【導(dǎo)讀】第一章生料漿制備²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²鋁礦石和石灰石的取樣²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²氧化鋁及其氫氧化鋁的取樣²²²²²²²²²²²²²²²²²²鋁酸鈉漿液的取樣²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²分析試樣的制備²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²礦漿、赤泥試樣處理²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²第二章試劑的配制²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²²

　　

【正文】 它的兩級(jí)離解常數(shù)（ K K2）相差并不太大（ K1=179。 105， K2=179。 105），因此，與氫氧化鈉作用時(shí)可以一直反應(yīng)到兩個(gè)氫離子被中和為止。其反應(yīng)如下： H2C4H4O4+2NaOH→ Na2C4H4O4+2H2O 琥珀酸的當(dāng)量等于分子量的 1/2，為 。琥珀酸與氫氧化鈉中和反應(yīng)的滴定突躍是 pH8～ 10，所以采用酚酞作指示劑可以獲得明顯的終點(diǎn)。 標(biāo)定 ，稱取琥珀酸 （標(biāo)定 及 鈉時(shí)稱取琥珀酸 ）。溶于水后移入 500mL的錐形瓶中，加入 50mL水再加 3 滴酚酞以氫氧化鈉溶液滴定，至溶液呈微紅色不消失即為終點(diǎn)，要達(dá)到上述要求濃度，需要消耗堿液 20mL，若標(biāo)定后濃度不能達(dá)到要 求，必須進(jìn)行調(diào)整標(biāo)定。計(jì)算當(dāng)量濃度公式如下： N=(g/з )179。 1000179。 (20/250)/V 式中： N— 待標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； g— 稱取琥珀酸的重量， g； з — 琥珀酸的克當(dāng)量數(shù)； V— 氫氧化鈉滴定體積， ml。 標(biāo)定氫氧化鈉也可采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)，由于該物質(zhì)只含一個(gè)可以與堿作用的氫離子，所以它有較大的當(dāng)量（ ），稱量最易準(zhǔn)確。同時(shí)該物質(zhì)還有許多優(yōu)點(diǎn)：易溶于水，在 110℃干燥后不含結(jié)晶水，也不易吸收水分等，目前多被采用。 標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的配制與標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：通常采用強(qiáng)酸 來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液如硫酸、硝酸、鹽酸等。由于鹽酸比硝酸的氧化性小得多，不會(huì)破壞指示劑。另外由于鹽酸在中和過程中，生成氯化物大都易溶于水，因此多種陽離子存在時(shí)也不干擾滴定，比采用硫酸時(shí)優(yōu)越。鹽酸稀溶液的穩(wěn)定性高。所以通常配制酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)采用鹽酸。 鹽酸（ HCl）的當(dāng)量等于分子量為 。濃鹽酸中含氯化氫約 38%，其比重（ d），約 12N。 、 與 ，分別量取 87mL、 270mL 及 300mL的濃鹽酸稀釋至 10L，混勻后標(biāo)定。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，用 已知濃度氫氧化鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定。移取 20mL 鹽酸于 500mL 的錐形瓶中，加入 60～ 70mL 的水。加 3 滴酚酞用 液滴定至微紅色即為終點(diǎn)，若標(biāo)定后濃度不能達(dá)到要求，必須進(jìn)行調(diào)整標(biāo)定。計(jì)算公式如下： N1=N2179。 