【正文】 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 灼燒減量的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第九章 水、煤、油的工業(yè)分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 游離二氧化碳的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 煤的工業(yè)分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 煤的外在水分的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。如何 從成百噸物料中采取和制備出有代表性的分析試樣，是一項極為復(fù)雜和細致的工作。圖中各采點必須離車廂壁 250mm，第一列車采樣不得少于 20%。見表 2。比如， 40 噸車廂，該煤灰分為 12%，按表 2 應(yīng)取 3 份，取樣的每小份重量如表 2所示。 采用的深度離焦炭面 100mm。 純堿的取樣 一列車純堿或一個運輸隊為一批樣。取樣時將取樣管順著每袋的垂直中心插入至深度為 3/4出。每當(dāng)包裝完 100t 后將此樣縮分三份，最后剩下約 。 鋁酸鈉漿液的取樣 鋁酸鈉漿液通過工藝中各程序，自然起著混勻作用，對于化學(xué)成分的分析具有代表性。 分析試樣的制備 分析試樣的獲得必須經(jīng)過原料的烘干、破碎、過篩、混勻、縮分等 5 個過程。 粗碎及中碎：將 40～ 50mm 的礦樣機械破碎至 6mm 以下，成為粗碎。 細碎：可采用圓盤式細磨機和滾軸式棒磨機。 (2)滾軸式棒磨機：在機架上裝有 3根水平而相互平行的轉(zhuǎn)動軸，軸上自由的夾放著若干圓柱形帶的鋼罐，罐內(nèi)放有 5只鋼棒及 礦樣，隨著馬達轉(zhuǎn)動， 3 根軸也轉(zhuǎn)動起來，而軸上的鋼罐隨之轉(zhuǎn)動，由于罐內(nèi)鋼棒的相互撞擊礦樣直至研磨細。篩框由黃鉑板、鑄鋁或塑料制成。 篩面和篩框都應(yīng)保持完整和清潔。 樣品的混勻 礦樣中常常有幾種礦物組成，它們的比重、硬度等均不相同，化學(xué)成分也不相同，為了使礦樣均勻而有代表性，必須在縮分前將樣品混勻。 篩網(wǎng)混合法：粒度較細的試樣，如氧化鋁、氫氧化鋁、堿粉等可用大于試樣粒度 2～ 3 倍的篩子，過篩 2～ 3 次，即可達到充分混勻的目的。 樣品的縮分 縮分是使粉碎后的樣品的重量減少，并能保證原始礦樣中各組分含量的一致性，縮分的方法有很多種，最常用的是四分法。 鋁礦石、石灰石、焦炭及熟料的試樣處理 將礦樣同過顎式破碎機使其粒度破碎至 3mm 以下，采用堆山法混勻，用四分法縮分后的樣品于 105～ 110℃烘干，然后采用圓盤粉粹機磨細，以滾移法混勻，四分法縮分，通過 120 號篩，篩上殘留物用研缽磨碎與篩下物料以滾移法混合，倒入稱量瓶中備用。 生料漿試樣處理 將生料漿充分攪拌均勻后，取少量漿液于不銹鋼盤上烘炒干（在電熱板上進行，勿使物料崩濺），然后在研缽中研細，通過 120號篩，倒入稱量瓶中備用。研磨使之全部通過 120 號篩，滾移法混勻，倒入稱量瓶中備用。 第二章 試劑的配制 一般常用的化學(xué)試劑可分為四級： 一級品又稱保證試劑（ G178。 R）。用于一般要求較低的分析時使用。 本書中所用試劑 ，除特殊說明外均采用化學(xué)純和分析純，所用水均為蒸餾水或去離子水。 體積比（ V/V） 這是指試劑和水的體積比。也就是說，反應(yīng)物質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)是相等的。 已知 N1= V1= V2=20mL 求 N2=？ 則： N2=179。 EDTA的 摩爾質(zhì)量為 。如以毫克計，則： mg=V179。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般采用兩種方法。 (3)該物質(zhì)組成穩(wěn)定。 10H2O）、草酸鈉（ Na2C2O4）、氯化鈉（ NaCl）以及各種純凈的金屬及氧化物等。因此，這就需要應(yīng)用間接配制的方法。計算公式如下： N=(g/з )179。 V1=N2178。所用標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)具備以下三個條件： (1)其組成應(yīng)與被測物質(zhì)的組成相似； (2)標(biāo)定的操作方法與測定的方法基本相同； (3)標(biāo)準(zhǔn)樣品中被測成分含量必須已知。 