【正文】 們是整個(gè)工藝設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)。 （四）收集第一手資料。按照設(shè)計(jì)要求，主要查閱與工藝路線、工藝流程和重點(diǎn)設(shè)備有關(guān)的文獻(xiàn)資料，并摘錄筆記。參照設(shè)計(jì)進(jìn)度訂出個(gè)人工作計(jì)劃。全面深入地正確領(lǐng)會(huì)設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)提出什么要求，又提供了什么情況，這都是設(shè)計(jì)的依據(jù)，必須熟記、貫徹實(shí)施。下面按工作程序介紹車間工藝設(shè)計(jì)的內(nèi)容。 2 （ L）： 480545 （攝氏度）： 8095 （攝氏度）： 100 （攝氏度）： 115 精制工藝條件 ： 1) 中和工藝條件 （ L）： 545682 （攝氏度）： 80 c 中和時(shí)間（ min）： 30 d 中和 PH 值： 67 2) 精制工藝條件 （ L）： 19101977 （攝氏度）： 80 （攝氏度）： 7075 （ min）： 90110 （ min）： 30 （攝氏度）： 9085 3) 造粒工藝條件 （攝氏度）： 9578 （ min）： 2030 （攝氏度）：≤ 60 4) 萃取工藝條件 （ L/批）：硝化廢酸 （ L/批）： 1500 （ L/h）： 400 （攝氏 度）： 9578 （ h）： 4 （ h）： （攝氏度）： 40177。其中，預(yù)洗水的加入量的原則是保證第一只硝化釜中的硫酸濃度大于 67%，加入到系統(tǒng)中硝酸的總量與苯的摩爾比為 22. 2 0 10， 控制第一只硝化釜的溫度在 35400C，第二只硝化釜的溫度在 50550C，第三只硝化釜的溫度在 50650C，第四只硝化釜的溫度在 50750C，第五只硝化釜的溫度在 60850C，第六只硝化釜的溫度在 80950C，第七只硝化釜的溫度在80950C，控制預(yù)洗釜、中和釜、洗滌釜的溫度在 80950C。其中，硫酸由混酸進(jìn)口 (35)連續(xù)加入到最后一只硝化釜中，硝酸由混酸進(jìn)口 (35)分別連續(xù)加 入到除第一只硝化釜以外的各只硝化釜中，焦化苯由硝化物進(jìn)口 (23)連續(xù)加入到第一只硝化釜中，每只硝化釜前面的油水分離器出來(lái)的回流酸也由混酸進(jìn)口 (35)回流到每只硝化釜，第一只硝化釜前面的油水分離器出來(lái)的混酸進(jìn)入混酸后續(xù)儲(chǔ)槽進(jìn)行下一步的處理或應(yīng)用，第一只預(yù)洗釜前面的油水分離器出來(lái)的硝化物由硝化物進(jìn)口 (23)進(jìn)入第一只預(yù)洗釜，預(yù)洗水由混酸進(jìn)口 (35)連續(xù)加入到最后一只預(yù)洗釜，第一只預(yù)洗釜前面的油水分離器 分離出來(lái)的預(yù)洗酸由混酸進(jìn)口 (35)分別連續(xù)進(jìn)入除第一和最后一只硝化釜以外的硝化釜中，第一只中和釜前面的油水分離器 出來(lái)的硝化物由硝化物進(jìn)口 (23)進(jìn)入第一只中和釜，液堿由混酸進(jìn)口 (35)分別連續(xù)加入到各中和釜中，第一只洗滌釜前面的油水分離器出來(lái)的硝化物由硝化物進(jìn)口 (23)進(jìn)入第一只洗滌釜中，第一只中和釜前面的油水分離器出來(lái)的含鹽水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)，洗滌水由混酸進(jìn)口 (35)連續(xù)加入到最后一只洗滌釜中，最后一只洗滌釜前面的油水分離器出來(lái)的硝化物去包裝工段，第一只洗滌釜前面的油水分離器出來(lái)含鹽水由混酸進(jìn)口 (35)進(jìn)入最 后一只中和釜。 