V2/V1 式中： N1— 鹽酸當(dāng)量濃度； N2— 氫氧化鈉當(dāng)量濃度； V1— 鹽酸加入的體積， ml； V2— 氫氧化鈉滴定的體積， ml。 也可采用硼砂及碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。硼砂（ Na2B4O7178。 10H2O）在水溶液中與鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)如下： Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl 因此在中和反應(yīng)中硼砂的當(dāng)量等于分子量的 1/2，即 。但因硼砂在空氣中易失去結(jié)晶水，而使組分改變，應(yīng)預(yù)先用重結(jié)晶法精制，并保存在相對(duì)濕度為 70%的密閉容器中，通常也可貯存底部盛有飽和氯化鈉溶液的干燥器內(nèi)。碳酸鈉容易吸收水分，使組分改變，所以使用前必須在 270～ 300℃焙燒 1h。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 氧化鋁的 EDTA絡(luò)合滴定采用反滴定法。由于 ZnEDTA與 AlEDTA絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)相近似，所以鋅鹽是較好的反滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液。另外鋅的純度較高（可達(dá) %以上），在硝酸中溶解較快， 通常均配制為硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。其配制手續(xù)如下： 將金屬鋅粉（純度 %以上）先用 1%硝酸洗滌除去表面的氧化膜至光亮，而后用蒸餾水以傾瀉法沖洗 3次，再用少量酒精洗滌 2次，在 105℃的真空干燥箱中烘干。保存干磨口瓶中。 ：準(zhǔn)確稱取 ，置于 1L燒杯中，加 300mL水，然后分?jǐn)?shù)次緩緩加入 200mL濃硝酸，加熱溶解，并濃縮至 200mL后，冷卻移入 2L 容量瓶中，稀釋至刻度混勻，此時(shí)溶液中每毫升相當(dāng)于20mg 及 。使用時(shí)分別移取上述溶液 100mL 于 2L容量瓶中，稀至刻度混勻。分別相當(dāng)于 及 的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 鋅粉，置于 1L 燒杯中，加 200mL水，然后分?jǐn)?shù)加入 60mL 濃硝酸，加熱溶解，并濃縮至約 150mL 后，移入 2L 容量瓶中，冷卻后稀至刻度混勻。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：乙二胺四乙酸二鈉鹽，通常又稱氨羧絡(luò)合劑Ⅲ，簡寫為 EDTA。其分子式為 C10H14O8N2Na2178。 2H2O（簡寫為 Na2H2Y178。 2H2O），其分子量為 ，為無臭、無味、無毒的白色結(jié)晶粉末。在通常實(shí)驗(yàn)條件下，約吸附 %的水分，該水分于 80℃時(shí)失去。于 100～ 400℃烘干或?qū)⑵浞胖糜谟形逖趸椎母稍锲髦?，則逐漸失去結(jié)晶水。無水 EDTA 在 160℃以下不分解不變色，若加熱時(shí)發(fā)生變色則說明有雜質(zhì)存在。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，常用摩爾濃度或滴定度來表示。各種濃度 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的配制，根據(jù)要求濃度，按表 3所示稱量，稱取 EDTA，溶于 2L 熱水，冷卻后稀至約 10L，混勻。 表 3 各種濃度 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的配制 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度 配制 10L溶液 時(shí)需要 EDTA 的量， g 摩爾濃度， M 滴定度 每 ml 相當(dāng)于 5mgAl2O3 365 每 ml 相當(dāng)于 2mgCaO 134 每 ml 相當(dāng)于 2mgAl2O3 146 每 ml 相當(dāng)于 5mgFe2O3 24 每 ml 相當(dāng)于 5mgCaO 34 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定： (1) EDTA 的標(biāo)定：移取 的硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶中，加水 50mL，加入 10mL氨性緩沖液（ pH=10）， 6滴絡(luò)黑 T，以 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。