在配制過程中，可以出現(xiàn)如下兩種情形。 經(jīng)標(biāo)定后被標(biāo)定的溶液的當(dāng)量濃度小于所要求的數(shù)值。其添加水的數(shù)量為： 已知 N=， N0=， V0=1000mL 代入調(diào)整公式： V 水 =（ ）179。氫氧化鈉價格便宜，易溶于水，配制方便，所以為常采用的試劑。在該濃溶液中，碳酸鈉不溶解。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： (1)氫氧化鈉貯備液的配制：稱取 2020g 氫氧化鈉于銀燒杯中，加入溶解。移取上層清夜，加入 250g 硫酸鈉混勻后，放置過夜?；靹蚝筮M行標(biāo)定。 琥珀酸（ H2C4H4O4）是二元弱酸，但是由于它的兩級離解常數(shù)（ K K2）相差并不太大（ K1=179。琥珀酸與氫氧化鈉中和反應(yīng)的滴定突躍是 pH8～ 10，所以采用酚酞作指示劑可以獲得明顯的終點。 1000179。 標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的配制與標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：通常采用強酸 來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液如硫酸、硝酸、鹽酸等。所以通常配制酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液時采用鹽酸。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，用 已知濃度氫氧化鈉溶液進行標(biāo)定。 V2/V1 式中： N1— 鹽酸當(dāng)量濃度； N2— 氫氧化鈉當(dāng)量濃度； V1— 鹽酸加入的體積， ml； V2— 氫氧化鈉滴定的體積， ml。但因硼砂在空氣中易失去結(jié)晶水，而使組分改變，應(yīng)預(yù)先用重結(jié)晶法精制，并保存在相對濕度為 70%的密閉容器中，通常也可貯存底部盛有飽和氯化鈉溶液的干燥器內(nèi)。另外鋅的純度較高（可達 %以上），在硝酸中溶解較快， 通常均配制為硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用時分別移取上述溶液 100mL 于 2L容量瓶中，稀至刻度混勻。其分子式為 C10H14O8N2Na2178。于 100～ 400℃烘干或?qū)⑵浞胖糜谟形逖趸椎母稍锲髦?，則逐漸失去結(jié)晶水。 表 3 各種濃度 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的配制 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度 配制 10L溶液 時需要 EDTA 的量， g 摩爾濃度， M 滴定度 每 ml 相當(dāng)于 5mgAl2O3 365 每 ml 相當(dāng)于 2mgCaO 134 每 ml 相當(dāng)于 2mgAl2O3 146 每 ml 相當(dāng)于 5mgFe2O3 24 每 ml 相當(dāng)于 5mgCaO 34 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定： (1) EDTA 的標(biāo)定：移取 的硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶中，加水 50mL，加入 10mL氨性緩沖液（ pH=10）， 6滴絡(luò)黑 T，以 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。 該 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是用在鋁酸鈉溶液的全堿、氧化鋁的連續(xù)測定中。 (2)、 、 和 的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定，均采用。配制 標(biāo)準(zhǔn)液時，精確稱取 草酸鈉（預(yù)先在 105～ 110℃烘干 2 小時），加入少量水和20mL1： 1 硫酸使其溶解，移入 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的配制，是稱取 32g 高錳酸鉀，加 1500mL 水，加熱煮沸15min，保溫 2 小時，放置 5 天，用玻璃棉過濾。