【正文】 8。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化鈦的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅的測定 178。178。178。 第三章 鋁礦石的分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)液的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 硝 酸銀標(biāo)準(zhǔn)液 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 體積比（ V： V） 178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第二章 試劑的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 樣品的縮分 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 焦炭的采樣 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試樣的破碎 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 礦漿、赤泥試樣處理 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 滴定度（ T） 178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 酸、堿、 EDTA 及硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)酸液的配制和標(biāo)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)液的配制 178。178。178。178。178。178。178。 三氧化二鎵標(biāo)準(zhǔn)液 178。178。178。178。178。178。 常用指示劑的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅、三氧化二鐵、氧化鋁的測定 178。178。 石灰中氧化鈣和氧化鎂的連續(xù)測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 石灰中有效氧化鈣的測定 178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅及三氧化二鐵的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 固定碳的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 熟料及燒結(jié)赤泥中二價硫（ S2）的測定 178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第七章 鋁酸鈉漿液的分析 178。178。178。178。178。178。 烘干稱量法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 烘干稱量法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 碳酸堿的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)級差的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鈉及氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 178。178。178。178。178。 重量法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氫氧化鋁附著堿的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 煤的外在水分的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。圖中各采點必須離車廂壁 250mm，第一列車采樣不得少于 20%。比如， 40 噸車廂，該煤灰分為 12%，按表 2 應(yīng)取 3 份，取樣的每小份重量如表 2所示。 純堿的取樣 一列車純堿或一個運輸隊為一批樣。每當(dāng)包裝完 100t 后將此樣縮分三份，最后剩下約 。 分析試樣的制備 分析試樣的獲得必須經(jīng)過原料的烘干、破碎、過篩、混勻、縮分等 5 個過程。 細(xì)碎：可采用圓盤式細(xì)磨機(jī)和滾軸式棒磨機(jī)。篩框由黃鉑板、鑄鋁或塑料制成。 樣品的混勻 礦樣中常常有幾種礦物組成，它們的比重、硬度等均不相同，化學(xué)成分也不相同，為了使礦樣均勻而有代表性，必須在縮分前將樣品混勻。 樣品的縮分 縮分是使粉碎后的樣品的重量減少，并能保證原始礦樣中各組分含量的一致性，縮分的方法有很多種，最常用的是四分法。 生料漿試樣處理 將生料漿充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，取少量漿液于不銹鋼盤上烘炒干（在電熱板上進(jìn)行，勿使物料崩濺），然后在研缽中研細(xì)，通過 120號篩，倒入稱量瓶中備用。 第二章 試劑的配制 一般常用的化學(xué)試劑可分為四級： 一級品又稱保證試劑（ G178。用于一般要求較低的分析時使用。 體積比（ V/V） 這是指試劑和水的體積比。 已知 N1= V1= V2=20mL 求 N2=？ 則： N2=179。如以毫克計，則： mg=V179。 (3)該物質(zhì)組成穩(wěn)定。因此，這就需要應(yīng)用間接配制的方法。 V1=N2178。 在配制過程中，可以出現(xiàn)如下兩種情形。其添加水的數(shù)量為： 已知 N=， N0=， V0=1000mL 代入調(diào)整公式： V 水 =（ ）179。在該濃溶液中，碳酸鈉不溶解。移取上層清夜，加入 250g 硫酸鈉混勻后，放置過夜。 