若標(biāo)定濃度不能達(dá)到要求，必須進(jìn)行調(diào)整。計(jì)算公式如下： M=M0179。 V0/V 式中： M— EDTA的摩爾濃度； M0— 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度； V0— EDTA 取樣的體積， ml； V— 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的體積， ml。 該 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是用在鋁酸鈉溶液的全堿、氧化鋁的連續(xù)測定中。在測定全堿時(shí)是用酚酞作指示劑，以氫氧化鈉回滴到 pH=，此時(shí)溶液中過剩的 EDTA 成 HY3狀態(tài)存在，并釋放一個(gè)氫離子中和等當(dāng)量的氫氧化鈉，這數(shù)是在全堿和結(jié)果中補(bǔ)正。由于 EDTA的生產(chǎn)過程中往往會(huì)帶入 少量的乙二胺四乙酸，所以在標(biāo)定過程中，必須檢查 EDTA 溶液的酸度并進(jìn)行調(diào)整。 檢查辦法是：移取 EDTA 于 500mL 的錐形瓶中，加水 50mL，加入 3滴酚酞，以 ，理論消耗量應(yīng)為 ，否則應(yīng)加以適當(dāng)調(diào)整。 (2)、 、 和 的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定，均采用。分別取 50mL、 50mL、 5mL 和 10mL 于 500mL錐形瓶中，按上述方法以 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。按計(jì) 算 EDTA滴入的毫升數(shù)應(yīng)為 、 25mL、 和 22mL，否則應(yīng)加以適當(dāng)調(diào)整。 其它標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液 草酸鈉（ Na2C2O4）在氧化 還原反應(yīng)中的當(dāng)量為 1/2 分子量（ 67）。配制 標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，精確稱取 草酸鈉（預(yù)先在 105～ 110℃烘干 2 小時(shí)），加入少量水和20mL1： 1 硫酸使其溶解，移入 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液 高錳酸鉀（ KMnO4）一般在酸性溶液中的氧化 還原反應(yīng)的當(dāng)量為 1/5 分子量（ ）。高錳酸鉀是氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)，受到水中還原物質(zhì)以及日光的照射均能生成棕色的二氧化錳，使其標(biāo)準(zhǔn)液濃度發(fā)生變化。所以在配制過程中，必須盛裝在棕色的玻璃瓶中，稍等數(shù)日后（高錳酸鉀與水中還原物質(zhì)作用完全后）在進(jìn)行標(biāo)定。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的配制，是稱取 32g 高錳酸鉀，加 1500mL 水，加熱煮沸15min，保溫 2 小時(shí)，放置 5 天，用玻璃棉過濾。以煮沸后的冷卻水稀釋至 10L。 由于草酸鈉與高錳酸鉀在酸性溶液中進(jìn)行氧化與還原反應(yīng)，并利用高錳酸鉀本身的顏色作為指示劑，反應(yīng)方程式如下： 5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O 標(biāo)定時(shí)，移取 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，加入 100mL 水 10mL1： 1 硫酸，加熱約80℃，以高錳酸鉀溶液滴定至最后一滴呈穩(wěn)定的微紫色不消失為終點(diǎn)。