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 氯化鈉（ NaCl），在沉淀反應(yīng)中當(dāng)量等于分子量（ ）。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液 硝酸銀（ AgNO3），當(dāng)量等于分子量（ ），硝酸銀是較強的氧化劑，能使有機物氧化，遇光加熱且易分解。 標(biāo)定時，標(biāo)準(zhǔn)移取 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，于 250mL 磁蒸發(fā)皿中，加 60mL水， 1mL5%的鉻酸鉀。標(biāo)定結(jié)果計算時應(yīng)扣除空白值。而銀、銅、汞及金的硫氰化物則很難溶于水。待所有硝酸銀都與硫氰化銨作用后，硫氰化銨就與高鐵離子生成紅色絡(luò)合物。在 900～ 1000℃熔融至透明（約 5min）。倒入塑料瓶中，密封保存。取出用 熱水浸出，倒入已加有 50mL1： 1 鹽酸和 400mL 的沸水的 1L 容量瓶中。 105g二氧化硅：用于鋁酸鈉溶液中二氧化硅的硅鉬黃目視比色測定。冷卻至室溫，移入 1L 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)液的配制 稱取 （每毫升含 ）二氧化鈦（預(yù)先在 800℃灼燒 1h光譜純二氧化鈦）于銀坩堝中，加入 3g 氫氧化鈉，在 700～ 720℃熔副 15min，冷卻。 氧化鈉、氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 每毫升含 2mg氧化鈉及 ：火焰光度法測定氧化鋁中氧化鈉及氧化鉀用。 三氧化二鎵標(biāo)準(zhǔn)液 每毫升含 三氧化二鎵：稱取 ，加入 30mL1： 1鹽酸，在水浴上加熱溶解，移入 1L 容量瓶中，用 1： 1 鹽酸沖稀至刻度，混勻。移入 1L容量瓶中，用 1： 1 鹽酸沖稀至刻度，混勻。 配制方法：稱取 1g酚酞指示劑溶解于 100mL 酒精中。 配制方法：稱取 及 100mL水中。 配制方法：稱取 甲基紅溶解于 100mL酒精中。 綠光指示劑：是由 %二甲基黃的酒精液與 %次甲基藍酒精液混合而成。它們形成的混合液稱為綠光指示劑，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由紫色變化為綠色。 “酚酞 綠光”混合指示劑：量取 20mL 綠光指示劑與 80mL1%酚酞混合。 甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑： 溴甲酚綠的結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為四溴一間一甲苯酚磺酞，是酸 堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由黃色變化為藍色。 CH2 ()OOC這屬于絡(luò)合滴定指示劑，它能與多種金屬生成紫紅色的絡(luò)合物。呈黑褐色粉末，帶有金屬光澤，由于有兩個可離解的酚基氫質(zhì)子，因此在溶液中有三種不同的顏色：pH6 以下為紫紅色， pH8～ 12 時為藍色， pH13 以上為橙色。為了降低粘度可以加入酒精。 配制方法：稱取 溶于 75mL 的酒精中，加水稀釋至 100mL。萘酚綠 B與甲基紅混合指示劑在堿性溶液中作為底色。 稱取 60g 硫酸亞鐵銨于 1L 燒杯中，加 300mL水，緩緩加入 333mL1： 1 的硫酸，攪拌使其溶解。 酒石酸鉀鈉 三乙醇胺混合液：測定鈣用。 氨性緩沖溶液（ pH10）： 稱取 氯化銨溶于 200mL水中，加入 熟料標(biāo)準(zhǔn)溶出抽出液（ NK15g/L， NC5g/L）： 稱取 194g 氫氧化鈉及 碳酸鈉溶于水，稀釋至 10L。 溶液：稱取 ，稀釋于 1L，混勻。 將甲、乙兩液等體積混合后，即可使用。用時取澄清液，加入等體積的比重 （ %）氨水混合即成。 第三章 鋁礦石的分析 鋁礦石絕大部分均屬于鋁硅酸鹽類。 礦石中的 SiO2在氧化鋁生產(chǎn)過程中是有害成分。 礦石中的 Fe2O3在拜耳法生產(chǎn)過程中均不被溶解，而殘留于赤泥中。 礦石中氧化鋁是有用的主要成分。 6TiO2178。氧化鋁生產(chǎn)中，要從礦石提取氧化鋁，必須測定氧化鋁的含量，才能正確的配料（加入堿量）。