【正文】 g?℃）(6520)℃= KJ反應(yīng)釜從20~65℃升溫實(shí)際需要的熱量Q反應(yīng)釜升溫實(shí)際所需=反應(yīng)釜的質(zhì)量反應(yīng)釜的比熱Δt=m反應(yīng)釜Cp反應(yīng)釜Δt=461Kg465J/（Kg?℃）103(6520) ℃=將35% NaOH溶液及反應(yīng)釜降溫至65℃需冷卻的熱Q冷卻=氫氧化鈉溶解成35% NaOH溶液所放出熱35% NaOH溶液從20~65℃升溫實(shí)際需要的熱量反應(yīng)釜從20~65℃升溫實(shí)際需要的熱量= Q溶解熱QNaOH升溫實(shí)際所需Q反應(yīng)釜升溫實(shí)際所需= KJ = KJ 各物質(zhì)帶入熱以0℃為基準(zhǔn)溫度計(jì)算各物質(zhì)的熱量；雜質(zhì)的Cp按照混合物中占最大組分的甲醇計(jì)算Cp雜質(zhì)=Cp甲醇= KJ/Kg*K；由于各物質(zhì)在計(jì)算溫度下變化不大，故假設(shè)各物質(zhì)Cp為常數(shù)。定甲醇的回收率為75%則回收的甲醇量=甲醇進(jìn)料量甲醇的回收率=G進(jìn)料甲醇φ=75%=回收的甲醇的質(zhì)量=回收的甲醇的摩爾量甲醇的分子量=G回收的甲醇M甲醇=剩余的甲醇的量=進(jìn)料甲醇的量被回收的甲醇的量=G進(jìn)料甲醇G被回收的甲醇==剩余的甲醇的質(zhì)量=剩余的甲醇的摩爾量甲醇的分子量=G剩余甲醇M甲醇= 甲醇回收過程甲醇出料表序號(hào)名稱分子量質(zhì)量摩爾量密度體積1甲醇 甲醇回收過程母液出料表序號(hào)名稱分子量質(zhì)量摩爾量密度體積1對(duì)硝基苯甲醚2氯化鈉3對(duì)硝基苯酚鈉4水15TEBAC6雜質(zhì)未知未知7甲醇8氫氧化鈉9總共第七章 能量衡算 計(jì)算依據(jù)：以每天投料量為基準(zhǔn)，以20℃為計(jì)算基準(zhǔn)；甲醇進(jìn)料溫度：20℃；堿液進(jìn)料溫度：65℃；對(duì)硝基苯氯苯進(jìn)料溫度：20℃；主反應(yīng)溫度：70；回流冷凝量：2%/min；配堿溶解升溫時(shí)間：；反應(yīng)時(shí)間：2h；升溫到80℃時(shí)間：；保溫回流時(shí)間：1h。雜質(zhì)的質(zhì)量=雜質(zhì)的進(jìn)料摩爾量+（1主反應(yīng)收率副反應(yīng)收率）對(duì)硝基氯苯摩爾量（對(duì)硝基氯苯分子量+甲醇分子量+氫氧化鈉分子量）=m進(jìn)料雜質(zhì)+（%2%）G對(duì)硝基氯苯（M對(duì)硝基氯苯+M甲醇+M氫氧化鈉）=+（%2%）（0. 15756++0. 04001）=甲醇摩爾量=甲醇進(jìn)料摩爾量對(duì)硝基氯苯摩爾量(1副反應(yīng)收率)=G甲醇 G對(duì)硝基氯苯（12%）=（12%）=甲醇質(zhì)量=甲醇的摩爾量甲醇的分子量=氫氧化鈉摩爾量=氫氧化鈉進(jìn)料摩爾量對(duì)硝基氯苯摩爾量（主反應(yīng)收率+2副反應(yīng)收率+生成雜質(zhì)率）=G氫氧化鈉G對(duì)硝基氯苯（%+22%+%）=（%+22%+%）=氫氧化鈉質(zhì)量=出料氫氧化鈉摩爾量氫氧化鈉分子量= G出料氫氧化鈉M氫氧化鈉= 反應(yīng)過程出料物料表序號(hào)名稱分子量質(zhì)量摩爾量密度體積1對(duì)硝基苯甲醚2氯化鈉3對(duì)硝基苯酚鈉4水15TEBAC6雜質(zhì)未知未知7甲醇8氫氧化鈉9總共甲醇、對(duì)硝基苯甲醚、氯化鈉、雜質(zhì)回收甲醇對(duì)硝基苯酚鈉、TEBAC、氫氧化鈉、水甲醇、對(duì)硝基苯甲醚、氯化鈉、雜質(zhì)對(duì)硝基苯酚鈉、TEBAC、氫氧化鈉、水 甲醇回收過程 進(jìn)料：甲醇回收過程的進(jìn)料等于反應(yīng)過程的出料，其中沒有物料變化，各物質(zhì)的量守恒。 中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 原料與產(chǎn)物質(zhì)量表序號(hào)名稱規(guī)格分子量1甲醇2對(duì)硝基氯苯3氫氧化鈉4水5TEBAC%，甲醇的回收率為75%，加水1170Kg，%，副反應(yīng)為2%，%。配堿過程中控制35%氫氧化鈉的溫度，溫度控制在65℃。當(dāng)催化劑的用量1%時(shí)，催化效量不好，用量達(dá)6%(摩爾數(shù))時(shí)催化效果較理想，由于催化劑交換量一般為3mmol/g，所以加入量約10 %(重量)。