假如濃度不符要求，則進(jìn)行調(diào)整。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 氯化鈉（ NaCl），在沉淀反應(yīng)中當(dāng)量等于分子量（ ）。標(biāo)準(zhǔn)稱取 化鈉（保證試劑，預(yù)先在 400～ 600℃灼燒 30min至恒重）。溶于水，移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。由 于氯化鈉容易制取和提純，有很穩(wěn)定，可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液 硝酸銀（ AgNO3），當(dāng)量等于分子量（ ），硝酸銀是較強(qiáng)的氧化劑，能使有機(jī)物氧化，遇光加熱且易分解。所以硝酸銀必須存放在黑暗的地方。經(jīng)過結(jié)晶提純的硝酸銀可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取 水，移入 1L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻即可。 標(biāo)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)移取 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，于 250mL 磁蒸發(fā)皿中，加 60mL水， 1mL5%的鉻酸鉀。用硝酸銀溶液滴定至紅色 出現(xiàn)即為終點(diǎn)。在操作同時(shí)作一空白。標(biāo)定過程中當(dāng)有氯化鈉存在時(shí)，皆與硝酸銀作用生成白色的氯化銀沉淀，而后重鉻酸鉀即與過量的硝酸銀作用生成紅色鉻酸銀。標(biāo)定結(jié)果計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除空白值。由于鉻酸銀能溶于酸并能在堿性中生成氧化銀，所以標(biāo)定的 pH值應(yīng)在 ～ 之間。 硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)液 硫氰化銨（ NH4CNS），當(dāng)量等于分子量（ ）。硫氰化銨較穩(wěn)定，易溶于水。而銀、銅、汞及金的硫氰化物則很難溶于水。其配制方法是：稱取 ，溶解于水中，移入 1L 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 標(biāo) 定的方法：在 250mL的磁蒸發(fā)皿中，移取 ，加入 10mL硝酸，以氯化高鐵（三氯化鐵）作指示劑，以硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定至淡紅色即為終點(diǎn)。標(biāo)定的過程中，硫氰化銨與硝酸銀作用，生成白色的硫氰化銀沉淀。待所有硝酸銀都與硫氰化銨作用后，硫氰化銨就與高鐵離子生成紅色絡(luò)合物。 比色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)液的配制 每毫升含 二氧化硅溶液的配制：測定氧化鋁及鋁酸鈉溶液中二氧化硅用。 將光譜純二氧化硅磨成粉狀，并在 1000℃灼燒 ，在硫酸干燥器中冷卻。稱取 二氧化硅于鉑坩堝中，加 3g 無水碳酸鈉，攪拌均勻，上面再覆蓋 1g 碳酸鈉。在 900～ 1000℃熔融至透明（約 5min）。取出冷卻后，加入沸水至全部覆蓋熔塊。加熱至溶液澄清。倒入 1L容量瓶中，洗凈坩堝，冷卻后稀釋至刻度，混勻。倒入塑料瓶中，密封保存。使用時(shí)取出溶液 100mL，稀釋至 1L，混勻。 每毫升 二氧化硅的配制：測定固體物料中二氧化硅用。 稱取 預(yù)先在 115℃烘干 1h 的長石標(biāo)樣（二氧化硅含量 %），置于銀坩堝中，加入 2g氫氧化鈉，在 700～ 720℃熔融 15min。取出用 熱水浸出，倒入已加有 50mL1： 1 鹽酸和 400mL 的沸水的 1L 容量瓶中。用鹽酸洗凈坩堝。冷卻后，稀釋至刻度，混勻。 每毫升相當(dāng)于 179。 105g二氧化硅：用于鋁酸鈉溶液中二氧化硅的硅鉬黃目視比色測定。 稱取 預(yù)先在 100～ 115℃烘干 ，移入 1L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)液的配制 每毫升含 三氧二化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：測定氧化鋁及鋁酸鈉溶液中三氧化二鐵用。 