時(shí)，佩戴自吸過濾式防塵口罩。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，應(yīng)該佩戴隔離式呼吸器。 眼睛防護(hù)：戴安全防護(hù)眼鏡。 身體防護(hù)：穿防毒物滲透工作服。 手防護(hù)：戴橡膠手套。 其它：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作畢，徹底清洗。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服，洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。 急救措施 皮膚接觸：脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。 眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。 食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)[8]。第十一章 “三廢”及綜合處理 廢水的排放及處理 廢水的種類 (1)酸、堿廢液:實(shí)驗(yàn)室中常用的酸、堿有硫酸、硝酸、高氯酸、鹽酸、磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等,若將其直接排入水中,則腐蝕下水管道,水中的生物生長(zhǎng)受到抑制,致使水體自凈能力降低,生物物種變異及魚類減少。(2)含重金屬廢液:實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生的含重金屬廢液包括汞、銀、鉻、砷、銅、鉛、鋅、鎘等廢液。據(jù)統(tǒng)計(jì),我站實(shí)驗(yàn)室一年消耗的硫酸銀達(dá)1200ｇ,硫酸汞達(dá)1600ｇ,重鉻酸鉀達(dá)600ｇ。廢液倒入下水道不但是一種浪費(fèi),而且流入水體后,它不能被微生物所分解,甚至能通過微生物作用產(chǎn)生毒性更大的金屬有機(jī)物,經(jīng)過食物鏈在生物體內(nèi)富集,最終進(jìn)入人體,從而對(duì)人類健康構(gòu)成潛在威脅。(3)含有機(jī)溶劑廢液:實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生的含有機(jī)溶劑廢液包括苯系物、四氯化碳、氯仿、石油醚等,他們有的破壞人體神經(jīng)中樞,造成免疫系統(tǒng)功能下降,甚至引起機(jī)能失調(diào),有的具有持久性,能夠經(jīng)過食物鏈在生物體內(nèi)富集,最終危害人類健康。(4)酚、氰化物廢標(biāo)準(zhǔn)溶液:酚和氰化物均為有毒物質(zhì),特別是氰化物為極毒物質(zhì),當(dāng)處于酸性條件下,會(huì)變成劇毒的氫氰酸,排放到水體中,直接影響飲用水和水產(chǎn)養(yǎng)殖,氰化物還可引起急性或慢性中毒[9]。 廢水的處理（1）廢酸、廢堿要集中回收存放,可以將廢酸、廢堿中和后,～ 之間,達(dá)標(biāo)排放。 (2)重金屬廢液的處理:化驗(yàn)室中產(chǎn)生的銅、鉛、鋅、鎘、砷、鉻等重金屬廢液較少,可混合后一起處理。調(diào)節(jié)廢液的ｐＨ為34,加入鐵粉,攪拌30min,然后用廢堿液或消石灰將其pH調(diào)至9左右,繼續(xù)攪拌10min,再加入混凝劑與助凝劑進(jìn)行混凝沉淀,清液可排放,沉淀以廢渣處理。（3）含有機(jī)溶劑廢液的處理實(shí)驗(yàn)中用過的有機(jī)溶劑,若量小要處理達(dá)標(biāo)后排放,若量大(如氯仿、四氯化碳),可以回收再利用,但在使用前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn),符合標(biāo)準(zhǔn)后才能使用。（4）酚、氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液廢液的處理實(shí)驗(yàn)用的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液廢液,可加入次氯酸鈉或漂白粉,使其中的酚氧化成CO2和H2O后排放。氰化物廢液,可加入氫氧化鈉調(diào)其pH至10以上,然后加入3%的KMnO4或加入次氯酸鈉,使氧化物氧化分解[10]。本工藝將反應(yīng)產(chǎn)生的廢水統(tǒng)一回收到廢水池里，進(jìn)行廢水的處理，采用離子交換膜和膜分離技術(shù)進(jìn)行分離，達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)之后排放。 