配堿反應(yīng)回收、結(jié)晶洗滌過濾重結(jié)晶洗滌過濾重結(jié)晶洗滌過濾氫氧化鈉甲醇、對(duì)硝基氯苯、TEBAC干燥產(chǎn)品 主要流程：混合反應(yīng)氫氧化鈉水35%氫氧化鈉溶液 配堿過程：反應(yīng)35%氫氧化鈉溶液產(chǎn)物甲醇、對(duì)硝基氯苯、TEBAC 反應(yīng)過程：產(chǎn)物回收甲醇母液結(jié)晶 回收、結(jié)晶過程： 洗滌、過濾過程：洗滌、過濾粗結(jié)晶結(jié)晶第五章 生產(chǎn)工藝控制和中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 生產(chǎn)工藝控制影響此反應(yīng)的主要因素有：氫氧化鈉的濃度、配料比、催化劑的用量和種類、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等。固態(tài)：塑料袋或二層牛皮紙袋外全開口或中開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱[5]。 性狀及理化性質(zhì)分子量： 沸點(diǎn)：274℃ 熔點(diǎn)：54℃溶解性：易溶于醇、醚和沸石油醚，微溶于冷石油醚，水中溶解度約為7 %。本反應(yīng)需要進(jìn)行2次結(jié)晶，借此保證產(chǎn)品的純度。因此本反應(yīng)選則了35%的NaOH溶液。季銨鹽作為催化劑雖然不太穩(wěn)定，但卻是相轉(zhuǎn)移催化劑中研究的最早、應(yīng)用較廣的一類相轉(zhuǎn)移催化劑。％ ，％ ，純度為99％ 。 生產(chǎn)方法的可行本工藝應(yīng)用對(duì)硝基氯苯與甲醇反應(yīng)，以TEBAC為相轉(zhuǎn)移催化劑制得對(duì)硝基苯甲醚。根據(jù)上述工藝缺點(diǎn)，采用相轉(zhuǎn)移催化法合成PNA，以克服現(xiàn)行工藝中反應(yīng)條件苛刻，水解副產(chǎn)物多，廢水量大等缺點(diǎn)，所以采用相轉(zhuǎn)移催化法能創(chuàng)造更多的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境的效益[3]。前兩種方法因?yàn)楹铣陕肪€長(zhǎng)，分離過程復(fù)雜，且原料供應(yīng)緊張，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)，目前我國(guó)都采用對(duì)硝基氯苯法，在大量甲醇存在下和固體氫氧化鈉在加壓釜中反應(yīng)約10h13h合成PNA。對(duì)于親和取代反應(yīng)，在少量水存在時(shí)，催化劑可先與水相中的親核試劑反應(yīng)形成離子對(duì)，使原來不溶于有機(jī)相的親核試劑易入有機(jī)相中參與反應(yīng)。因此成為近年來的研究熱點(diǎn)[2]。醚類合成的相轉(zhuǎn)移催化劑，多采用季銨鹽、季磷鹽、冠醚以及線狀聚氧乙烯化合物。對(duì)硝基苯甲醚的制備主要有以下幾種方法：對(duì)硝基氯苯加壓下甲氧基化、對(duì)硝基氯苯常壓下甲氧基化、利用相轉(zhuǎn)移催化劑對(duì)對(duì)硝基氯苯進(jìn)行甲氧基化。 設(shè)計(jì)依據(jù)與原則對(duì)硝基苯甲醚可用于合成藍(lán)色鹽VB、棗紅色基GP、色酚AS等染料和醫(yī)藥產(chǎn)品等，是重要的染料和醫(yī)藥中間體。在大量甲醇存在下與固體NaOH 在加壓釜中反應(yīng)約10～13h合成PNA。對(duì)硝基苯酚與氯甲烷反應(yīng)法和苯甲醚硝化法合成路線長(zhǎng)，分離過程復(fù)雜，而且原料供應(yīng)緊張，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)[1]。在染料工業(yè)中可用作染料中間體，制備色酚AS—OL、大紅色酚B、直接湖藍(lán)6B、活性深藍(lán)KD7G等；有機(jī)工業(yè)中用于制造氨基苯甲醚、聯(lián)大茴香醚等；醫(yī)藥上用作合成愈創(chuàng)木酚等；印染工業(yè)用于制造潔凈劑Ls等。解決化工產(chǎn)品生產(chǎn)車間設(shè)計(jì)實(shí)際問題的能力，掌握化工工藝流程設(shè)計(jì)、物料恒算、設(shè)備選型、車間工藝布置設(shè)計(jì)等的基本方法和步驟；從技術(shù)上的可行性與合理性兩個(gè)方面樹立正確的設(shè)計(jì)思想。針對(duì)上述工藝缺點(diǎn)，本設(shè)計(jì)采用相轉(zhuǎn)移催化法合成PNA，相轉(zhuǎn)移催化法不需要特殊的儀器設(shè)備，也不需要價(jià)格昂貴的無水溶劑或非質(zhì)子溶劑，且反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單、副反應(yīng)少，以克服現(xiàn)行工藝中反應(yīng)條件要求苛刻，水解副產(chǎn)物多，廢水量大等缺點(diǎn)，創(chuàng)造更多的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)對(duì)硝基苯甲醚的方法是以對(duì)硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，再經(jīng)減壓蒸餾得對(duì)硝基苯甲醚[1]。