稱取 100mL 燒杯中，加 20mL1： 1 鹽酸及 1： 1 硝酸加熱溶解。冷卻至室溫，移入 1L 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含有 三氧化二鐵，使用時(shí)取出溶液 50mL 稀釋至 1L，混勻。 每毫升含 ：純堿中測定三氧化二鐵用。 稱取 硝酸鐵銨，溶于以比重 硫酸酸化過的 4mL 水中，再加水稀釋至 1L，混勻。 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)液的配制 稱取 （每毫升含 ）二氧化鈦（預(yù)先在 800℃灼燒 1h光譜純二氧化鈦）于銀坩堝中，加入 3g 氫氧化鈉，在 700～ 720℃熔副 15min，冷卻。用熱水浸出 于 500mL燒杯中，擦凈坩堝壁并用水洗凈。加 75mL濃鹽酸，立即加熱至溶液澄清（不能長時(shí)間的煮沸）。冷卻后移入 1L 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 氧化鈉、氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 每毫升含 2mg氧化鈉及 ：火焰光度法測定氧化鋁中氧化鈉及氧化鉀用。 精確稱取基準(zhǔn)試劑 氯化鈉和 氯化鉀（預(yù)先在 130～ 150℃烘干2h），溶于水，移入 2L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 每毫升含 2mg氧化鈉及 ：火焰光度法測定固體物料中氧化鈉及氧化鉀用。 精確稱取基準(zhǔn)試 劑 氯化鈉和 氯化鉀（預(yù)先在 130～ 150℃烘干2h），溶于水，移入 2L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 三氧化二鎵標(biāo)準(zhǔn)液 每毫升含 三氧化二鎵：稱取 ，加入 30mL1： 1鹽酸，在水浴上加熱溶解，移入 1L 容量瓶中，用 1： 1 鹽酸沖稀至刻度，混勻。 或稱取 金屬鎵，溶于 10mL王水中，蒸干。加 4mL濃鹽酸再蒸干。加 1：1 鹽酸溶解殘?jiān)?。移?1L容量瓶中，用 1： 1 鹽酸沖稀至刻度，混勻。 常用試劑的配制 常用指示劑的配制 酚酞 1%的酒精液： 結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為 ′一雙（對(duì)一羥基苯）苯酞。白色微黃色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精。變化點(diǎn) ～ 10 的酸堿指示劑，顏色由無色至深紅色，在強(qiáng)堿中由于生成三鈉鹽也是無色的。 配制方法：稱取 1g酚酞指示劑溶解于 100mL 酒精中。 甲基橙 %及 %水溶液： 結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為二甲胺基偶氮苯一對(duì)一磺酸。是橙黃色的鱗狀晶體或粉末。不易溶于酒精，微溶于水，是酸堿指示劑，其變 色范圍 ～ ，顏色變化由紅色變化為黃色。 配制方法：稱取 及 100mL水中。 甲基紅 %酒精液： 結(jié)構(gòu)式為： 甲基紅化學(xué)名稱為：二甲胺基偶氮苯一鄰一羧酸。是紫色有光澤的晶體或紅褐色粉末。不溶于水，溶解于酒精中，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由紅色變化為黃色。 配制方法：稱取 甲基紅溶解于 100mL酒精中。 溴麝香草酚藍(lán) %的酒精溶液：又稱溴麝香草酚磺酞 {C6H4SO2C[C6H 2CH35HC(CH3)23Br4OH]2}}，分子量為 ，是無色或極淺的玫瑰色結(jié)晶粉末，不溶于水，易溶解于酒精或稀堿及氨溶液中，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由黃色變化為藍(lán)色。 OH OH C O C=O N N=N (CH3)2 SO3H COOH N=N N (CH3)2 配制方法：稱取 溴麝香草酚藍(lán)溶解于 100mL酒精中。 堿性藍(lán) 6B2%的酒精溶液：稱取堿性藍(lán) 6B 1g于錐形瓶中，加 50mg 新處理（除去碳酸）的酒精，安裝上回流冷凝器，煮沸 1h，冷卻后過濾。 