廢渣的排放及處理 廢渣的種類廢渣包括多余樣品、失效的藥品試劑、分析產(chǎn)物(如培養(yǎng)基)、消耗或破損的實(shí)驗(yàn)用品(如玻璃器皿)以及在處理含金屬廢液時(shí)產(chǎn)生的廢渣,處理稍有不慎,很容易導(dǎo)致嚴(yán)重的污染事故。 廢渣的處理對(duì)于廢渣,過期的藥品要送回有處理能力的化工廠處理,其他廢渣可采用與生活垃圾合并處理、挖坑掩埋、焚燒及其他方式處理。 廢氣的排放及處理 廢氣的種類廢氣實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生的廢氣包括試劑和樣品的揮發(fā)物、分析過程的中間產(chǎn)物、泄漏的標(biāo)氣、載氣等,包括硫化氫、氯仿、四氯化碳、苯系物、氫氰酸、二氧化硫、氨、汞蒸氣、乙炔氣、氫氣、氮?dú)獾?均為刺激性氣體,可引起呼吸道疾病或刺激眼睛角膜,引起造血系統(tǒng)及中樞神經(jīng)系統(tǒng)損壞[11]。 廢氣的處理廢氣、廢渣的處理方法對(duì)于產(chǎn)生廢氣的操作要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,使之直接排出室外,排出管必須高出附近屋頂3ｍ。本工藝整個(gè)過程中沒有廢氣，不用設(shè)計(jì)專門的設(shè)備來處理廢氣的問題。結(jié)束語本文簡(jiǎn)述了對(duì)硝基苯甲醚的工藝生產(chǎn)方法與路線，工藝流程是季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化合成對(duì)硝基苯甲醚，合成的工藝條件為n（PCNB）：n（CH3OH）：n（NaOH）：n（TEBAC）=1:10:3:,溫度為80℃，時(shí)間為78小時(shí)。該工藝目前與現(xiàn)行的工藝相比具有反應(yīng)時(shí)間適中，對(duì)硝基苯氯苯轉(zhuǎn)化率95%，氣相色譜檢測(cè)產(chǎn)品純度%.心得體會(huì)通過本次設(shè)計(jì)，對(duì)工藝設(shè)計(jì)的方法有了初步的了解。工藝設(shè)計(jì)其實(shí)涵蓋了很多內(nèi)容，是整個(gè)工程設(shè)計(jì)的龍頭。在設(shè)計(jì)之前，要做好充足的準(zhǔn)備工作。先要查閱資料文獻(xiàn)，了解本次所設(shè)計(jì)的產(chǎn)品的各種工藝路線，參考其他設(shè)計(jì)師的優(yōu)秀部分。需要考慮到經(jīng)濟(jì)效益，要使原材料得到最充分的利用，反應(yīng)后多余的甲醇要回收。反應(yīng)過程中的熱量也要進(jìn)一步的利用。對(duì)于生產(chǎn)設(shè)備的選擇上也要根據(jù)實(shí)際情況，既要考慮到安全性、耐用性，也要考慮到經(jīng)濟(jì)性。綜合各方面考慮后完善本次設(shè)計(jì)，并使本次設(shè)計(jì)的工藝路線符合實(shí)際生產(chǎn)情況。確認(rèn)好工藝路線后，就要開始著手物料衡算及熱量衡算。物料衡算，熱量衡算等是必須清楚的。尤其的熱量衡算，包括反應(yīng)熱的計(jì)算，如果反應(yīng)熱不會(huì)計(jì)算，那是很可怕的。物料衡算，熱量橫算可以說十分重要，需要化工熱力學(xué)和物理化學(xué)知識(shí)，它涉及到再沸器、冷凝器和反應(yīng)器的設(shè)計(jì)。選擇合理的設(shè)備對(duì)工藝來說十分重要。其次，設(shè)備選型、材質(zhì)等也要有所了解。工藝流程、設(shè)備選型確定后，其次是“三廢”處理。保護(hù)環(huán)境是趨勢(shì)所在，環(huán)境保護(hù)問題也是一個(gè)工程能否予以實(shí)施的關(guān)鍵所在。雖然處理三廢需要投入大量資金，但是我們可以得到一個(gè)美好的家園?？傊谠O(shè)計(jì)的過程中要將理論付諸于實(shí)踐，考慮具體的實(shí)際問題，根據(jù)地理?xiàng)l件和環(huán)境設(shè)計(jì)出最佳的工藝流程，還要注意安全保護(hù)，重視環(huán)保問題。參考文獻(xiàn)[1] ,1985.[2] ,1986.[3] ,1989.[4] .[5] 化工設(shè)備及機(jī)械產(chǎn)品樣本匯編.[6] ,1985.[7] 徐永文,化學(xué)工業(yè)出版社.[8] .[9] 催克清,張禮敬,[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2004．[10] 王紅林,2005．[11] [M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2000.附錄Ⅰ設(shè)備一覽表序號(hào)名稱英文縮寫數(shù)量1反應(yīng)釜R32高位槽ET23精餾塔T14換熱器HE15原料槽RMT16回收槽RT17放空閥VV38截止閥V109離心泵P3附錄Ⅱ 物料流程框圖