保健食品中大蒜素的測(cè)定等15個(gè)保健食品功效成分或標(biāo)志-資料下載頁(yè)
2025-06-25 14:40本頁(yè)面
【正文】 液（）、 “置水浴中揮干溶劑……”起，與試樣同法測(cè)定吸光度。 空白測(cè)定：，置于10mL具塞比色管中，置水浴中揮干溶劑， “……”起，與試樣同法測(cè)定吸光度，做試樣自身校正。6 結(jié)果計(jì)算CV100X = ——————V0m1000式中：X—試樣中總皂苷量（以人參皂苷Re計(jì)），g/100g或g/100mL；C—經(jīng)試樣自身校正后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)算得被測(cè)液中總皂苷量，mg；V—試樣稀釋體積，mL；V0—參加顯色試樣體積，mL；m—試樣取樣量，g或mL。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 方法二1 試劑 AmberliteXAD2 大孔樹(shù)脂，購(gòu)自Sigma化學(xué)公司。 正丁醇：分析純 乙醇：分析純 中性氧化鋁：層析用，100200目。 人參皂苷Re：購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院 香草醛溶液：稱(chēng)取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。 高氯酸：分析純 冰乙酸：分析純 ：， 。2 儀器 比色計(jì) 層析柱 3 分析步驟 固體試樣：（根據(jù)試樣含人參量定） ，置于100mL容量瓶中，加少量水，超聲30min，再用水定容至100mL，搖勻，放置。 液體試樣：含乙醇的補(bǔ)酒類(lèi)保健食品，用水浴溶解殘?jiān)?，用此液進(jìn)行柱層析。非乙醇類(lèi)的液體試樣，吸取 試樣（假如濃度高或顏色深，）進(jìn)行柱層析。：用10mL注射器作層析管，內(nèi)裝3cmAmberliteXAD2大孔樹(shù)脂，上加1cm中性氧化鋁。先用25mL70%乙醇洗柱，棄去洗脫液，再用25mL水洗柱，棄去洗脫液，（） ，用25mL水洗柱，棄去洗脫液，用25mL70%乙醇洗脫人參皂苷，收集洗脫液于蒸發(fā)皿中，置于60℃水浴揮干。以此作顯色用。 顯色：在上述已揮干的蒸發(fā)皿中準(zhǔn)確加入 %香草醛冰乙酸溶液，轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿，使殘?jiān)既芙猓?， 混勻后移入5mL帶塞刻度離心管中， 60℃水浴上加熱10min，取出，冰浴冷卻后，搖勻后，以1cm比色池于560nm波長(zhǎng)處與標(biāo)準(zhǔn)管一起進(jìn)行比色測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)管：吸取人參皂苷 Re 標(biāo)準(zhǔn)溶液（）100181。l，置于蒸發(fā)皿中，放在水浴揮干（低于60℃），或熱風(fēng)吹干（勿使過(guò)熱） ，以下操作從“ 柱層析…”起，與試樣相同。測(cè)定吸光度值。 4 結(jié)果計(jì)算A1 V 100 1 X = ———C—————————A2 m 1000 1000 式中： X—試樣中總皂苷含量（以人參皂苷Re計(jì)） ，g/100g； A1—被測(cè)液的吸光度值； A2—標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度值； C—標(biāo)準(zhǔn)管人參皂苷Re的量，181。g； V—試樣稀釋體積，mL；m—試樣質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 十五、保健食品中總黃酮的測(cè)定1 范圍本方法適用于以含黃酮類(lèi)成分為主要原料的保健食品中總黃酮含量的測(cè)定。本方法的檢測(cè)限（LOD）為50ng；定量限（LOQ）200ng。本方法的最佳線(xiàn)性范圍（以蘆丁計(jì)）：～2 原理：試樣經(jīng)預(yù)處理除雜后，以甲醇或60%乙醇溶液提取黃酮類(lèi)成分。試樣中的黃酮類(lèi)成分可被亞硝酸鈉還原，與硝酸鋁生成絡(luò)合物，在氫氧化鈉溶液堿性條件下開(kāi)環(huán)，生成 2羥基查耳酮而使溶液顯特征的橙紅色，采用分光光法在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以蘆丁為對(duì)照品，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算樣品中總黃酮的含量。3 試劑除另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純；水為蒸餾水或去離子水。 5％亞硝酸鈉溶液：稱(chēng)取5g亞硝酸鈉，加水溶解成100mL。 10％硝酸鋁溶液：稱(chēng)取硝酸鋁10g，加水溶解成100mL。 氫氧化鈉試液：，加水溶解成100mL。 