綠光指示劑：是由 %二甲基黃的酒精液與 %次甲基藍(lán)酒精液混合而成。 結(jié)構(gòu)式為： 二甲基黃： 次甲基藍(lán)： 二甲基黃的化學(xué)名稱為對(duì)二甲胺基偶氮苯。黃色葉狀晶體，不溶于水，溶于酒精中，屬于酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色由紅色變化為黃色。而次甲基藍(lán)的化學(xué)名稱為甲基堇氯化物，是深綠色有銅光的柱狀晶體或結(jié)晶性粉末，無臭，易溶于水和酒精，在混合指示劑中作為藍(lán)色的底色。它們形成的混合液稱為綠光指示劑，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由紫色變化為綠色。 配制方法：稱 二甲基黃于 1L 燒杯中，加入 475mL 無水酒精使其溶解；另稱 次甲基藍(lán)于另一燒杯中，加 50mL 水，使其溶解，再加 450mL 無水酒精。兩溶液充分混勻。保存于棕色瓶中。 “酚酞 綠光”混合指示劑：量取 20mL 綠光指示劑與 80mL1%酚酞混合。此混合指示劑在堿性溶液中呈紫色，酸性溶液中呈綠色。變色范圍 ～ ?；旌现甘緞┲芯G光指示劑只起底色的作用。 甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑： 溴甲酚綠的結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為四溴一間一甲苯酚磺酞，是酸 堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由黃色變化為藍(lán)色。它與甲基紅形成混合指示劑，是采用 %甲基紅酒精溶液和 %的溴甲酚綠的酒精溶液以 1： 1的體積混合。其變色點(diǎn)是 ， 以下是紅色，而 。 二甲苯酚橙（ %溶液或半二甲酚橙 %溶液） 結(jié)構(gòu)式為： N=N N(CH3)2 (CH3)2N N S N(CH3)2 CH3 OH C O SO2 Br Br Br Br CH3 OH HOOC CH2 ()OOC CH2 NH H2C (+) OH CH3 OH CH3 CH2 NH(+) C O S O O CH2COOH CH2COO() 為紫紅色粉末，潮解性極強(qiáng)，游離酸及鈉鹽均易溶于水，不溶于酒精。水溶液pH6以下為黃色， pH6 以上為紫色 。水溶液相當(dāng)穩(wěn)定。這屬于絡(luò)合滴定指示劑，它能與多種金屬生成紫紅色的絡(luò)合物。半二甲酚橙性質(zhì)大致相同。 配制方法：稱取二甲苯酚橙或半二甲酚橙 100mL水中使之溶解。 鉻黑 %三乙醇胺、酒精混合液的結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為： 1羥基 2 萘基 偶氮 6硝基 2萘酚 4磺酸鈉。呈黑褐色粉末，帶有金屬光澤，由于有兩個(gè)可離解的酚基氫質(zhì)子，因此在溶液中有三種不同的顏色：pH6 以下為紫紅色， pH8～ 12 時(shí)為藍(lán)色， pH13 以上為橙色。在 pH10 時(shí)可以直接滴定鈣、鎂、錳、鋅等金屬離子時(shí)作絡(luò)合滴定指示劑。固體鉻黑 T 極為穩(wěn)定，但水溶液只能穩(wěn)定數(shù)日，這是由于指示劑有緩慢的聚合作用生成聚合物的緣故。若配制成三乙醇胺溶液，較為穩(wěn)定。為了降低粘度可以加入酒精。 配制方法：稱取 鉻黑 T，溶于 30mL三乙醇胺和 70mL 酒精的混合液中。 1 PAR[吡淀 （ 2偶氮 4）間苯二酚 ]指示劑 %酒精溶液： 結(jié)構(gòu)式為 它是橙色針狀結(jié)晶或粉末，不溶于水，易溶于酒精溶液中，弱酸性中呈黃色， 以下呈黃綠色， pH12 以上呈淡紅色。在冷的水溶液中對(duì)銅有明顯反應(yīng)作 為絡(luò)合滴定指示劑。 配制方法：稱取 溶于 75mL 的酒精中，加水稀釋至 100mL。 1磺基水楊酸 5%或 10%水溶液： 結(jié)構(gòu)式為 為白色結(jié)晶粉末，易溶于水，呈無色溶液，能與三價(jià)鐵絡(luò)合生成紫色絡(luò)合物，能為 EDTA 所取代作為絡(luò)合滴定指示劑。 配制方法：稱取 5g或 10g磺基水楊酸溶解于 100mL 水中。 1酸性鉻藍(lán) K、萘酚綠 B混合指示劑： 酸性鉻藍(lán) K 結(jié)構(gòu)式為 指示劑 pH8～ 13 時(shí)為藍(lán)色，能與鈣、鎂、鋅生成紅色絡(luò)合物，作 為絡(luò)合滴定指示劑。