在燒結(jié)法過程中， Fe2O3生成鐵酸鈉，高含量的鐵能使燒結(jié)溫度降低，燒成溫度范圍變窄，燒結(jié)工序難 以操作。在燒結(jié)法生產(chǎn)過程中，為了除去 SiO2，必須添加大量的石灰石或石灰，使之生成不溶性的硅酸鈣，因而降低了設(shè)備的產(chǎn)能。鋁礦石的化學(xué)成分有 Al2O SiO Fe2O TiO H2O 和少量的 CaO、 Na2O、 MgO、 K2O、 V2OZrO2以及微量的 Cr、 Mn、 Cu、 Ga 的氧化物。 1醋酸 醋酸鈉緩沖液： ～ 稱取 150g 結(jié)晶醋酸鈉溶于水，加 10～ 15mL 冰醋酸，稀釋至 1L。 1氯化亞銅氨性溶液： 將 50g氯化銨溶于 450mL水中，倒入瓶中，加氯化亞銅 200g充分搖動使之溶解。 焦性沒食子酸鈉溶液： 甲液： 20%氫氧化鈉溶液（比重 ）密封貯存。 稱取 150g結(jié)晶醋酸鈉（或稱取 100g無水醋酸鈉）和 5g 鹽酸羥胺，分別溶于水。 硫酸銅 EDTA溶液：測定鈣用。 硫酸 鹽酸 磷酸混合液：二氧化鈦比色用。 OH NO2 NaO3S N N OH HO3S OH COOH OH NaO3S N N OH OH NaO3S SO3Na 主要常用試劑的配制 硫酸： 1： 1 及 1： 3 的水溶液，在配制過程中，必須注意將一定體積的濃硫酸慢慢的倒入水中混勻，必要時應(yīng)冷卻。 配制方法：稱取 5g或 10g磺基水楊酸溶解于 100mL 水中。 1 PAR[吡淀 （ 2偶氮 4）間苯二酚 ]指示劑 %酒精溶液： 結(jié)構(gòu)式為 它是橙色針狀結(jié)晶或粉末，不溶于水，易溶于酒精溶液中，弱酸性中呈黃色， 以下呈黃綠色， pH12 以上呈淡紅色。固體鉻黑 T 極為穩(wěn)定，但水溶液只能穩(wěn)定數(shù)日，這是由于指示劑有緩慢的聚合作用生成聚合物的緣故。 配制方法：稱取二甲苯酚橙或半二甲酚橙 100mL水中使之溶解。水溶液pH6以下為黃色， pH6 以上為紫色 。 H2C (+) OH CH3 OH CH3 CH2其變色點是 ， 以下是紅色，而 。變色范圍 ～ 。兩溶液充分混勻。黃色葉狀晶體，不溶于水，溶于酒精中，屬于酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色由紅色變化為黃色。 OH OH C O C=O N N=N (CH3)2 SO3H COOH N=N N (CH3)2 配制方法：稱取 溴麝香草酚藍溶解于 100mL酒精中。是紫色有光澤的晶體或紅褐色粉末。是橙黃色的鱗狀晶體或粉末。白色微黃色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精。加 4mL濃鹽酸再蒸干。 每毫升含 2mg氧化鈉及 ：火焰光度法測定固體物料中氧化鈉及氧化鉀用。加 75mL濃鹽酸，立即加熱至溶液澄清（不能長時間的煮沸）。 每毫升含 ：純堿中測定三氧化二鐵用。 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)液的配制 每毫升含 三氧二化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：測定氧化鋁及鋁酸鈉溶液中三氧化二鐵用。冷卻后，稀釋至刻度，混勻。 每毫升 二氧化硅的配制：測定固體物料中二氧化硅用。加熱至溶液澄清。 將光譜純二氧化硅磨成粉狀，并在 1000℃灼燒 ，在硫酸干燥器中冷卻。 標(biāo) 定的方法：在 250mL的磁蒸發(fā)皿中，移取 ，加入 10mL硝酸，以氯化高鐵（三氯化鐵）作指示劑，以硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)液進行滴定至淡紅色即為終點。 硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)液 硫氰化銨（ NH4CNS），當(dāng)量等于分子量（ ）。在操作同時作一空白。經(jīng)過結(jié)晶提純的硝酸銀可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶于水，移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 由于草酸鈉與高錳酸鉀在酸性溶液中進行氧化與還原反應(yīng)，并利用高錳酸鉀本身的顏色作為指示劑，反應(yīng)方程式如下： 5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O 標(biāo)定時，移取 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，加入 100mL 水 10mL1： 1 硫酸，加熱約80℃，以高錳酸鉀溶液滴定至最后一滴呈穩(wěn)定的微紫色不消失為終點。