7， 在最后一只洗滌釜前面的各油水分離器的上部接入尾氣吸收器 (6)，由尾氣吸收器 (6)吸收由最后一只洗滌釜前面的各油水分離器出來(lái)的氧化氮和二硫化碳?xì)怏w。 5， 導(dǎo)流筒 (27)的上端比換熱盤(pán)管 (30)的最上層高出 510cm，導(dǎo)流筒的下端與換熱盤(pán)管 (30)的最下層對(duì)齊，導(dǎo)流筒 (27)的下端不低于下筒體 (26)的下端面。 3， 在攪拌軸 (18)上安裝提升器，提升器由直筒 (24)連接錐體筒 (25)構(gòu)成 ，錐體筒 (25)插入硝化釜下部本體的液體混合物中，提升器的直筒 (24)、錐體筒 (25)隨著攪拌軸 (18)一起轉(zhuǎn)動(dòng)將釜內(nèi)混合物由下部提升到上部，提升器內(nèi)設(shè)有提升折流板 (38)，提升器外安裝擋板圓筒 (21)。 過(guò)程參數(shù) 1， 一種由焦化苯連續(xù)生產(chǎn)混二硝基苯的裝置，其特征在于 :該生產(chǎn)裝置由硝化釜、預(yù)洗釜、中和釜、洗滌釜逆流串聯(lián)組成，硝化釜由 57 只組成，預(yù)洗釜由12 只組成，中和釜由 24 只組成，洗滌釜由 24 只組成，每只釜的前面連接油水分離器。 工藝流程圖 圖 1 硝化釜之間的流程示意圖 圖 2 預(yù)洗釜的示意流程圖 圖 3 中和釜的示意流程圖 圖 4 洗滌釜的示意流程圖 典型設(shè)備的自控流程簡(jiǎn)介 圖 5 釜式反應(yīng)器的溫度自動(dòng)控制方案 圖 6 被控物料的流量控制方案 3 化工 計(jì)算基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 化工過(guò)程及過(guò)程參數(shù) 該項(xiàng)工藝的化工過(guò)程 較為復(fù)雜，主要反應(yīng)裝置包括 硝化釜、預(yù)洗釜、中和釜 、 洗滌 釜 等組成 ，在工藝上較傳統(tǒng)方法有很大進(jìn)步；具體參數(shù)如下文。 4）發(fā)生火災(zāi)時(shí)立即組織撲救，按時(shí)雇員進(jìn)行，并打報(bào)警電話 119。 2）一旦管線堵塞，用低壓蒸氣吹掃，嚴(yán)禁用鐵器敲打。 7）硝化鍋維修時(shí)，要徹底洗凈內(nèi)殘存物，管線加盲板，電源切斷后，方可進(jìn)行維修。 5）操作人員中毒立即撤離現(xiàn)場(chǎng)，送醫(yī)救治。 3）如果超過(guò) 115 度，緊急放料與事故池。 不正常現(xiàn)象的原因及處理方法 1， 硝化工序 硝化工序可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及處理方法 突發(fā)現(xiàn)象 原因分析 處理預(yù)案 反應(yīng) 溫度達(dá)到 100 度 加料速度快 減慢加料速度 加稀釋水溫度達(dá)到 100 度 加料速度快 減慢加料速度 硝化溫度高 冷卻水小、加料速度快、 、蛇管漏 開(kāi)大冷卻水，減慢加料速 度，補(bǔ)焊 突然停水、停電 系統(tǒng)出毛病 立即停止加料 預(yù)知停水、停電、停汽 維修線路等 提前 20min 停止加料 加硝基苯才開(kāi)攪拌 致命違章 停止加料，找技術(shù)員處理 硝化溫度不升高反而降低 忘記加硝酸或硫酸 檢查記錄 硝化機(jī)有異常聲音 攪拌脫落，加料管脫落 檢修 硝化物凝固點(diǎn)低 硝酸量不足，硝化不好 不加適量硝酸，延長(zhǎng)時(shí)間 緊急 情況的處理 1）如遇停水、停電，應(yīng)立即停止加料，繼續(xù)加水冷卻，并及時(shí)與負(fù)責(zé)生產(chǎn)指揮的領(lǐng)導(dǎo)部門(mén)聯(lián)系。 2）當(dāng)全面停下來(lái)以后，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)整個(gè)情況進(jìn)行核對(duì)，以防止漏停和錯(cuò)停，確認(rèn)后即可停車完畢，填寫(xiě)操作記錄表。