【正文】 由于它吸附Na2O 而使堿耗增加。 溶液配成后，應(yīng)迅速隔絕空氣，以免降低吸收能力。冷卻后移入 2L 的容量瓶中，再稱取 60g草酸于另一燒杯中，加熱水溶解，冷卻后移入上述容 量瓶中，稀釋至刻度，混勻。在 pH10 時(shí)可以直接滴定鈣、鎂、錳、鋅等金屬離子時(shí)作絡(luò)合滴定指示劑。它與甲基紅形成混合指示劑，是采用 %甲基紅酒精溶液和 %的溴甲酚綠的酒精溶液以 1： 1的體積混合。 溴麝香草酚藍(lán) %的酒精溶液：又稱溴麝香草酚磺酞 {C6H4SO2C[C6H 2CH35HC(CH3)23Br4OH]2}}，分子量為 ，是無(wú)色或極淺的玫瑰色結(jié)晶粉末，不溶于水，易溶解于酒精或稀堿及氨溶液中，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由黃色變化為藍(lán)色。 或稱取 金屬鎵，溶于 10mL王水中，蒸干。 稱取 預(yù)先在 100～ 115℃烘干 ，移入 1L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 比色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)液的配制 每毫升含 二氧化硅溶液的配制：測(cè)定氧化鋁及鋁酸鈉溶液中二氧化硅用。所以硝酸銀必須存放在黑暗的地方。分別取 50mL、 50mL、 5mL 和 10mL 于 500mL錐形瓶中，按上述方法以 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 2H2O（簡(jiǎn)寫(xiě)為 Na2H2Y178。 也可采用硼砂及碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。 (20/250)/V 式中： N— 待標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； g— 稱取琥珀酸的重量， g； з — 琥珀酸的克當(dāng)量數(shù)； V— 氫氧化鈉滴定體積， ml。此溶液約為 5N。 1000/=291mL （ 2）在上述配制氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，若初次配制標(biāo)定濃度為 ，欲使該溶液達(dá)到有求濃度，必須添加 5N較濃的氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)整。 V2 或 N1= N2178。 將符合上述條件的基準(zhǔn)物質(zhì)，直接準(zhǔn)確的稱取一定量，溶解后稀釋至一定的體積。 摩爾濃度（ M） 這是指 1 升溶液中溶質(zhì)的摩爾數(shù)。 四級(jí)品又稱化學(xué)試劑（ L178。其過(guò)程如下圖所示。 樣品 的混勻通常采用下述方法：堆山混合法、篩網(wǎng)混合法、掀角法、球磨機(jī)混勻法等。 (1)圓盤(pán)式細(xì)磨機(jī)：將中碎后的礦樣用圓盤(pán)細(xì)磨機(jī)磨至能全部通過(guò) 120號(hào)篩。 氧化鋁直接從倉(cāng)庫(kù)進(jìn)入罐車(chē)（ 60t）時(shí)，每車(chē)取樣 3 次，取樣二車(chē)混成批樣。在第一車(chē)廂 3點(diǎn)，第二車(chē)廂就采取 6點(diǎn)，依此類推，15 點(diǎn)為一批。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 暫時(shí)硬度的測(cè)定 178。178。178。 堿度的測(cè)定 178。178。178。178。 溶解固體及灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。 三氧化二鐵的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 全堿、氧化鋁的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 沉降容積法 178。178。178。178。178。178。178。178。 比重法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 硫酸鋇重量法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 火焰光度法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。 成分分析用樣品的制備 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 硫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)液 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)整 178。178。178。178。178。178。178。 摩爾濃度（ M） 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 樣品的過(guò) 篩 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 樣品的混勻 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 當(dāng)量濃度（ N） 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。 鎵的標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 三氧化二鐵的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 透明度的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 總硬度的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 固定碳的測(cè)定 178。178。178。178。178。將取得的樣品混合后待處理。 從每批 3%的袋中抽取試樣。 少量樣品可在電烘箱內(nèi)于 105～ 110℃下進(jìn)行干燥。篩網(wǎng)為銅絲織成，篩面要求平整光滑，無(wú)凹陷和漏洞。然后通過(guò)圓心劃出互相垂直的兩根直線，將試樣分成四等份，取其中任意對(duì)角的兩份，其余的棄去不要，這樣反復(fù)縮 分至所需要的數(shù)量為止。此種試劑純度高，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 當(dāng)量濃度（ N） 這是指每升溶液中溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)。 滴定度與摩爾濃度的換算：例如，已知 EDTA 溶液對(duì)氧化鈣的滴定度 T=2mg/mL（ 1mLEDTA 溶液相當(dāng)于 2mg氧化鈣），求 EDTA 的摩爾濃度。這種測(cè)定就稱為標(biāo)定。此時(shí)應(yīng)該加水沖稀。 第二、將氫氧化鈉溶解于蒸餾水中，加氯化鋇使碳酸鈉生成不溶解的 碳酸鋇沉淀。 105），因此，與氫氧化鈉作用時(shí)可以一直反應(yīng)到兩個(gè)氫離子被中和為止。濃鹽酸中含氯化氫約 38%，其比重（ d），約 12N。保存干磨口瓶中。計(jì)算公式如下： M=M0179。 由于草酸鈉與高錳酸鉀在酸性溶液中進(jìn)行氧化與還原反應(yīng)，并利用高錳酸鉀本身的顏色作為指示劑，反應(yīng)方程式如下： 5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O 標(biāo)定時(shí)，移取 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，加入 100mL 水 10mL1： 1 硫酸，加熱約80℃，以高錳酸鉀溶液滴定至最后一滴呈穩(wěn)定的微紫色不消失為終點(diǎn)。 硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)液 硫氰化銨（ NH4CNS），當(dāng)量等于分子量（ ）。 每毫升 二氧化硅的配制：測(cè)定固體物料中二氧化硅用。加 75mL濃鹽酸，立即加熱至溶液澄清（不能長(zhǎng)時(shí)間的煮沸）。是橙黃色的鱗狀晶體或粉末。兩溶液充分混勻。水溶液pH6以下為黃色， pH6 以上為紫色 。 配制方法：稱取 5g或 10g磺基水楊酸溶解于 100mL 水中。 稱取 150g結(jié)晶醋酸鈉（或稱取 100g無(wú)水醋酸鈉）和 5g 鹽酸羥胺，分別溶于水。鋁礦石的化學(xué)成分有 Al2O SiO Fe2O TiO H2O 和少量的 CaO、 Na2O、 MgO、 K2O、 V2OZrO2以及微量的 Cr、 Mn、 Cu、 Ga 的氧化物。 6TiO2178。 第三章 鋁礦石的分析 鋁礦石絕大部分均屬于鋁硅酸鹽類。 氨性緩沖溶液（ pH10）： 稱取 氯化銨溶于 200mL水中，加入 熟料標(biāo)準(zhǔn)溶出抽出液（ NK15g/L， NC5g/L）： 稱取 194g 氫氧化鈉及 碳酸鈉溶于水，稀釋至 10L。 配制方法：稱取 溶于 75mL 的酒精中，加水稀釋至 100mL。它們形成的混合液稱為綠光指示劑，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由紫色變化為綠色。 配制方法：稱取 1g酚酞指示劑溶解于 100mL 酒精中。 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)液的配制 稱取 （每毫升含 ）二氧化鈦（預(yù)先在 800℃灼燒 1h光譜純二氧化鈦）于銀坩堝中，加入 3g 氫氧化鈉，在 700～ 720℃熔副 15min，冷卻。倒入塑料瓶中，密封保存。標(biāo)定結(jié)果計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除空白值。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的配制，是稱取 32g 高錳酸鉀，加 1500mL 水，加熱煮沸15min，保溫 2 小時(shí)，放置 5 天，用玻璃棉過(guò)濾。 表 3 各種濃度 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的配制 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度 配制 10L溶液 時(shí)需要 EDTA 的量， g 摩爾濃度， M 滴定度 每 ml 相當(dāng)于 5mgAl2O3 365 每 ml 相當(dāng)于 2mgCaO 134 每 ml 相當(dāng)于 2mgAl2O3 146 每 ml 相當(dāng)于 5mgFe2O3 24 每 ml 相當(dāng)于 5mgCaO 34 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定： (1) EDTA 的標(biāo)定：移取 的硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶中，加水 50mL，加入 10mL氨性緩沖液（ pH=10）， 6滴絡(luò)黑 T，以 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。另外鋅的純度較高（可達(dá) %以上），在硝酸中溶解較快， 通常均配制為硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。所以通常配制酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)采用鹽酸。 琥珀酸（ H2C4H4O4）是二元弱酸，但是由于它的兩級(jí)離解常數(shù)（ K K2）相差并不太大（ K1=179。在該濃溶液中，碳酸鈉不溶解。 在配制過(guò)程中，可以出現(xiàn)如下兩種情形。因此，這就需要應(yīng)用間接配制的方法。如以毫克計(jì)，則： mg=V179。 體積比（ V/V） 這是指試劑和水的體積比。 第二章 試劑的配制 一般常用的化學(xué)試劑可分為四級(jí)： 一級(jí)品又稱保證試劑（ G178。 樣品的縮分 縮分是使粉碎后的樣品的重量減少，并能保證原始礦樣中各組分含量的一致性，縮分的方法有很多種，最常用的是四分法。篩框由黃鉑板、鑄鋁或塑料制成。 分析試樣的制備 分析試樣的獲得必須經(jīng)過(guò)原料的烘干、破碎、過(guò)篩、混勻、縮分等 5 個(gè)過(guò)程。 純堿的取樣 一列車(chē)純堿或一個(gè)運(yùn)輸隊(duì)為一批樣。圖中各采點(diǎn)必須離車(chē)廂壁 250mm，第一列車(chē)采樣不得少于 20%。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氫氧化鋁附著堿的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鈉及氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 碳酸堿的測(cè)定 178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 烘干稱量法 178。178。178。178。178。178。178。178。 烘干稱量法 178。178。178。 第七章 鋁酸鈉漿液的分析 178。178。178。178。178。 方法概述 178。 熟料及燒結(jié)赤泥中二價(jià)硫（ S2）的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 固定碳的測(cè)定 178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅及三氧化二鐵的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。 石灰中有效氧化鈣的測(cè)定 178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 常用指示劑的配制 178。178。178。 三氧化二鎵標(biāo)準(zhǔn)液 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)酸液的配制和標(biāo)定 178。178。 酸、堿、 EDTA 及硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 178。178。178。178。178。178。178。 滴定度（ T） 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 礦漿、赤泥試樣處理 178。178。178。178。178。178。178。 試樣的破碎 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 樣品的縮分 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 體積比（ V： V） 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)液的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。 第三章 鋁礦石的分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。1