高錳酸鉀是氧化性較強的物質(zhì)，受到水中還原物質(zhì)以及日光的照射均能生成棕色的二氧化錳，使其標(biāo)準(zhǔn)液濃度發(fā)生變化。按計 算 EDTA滴入的毫升數(shù)應(yīng)為 、 25mL、 和 22mL，否則應(yīng)加以適當(dāng)調(diào)整。由于 EDTA的生產(chǎn)過程中往往會帶入 少量的乙二胺四乙酸，所以在標(biāo)定過程中，必須檢查 EDTA 溶液的酸度并進行調(diào)整。計算公式如下： M=M0179。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，常用摩爾濃度或滴定度來表示。 2H2O），其分子量為 ，為無臭、無味、無毒的白色結(jié)晶粉末。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 鋅粉，置于 1L 燒杯中，加 200mL水，然后分數(shù)加入 60mL 濃硝酸，加熱溶解，并濃縮至約 150mL 后，移入 2L 容量瓶中，冷卻后稀至刻度混勻。保存干磨口瓶中。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 氧化鋁的 EDTA絡(luò)合滴定采用反滴定法。硼砂（ Na2B4O7178。加 3 滴酚酞用 液滴定至微紅色即為終點，若標(biāo)定后濃度不能達到要求，必須進行調(diào)整標(biāo)定。濃鹽酸中含氯化氫約 38%，其比重（ d），約 12N。另外由于鹽酸在中和過程中，生成氯化物大都易溶于水，因此多種陽離子存在時也不干擾滴定，比采用硫酸時優(yōu)越。 標(biāo)定氫氧化鈉也可采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)，由于該物質(zhì)只含一個可以與堿作用的氫離子，所以它有較大的當(dāng)量（ ），稱量最易準(zhǔn)確。溶于水后移入 500mL的錐形瓶中，加入 50mL水再加 3 滴酚酞以氫氧化鈉溶液滴定，至溶液呈微紅色不消失即為終點，要達到上述要求濃度，需要消耗堿液 20mL，若標(biāo)定后濃度不能達到要 求，必須進行調(diào)整標(biāo)定。 105），因此，與氫氧化鈉作用時可以一直反應(yīng)到兩個氫離子被中和為止。生產(chǎn)控制分析中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定工作量較大，所以采用預(yù)先在 105～110℃烘干 2 小時的琥珀酸溶解于水中，移入容量瓶稀釋到刻度混勻。使用時慮取清夜。加入 300g 氯化鋇（估計每含 1g 碳酸鈉應(yīng)加入 5g 氯化鋇）。 第二、將氫氧化鈉溶解于蒸餾水中，加氯化鋇使碳酸鈉生成不溶解的 碳酸鋇沉淀。 由于氫氧化鈉易與空氣中二氧化碳發(fā)生作用，所以在配制的溶液中也會含有少量的碳酸鈉。其溶液的添加量應(yīng)為： 已知 N1=5N， N=， N0=， V0=1000mL 代入調(diào)整公式： V1=（ ）179。添加濃溶液的計 算公式如下： V1=（ N0N） V0/（ N1N） 式中： V1— 需要添加已知濃度溶液的體積， ml； N1— 添加已知濃度溶液的當(dāng)量濃度； N0— 初次標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； N— 要求配制的當(dāng)量濃度； V0— 初次溶液的總體積， ml。此時應(yīng)該加水沖稀。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)整 為了便于計算分析結(jié)果，常常把配制的初始溶液的濃度調(diào)整到某一準(zhǔn)確的給定數(shù)值（例如把氫氧化鈉配制成 ）。 V2/ V1 式中： N1— 待標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； N2— 基準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； V1— 待標(biāo)定溶液的體積， ml； V2— 滴定基準(zhǔn)溶液的體積， ml。 