關(guān)鍵詞： 對(duì)硝基氯苯，相轉(zhuǎn)移催化，對(duì)硝基苯甲醚，設(shè)計(jì)AbstractThis design document is mainly designed to on dinitrochlorobenzene, methanol and sodium hydroxide as raw material, benzyl triethyl ammonium chloride for phasetransfer catalysts, in atmospheric pressure synthesis of panisidine route. Design of focused primarily at: the whole process of material balance, caloric, equipment design and selection, process design and layout design workshop. Design book pares the different position, different alkali concentration, different types of catalyst on product quality and yield, chose the best programmes for industrialized magnify, demonstrates the feasibility of industrial amplification. On the whole process of heat for accountancy, determines the reaction equipment needed for the heat transfer area, on the whole process material balance, bined with the required heat transfer area, design stereotypia the reactor parameters. This design document according to the design requirements and key parameters, design presents a reasonable flow, and the puter draw with process control point of the process flow diagram. The PDD also discharged fixed tables, raw materials integrated prehensive tables, the consumption of raw materials, and depending on the product table and the physical and chemical properties of raw materials, a wellknown security products packaging, storage, transport and security considerations. Keywords: Nitrochlorobenzene, PTC, panisidine, design 目錄設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介.......................................................................................................1第一章 設(shè)計(jì)依據(jù)及工藝路線.....................................................................2 產(chǎn)品的生產(chǎn)和應(yīng)用......................................................................................2 設(shè)計(jì)依據(jù)與原則..........................................................................................2第二章 設(shè)計(jì)方案論證......................