萘酚綠 B與甲基紅混合指示劑在堿性溶液中作為底色。 配制方法：稱取酸性絡(luò)藍(lán) ，萘酚綠 溶于 100mL 水中。 OH NO2 NaO3S N N OH HO3S OH COOH OH NaO3S N N OH OH NaO3S SO3Na 主要常用試劑的配制 硫酸： 1： 1 及 1： 3 的水溶液，在配制過程中，必須注意將一定體積的濃硫酸慢慢的倒入水中混勻，必要時(shí)應(yīng)冷卻。 硫酸 草酸 硫酸亞鐵銨混合液：二氧化硅比色用。 稱取 60g 硫酸亞鐵銨于 1L 燒杯中，加 300mL水，緩緩加入 333mL1： 1 的硫酸，攪拌使其溶解。冷卻后移入 2L 的容量瓶中，再稱取 60g草酸于另一燒杯中，加熱水溶解，冷卻后移入上述容 量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 硫酸 鹽酸 磷酸混合液：二氧化鈦比色用。 量取比重 1500mL，比重 1500mL，比重 2500mL，三種酸混合沖稀至 10L，混勻。 酒石酸鉀鈉 三乙醇胺混合液：測定鈣用。 稱取 200g 酒石酸鉀鈉，溶解于水，加入 100mL三乙醇胺，稀釋至 1L。 硫酸銅 EDTA溶液：測定鈣用。 稱取 結(jié)晶硫酸銅和 ，加入 10mL1： 1 氫氧化銨，加水溶解后，稀釋至 1L。 氨性緩沖溶液（ pH10）： 稱取 氯化銨溶于 200mL水中，加入 熟料標(biāo)準(zhǔn)溶出抽出液（ NK15g/L， NC5g/L）： 稱取 194g 氫氧化鈉及 碳酸鈉溶于水，稀釋至 10L。 鄰位二氮菲 鹽酸羥胺 醋酸 醋酸鈉緩沖混合液：鐵比色用。 稱取 150g結(jié)晶醋酸鈉（或稱取 100g無水醋酸鈉）和 5g 鹽酸羥胺，分別溶于水。另稱 鄰位二氮菲溶于 15mL冰醋酸中，將三溶液混合，稀釋至 1L。 溶液：稱取 ，稀釋于 1L，混勻。不用標(biāo)定。 焦性沒食子酸鈉溶液： 甲液： 20%氫氧化鈉溶液（比重 ）密封貯存。 乙液：稱取焦性沒食子酸 330g，溶于 670mL蒸餾水中，稀釋至 1L，混勻，密封于棕色試劑瓶中貯存。 將甲、乙兩液等體積混合后，即可使用。 溶液配成后，應(yīng)迅速隔絕空氣，以免降低吸收能力。 1氯化亞銅氨性溶液： 將 50g氯化銨溶于 450mL水中，倒入瓶中，加氯化亞銅 200g充分搖動(dòng)使之溶解。再向瓶內(nèi)放入紫銅絲，其量約為瓶子高度的 1/5，密封貯存。用時(shí)取澄清液，加入等體積的比重 （ %）氨水混合即成。 該溶液吸收氧的能力很強(qiáng)，當(dāng)溶液混合后，應(yīng)防止空氣接觸。 1醋酸 醋酸鈉緩沖液： ～ 稱取 150g 結(jié)晶醋酸鈉溶于水，加 10～ 15mL 冰醋酸，稀釋至 1L。用間隔 的pH 試紙檢驗(yàn)其 pH 值。 第三章 鋁礦石的分析 鋁礦石絕大部分均屬于鋁硅酸鹽類。目前鋁硅酸鹽礦物約有 250 多種之多。鋁礦石的化學(xué)成分有 Al2O SiO Fe2O TiO H2O 和少量的 CaO、 Na2O、 MgO、 K2O、 V2OZrO2以及微量的 Cr、 Mn、 Cu、 Ga 的氧化物。其主要成分含量的變化范圍是： Al2O345～80%， SiO21～ 20%， ～ 10%， TiO21～ 4%，灼減～ 14%。 礦石中的 SiO2在氧化鋁生產(chǎn)過程中是有害成分。拜耳法生產(chǎn)過程中，由于 SiO2與 Al2O3及 Na2O 作用，生成鋁硅酸鈉，而造成 Al2O3及 Na2O 的損失。在燒結(jié)法生產(chǎn)過程中，為了除去 SiO2，必須添加大量的石灰石或石灰，使之生成不溶性的硅酸鈣，因而降低了設(shè)備的產(chǎn)能。所以 SiO2含量的高低是鑒定鋁土礦的一個(gè)重要指標(biāo)。 礦石中的 Fe2O3在拜耳法生產(chǎn)過程中均不被溶解，而殘留于赤泥中。由于它吸附Na2O 而使堿耗增加。在燒結(jié)法過程中， Fe2O3生成鐵酸鈉，高含量的鐵能使燒結(jié)溫度降低，燒成溫度范圍變窄，燒結(jié)工序難 以操作。在熟料溶出過程中，鐵酸鈉水解生成氫氧化鐵殘留于赤泥中，因其吸附 Na2O 而增加堿耗。 礦石中氧化鋁是有用的主要成分。它與二氧化硅的重量比（即鋁硅比）是確定礦石品位的重要指標(biāo)。氧化鋁生產(chǎn)中，要從礦石提取氧化鋁，必須測定氧化鋁的含量，才能正確的配料（加入堿量）。 礦石中的二氧化鈦是拜耳法生產(chǎn)過程中有富物質(zhì)，因?yàn)樗c高濃度的鋁酸反應(yīng)生成鈦酸鈉（ Na2O178。 6TiO2178