利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定：若有一標(biāo)準(zhǔn)溶液，基準(zhǔn)濃度已知，就可以利用它來標(biāo)定另外一種溶液的濃度。這種測定就稱為標(biāo)定。譬如：氫氧化鈉由于吸水性強，含有數(shù)量不等的濕存水，并能和空氣中二氧化碳作用，生成碳酸鈉。配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液可以不必標(biāo)定。 (1)物質(zhì)的純度很高。 滴定度與摩爾濃度的換算：例如，已知 EDTA 溶液對氧化鈣的滴定度 T=2mg/mL（ 1mLEDTA 溶液相當(dāng)于 2mg氧化鈣），求 EDTA 的摩爾濃度。在生產(chǎn)控制分析中，為了計算方便，還采用每 1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物的克數(shù)（或毫克數(shù)）來表示滴定度。 M=溶質(zhì)的摩爾數(shù) /溶液的體積數(shù) (L) (mol/L) 溶質(zhì)的摩爾數(shù) =溶質(zhì)的克數(shù) /溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量 注：摩爾質(zhì)量就是我們通常所說的分子量。 V1= N2178。 當(dāng)量濃度（ N） 這是指每升溶液中溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)。例如： 10%的鉬酸銨溶液是指 10g鉬酸銨溶于水后，稀釋至 100mL。 R）。 三級品又稱化學(xué)純試劑（ C178。此種試劑純度高，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 鋁酸鈉溶液的制備 將漿液 倒入一部分于帶有濾紙的干燥漏斗內(nèi)，過濾于干燥的燒杯中。 氧化鋁及氫氧化鋁試料處理 將氧化鋁全部通過 40號篩，并利用滾移法混勻，采用四分法縮分，其中兩份作氧化鈉及灼減的測定。 礦漿、赤泥試料處理 試料用研缽磨細，以滾移法混勻，然后用四分法縮分至分析用量，通過 120 號篩，篩上殘留物再用研缽磨細與篩下試料用滾移法混合，倒入稱量瓶中備用 。然后通過圓心劃出互相垂直的兩根直線，將試樣分成四等份，取其中任意對角的兩份，其余的棄去不要，這樣反復(fù)縮 分至所需要的數(shù)量為止。而后按同樣的方法先后提起另兩角，這樣重復(fù)進行 3～4 次即可混勻物料。 堆山混合法：用小平鏟將試樣沿四角對摻并將料在中心處放下，將上述操作 重復(fù)多次，礦樣即形成圓錐形，此時礦樣的大小粒度就散布較均勻。 過篩也可以放到振篩機，將礦樣放入帶有篩底的篩子里，蓋好蓋子，一起放到篩架上。篩網(wǎng)為銅絲織成，篩面要求平整光滑，無凹陷和漏洞。要使礦樣能全部達到所規(guī)定的強度，以及為提高破碎的效率，在破碎過程中讓已經(jīng)小于規(guī)定篩號的礦樣分離，大于規(guī)定篩號的礦樣繼續(xù)破碎至全部通過篩號為止。圓盤式細磨機啟動時，應(yīng)先將磨蓋合好，礦樣從入口陸續(xù)放入，礦樣穿過一磨盤，然后流到兩盤中間，隨著磨盤轉(zhuǎn)動礦樣漸被磨碎而從磨邊縫隙甩到磨殼里，落到接樣的抽屜。 使用 100179。 少量樣品可在電烘箱內(nèi)于 105～ 110℃下進行干燥。另外，由于槽內(nèi)攪拌不均勻，礦漿中固體含量及細度變化較大，這樣在槽內(nèi)取出的樣品物理測定的代表性就差。 氫氧化鋁是包裝時采用人工取樣，每包裝 5噸時，取樣一次（約 ），每 50t作一批樣，然后縮至 。取樣管應(yīng)從麻袋縫口處插入，在插入口袋前，管內(nèi)應(yīng)堵以棍，待插至規(guī)定深度時拉出管內(nèi)的棍，稍轉(zhuǎn)動取樣器立即取出，將取出的試樣倒入帶蓋的小桶內(nèi)。 從每批 3%的袋中抽取試樣。每個每車均取 15個點。將采集煤樣存放帶蓋的鐵桶中。 圖中 8 距頂角 。將取得的樣品混合后待處理。 試樣的采取 鋁礦石和石灰石的取樣 進廠的鋁礦石、石灰石是在貨車車廂上采樣的。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 全硫的測定 178。178。178。178。178。178。 固定碳的測定 178。178。178。178。178。178。 揮發(fā)分的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。17