上層酸性硝基苯用酸性硝基苯泵 送往酸性硝基苯計(jì)量槽，功硝化使用。 2，萃取的工藝敘述：硝化鍋下層的廢酸通過(guò)管道流入萃取鍋 中，開(kāi)啟攪拌，慢慢從硝基苯計(jì) 量槽加入其中粗硝基苯，加完后攪拌 30min，靜置 3 小時(shí)，分離下層 廢酸去濃縮崗位。溫度計(jì)是否良好。 3）如屬長(zhǎng)時(shí)間停車，必須用空壓打凈系統(tǒng)，以防止凍壞。 2）當(dāng)全面停下來(lái)以后，應(yīng)對(duì)整個(gè)情況進(jìn)行核對(duì)，以防止漏停和錯(cuò)停，確認(rèn)后，即可停車完畢。 集液罐的廢水放入廢水池外排。 造粒樣品分析合格后，物料流入以鋪好抽濾布的抽濾槽 中。 精制釜精致溫度控制在 6875 度，精致時(shí)間 90110min，取樣分析間二硝基苯的凝固點(diǎn)，合格后，降溫到 90 度，靜置 30min 分離后，上層廢水流入集液罐中。 2， 精制的工藝敘述：首先向精制釜中加入計(jì)量的清水，開(kāi)啟精制釜攪拌升溫至 70 攝氏度，將硝化釜內(nèi)的粗二硝基苯放入精制釜內(nèi)，然后從堿計(jì)量槽 加入30%的液堿到精制釜中，調(diào)整溶液 PH 值為 7 時(shí)，開(kāi)始降溫至 79 度以下，向精制釜內(nèi)，加亞硫酸鈉溶液 。 2）準(zhǔn)備好包裝袋。硝化溫度不能超過(guò) 80 度，硝基苯加完后，緩慢升溫到 90 度，繼續(xù)保溫 35min，取樣分析粗間二硝基苯的凝固點(diǎn)，以及廢酸中硝酸的含量，合格后，降溫至 7072 度，在 20min 內(nèi)加入精流量計(jì)計(jì)量的水進(jìn)行稀釋，稀釋溫度控制在 8590 度靜止約 30min，分離后下層廢酸放入抽取鍋 中，用硝基苯萃取廢酸中的硝酸和間二硝基苯，上層間二硝基苯放入精制釜 中 。 3）如屬長(zhǎng)時(shí)間停車，必須用空壓打凈蛇管及夾套內(nèi)的水，以防止凍壞。以防止漏?；蝈e(cuò)停，即此才認(rèn)為停車完畢，關(guān)閉硝化系統(tǒng)的記錄儀表。 硝化工序正常停車 1）反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，確認(rèn)合格，放料完畢后，即可停攪拌，繼續(xù)通冷卻水，直至室溫（或 40 度）可停冷卻水。 2）硝化鍋的數(shù)字顯示儀和記錄儀，兩表溫差不能超過(guò) 2 度，并記錄好兩表的同步溫度水溫差。 5） 亞硫酸鈉經(jīng)提升機(jī)送至三樓，供亞硫酸鈉配制罐 使用。 3） 98%硝酸從硝基苯工段硝酸儲(chǔ)罐經(jīng)泵送至本工段硝酸計(jì)量槽 中 。 有關(guān)反應(yīng)如下： HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 工藝流程設(shè)計(jì) 各種原料的加入 1） 粗硝基苯從硝基苯車間粗硝基苯儲(chǔ)罐由輸送泵送到本工段硝基苯計(jì)量槽中。抽取后的廢酸送濃酸崗位提煉后循環(huán)使用或外售。 有關(guān)反應(yīng)如下： NO2 SO3Na NO2 +Na2SO4 NO2 +H2O NO2 NO2 +Na2SO4 =NO2 SO3Na +NaNO2 硝化反應(yīng)的抽取。 精制鍋的間二硝基苯的水洗。 因此，發(fā)展新工藝，提高二硝基苯的產(chǎn)率和質(zhì)量是我國(guó) 二硝基苯工業(yè)向前發(fā)展的必由之路。 國(guó)內(nèi)發(fā)展現(xiàn)狀 在國(guó)內(nèi)，以硝基苯為原料經(jīng)混酸硝化生產(chǎn)混二硝基苯的廠家 ，生產(chǎn)過(guò)程都是釆用間歇操作。 廢酸的濃度控制在 80~90%。 C,但控制在 80 ~ 9(TC 硝化反應(yīng)效果更好。 連