石油醚（60～90℃） 乙醇 甲醇 蘆丁對(duì)照品溶液： 取蘆丁對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解。4 儀器 紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì) 超聲波提取器 離心機(jī) 分析天平：萬(wàn)分之一及十萬(wàn)分之一5 分析步驟 試樣處理（試樣取樣量、供試液取樣體積可根據(jù)試樣中總黃酮的含量適當(dāng)調(diào)整，～） 固體試樣：（M），置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）加熱回流提取至提取液無(wú)色，棄去石油醚液，樣渣揮去石油醚，轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，精密加甲醇25mL（V1），密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，放冷至室溫，稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液?！∫后w試樣：精密吸取供試品2mL（M），至25mL（V1）量瓶中，加60%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液?！√J丁對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備：精密吸取蘆丁對(duì)照品溶液（），，，，分別置25mL（V3）量瓶中，加水至6mL，加入5%亞硝酸鈉溶液1mL，搖勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1mL，搖勻放置6min，加氫氧化鈉試液10mL，搖勻，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，在波長(zhǎng)510nm處分別測(cè)定吸收度值。以吸光度為縱坐標(biāo)(A)，對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)（mg/mL），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 樣品測(cè)定：精密吸取“”項(xiàng)下供試溶液2mL（V2），至25mL量瓶中，照“” 自“加水至6mL”起，在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出供試品溶液中含總黃酮的濃度(C)，計(jì)算樣品中總黃酮的含量（X）。6 結(jié)果計(jì)算CV1V3100X = ————————V2M1000式中：X—試樣中總黃酮百分含量，以蘆丁(C27H30O16)計(jì)， g/100g（mL）；C—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出供試品溶液中總黃酮的濃度，mg/mL；V1—試樣定容體積，mL；V2—吸取供試液體積，mL；V3—顯色定容體積，mL；M—試樣取樣量，g(mL)。計(jì)算保留三位有效數(shù)字。 十六、部分功效成分/標(biāo)志性成分檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)功效成分/標(biāo)志性成分標(biāo)準(zhǔn)號(hào)1α亞麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸、二十二碳六烯酸GB 284042前花青素GB/T 222443異嗪皮啶GB/T 222454泛酸鈣GB/T 222465淫羊藿苷GB/T 222476甘草酸GB/T 222487番茄紅素GB/T 222498綠原酸GB/T 222509葛根素GB/T 2225110輔酶Q10GB/T 2225211大豆異黃酮GB/T 2378812褪黑素GB/T 13超氧化物歧化酶(SOD)GB/T 13脫氫表雄甾酮GB/T 14免疫球蛋白IgGGB/T 15吡啶甲酸鉻GB/T 16肌醇GB/T 17鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺、咖啡因GB/T 18維生素B12GB/T 十七、常用衛(wèi)生指標(biāo)檢測(cè)方法序號(hào)衛(wèi)生指標(biāo)常用檢測(cè)方法序號(hào)衛(wèi)生指標(biāo)常用檢測(cè)方法1鉛GB 10黃曲霉毒素B1GB/T 2砷GB/T 11展青霉素GB/T 3汞GB/T 12桔青霉素GB/T 4鎘GB/T 13水分GB 5六六六GB/T 14灰分GB 6滴滴涕GB/T 15崩解時(shí)限《中華人民共和國(guó)藥典》7酸價(jià)GB/T 16溶散時(shí)限《中華人民共和國(guó)藥典》8過(guò)氧化值GB/T 17pH值《中華人民共和國(guó)藥典》9黃曲霉毒素M1GB 18可溶性固形物GB/T 1214334 / 3
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