琥珀酸（ H2C4H4O4）是二元弱酸，但是由于它的兩級離解常數(shù)（ K K2）相差并不太大（ K1=179。 1000179。所以通常配制酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液時采用鹽酸。 V2/V1 式中： N1— 鹽酸當(dāng)量濃度； N2— 氫氧化鈉當(dāng)量濃度； V1— 鹽酸加入的體積， ml； V2— 氫氧化鈉滴定的體積， ml。另外鋅的純度較高（可達(dá) %以上），在硝酸中溶解較快， 通常均配制為硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。其分子式為 C10H14O8N2Na2178。 表 3 各種濃度 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的配制 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度 配制 10L溶液 時需要 EDTA 的量， g 摩爾濃度， M 滴定度 每 ml 相當(dāng)于 5mgAl2O3 365 每 ml 相當(dāng)于 2mgCaO 134 每 ml 相當(dāng)于 2mgAl2O3 146 每 ml 相當(dāng)于 5mgFe2O3 24 每 ml 相當(dāng)于 5mgCaO 34 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定： (1) EDTA 的標(biāo)定：移取 的硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶中，加水 50mL，加入 10mL氨性緩沖液（ pH=10）， 6滴絡(luò)黑 T，以 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。 (2)、 、 和 的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定，均采用。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的配制，是稱取 32g 高錳酸鉀，加 1500mL 水，加熱煮沸15min，保溫 2 小時，放置 5 天，用玻璃棉過濾。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液 硝酸銀（ AgNO3），當(dāng)量等于分子量（ ），硝酸銀是較強(qiáng)的氧化劑，能使有機(jī)物氧化，遇光加熱且易分解。標(biāo)定結(jié)果計算時應(yīng)扣除空白值。待所有硝酸銀都與硫氰化銨作用后，硫氰化銨就與高鐵離子生成紅色絡(luò)合物。倒入塑料瓶中，密封保存。 105g二氧化硅：用于鋁酸鈉溶液中二氧化硅的硅鉬黃目視比色測定。 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)液的配制 稱取 （每毫升含 ）二氧化鈦（預(yù)先在 800℃灼燒 1h光譜純二氧化鈦）于銀坩堝中，加入 3g 氫氧化鈉，在 700～ 720℃熔副 15min，冷卻。 三氧化二鎵標(biāo)準(zhǔn)液 每毫升含 三氧化二鎵：稱取 ，加入 30mL1： 1鹽酸，在水浴上加熱溶解，移入 1L 容量瓶中，用 1： 1 鹽酸沖稀至刻度，混勻。 配制方法：稱取 1g酚酞指示劑溶解于 100mL 酒精中。 配制方法：稱取 甲基紅溶解于 100mL酒精中。它們形成的混合液稱為綠光指示劑，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由紫色變化為綠色。 甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑： 溴甲酚綠的結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為四溴一間一甲苯酚磺酞，是酸 堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由黃色變化為藍(lán)色。呈黑褐色粉末，帶有金屬光澤，由于有兩個可離解的酚基氫質(zhì)子，因此在溶液中有三種不同的顏色：pH6 以下為紫紅色， pH8～ 12 時為藍(lán)色， pH13 以上為橙色。 配制方法：稱取 溶于 75mL 的酒精中，加水稀釋至 100mL。 稱取 60g 硫酸亞鐵銨于 1L 燒杯中，加 300mL水，緩緩加入 333mL1： 1 的硫酸，攪拌使其溶解。 氨性緩沖溶液（ pH10）： 稱取 氯化銨溶于 200mL水中，加入 熟料標(biāo)準(zhǔn)溶出抽出液（ NK15g/L， NC5g/L）： 稱取 194g 氫氧化鈉及 碳酸鈉溶于水，稀釋至 10L。 將甲、乙兩液等體積混合后，即可使用。 第三章 鋁礦石的分析 鋁礦石絕大部分均屬于鋁硅酸鹽類。 礦石中的 Fe2O3在拜耳法生產(chǎn)過程中均不被溶解，而殘留于赤泥中。 6TiO2178。在燒結(jié)法過程中， Fe2O3生成鐵酸鈉，高含量的鐵能使燒結(jié)溫度降低，燒成溫度范圍變窄，燒結(jié)工序難 以操作。鋁礦石的化學(xué)成分有 Al2O SiO Fe2O TiO H2O 和少量的 CaO、 Na2O、 MgO、 K2O、 V2OZrO2以及微量的 Cr、 Mn、 Cu、 Ga 的氧化物。 1氯化亞銅氨性溶液： 將 50g氯化銨溶于 450mL水中，倒入瓶中，加氯化亞銅 200g充分搖動使之溶解。 稱取 150g結(jié)晶醋酸鈉（或稱取 100g無水醋酸鈉）和 5g 鹽酸羥胺，分別溶于水。 硫酸 鹽酸 磷酸混合液：二氧化鈦比色用。 配制方法：稱取 5g或 10g磺基水楊酸溶解于 100mL 水中。固體鉻黑 T 極為穩(wěn)定，但水溶液只能穩(wěn)定數(shù)日，這是由于指示劑有緩慢的聚合作用生成聚合物的緣故。水溶液pH6以下為黃色， pH6 以上為紫色 。其變色點是 ， 以下是紅色，而 。兩溶液充分混勻。 OH OH C O C=O N N=N (CH3)2 SO3H COOH N=N N (CH3)2 配制方法：稱取 溴麝香草酚藍(lán)溶解于 100mL酒精中。是橙黃色的鱗狀晶體或粉末。加 4mL濃鹽酸再蒸干。加 75mL濃鹽酸，立即加熱至溶液澄清（不能長時間的煮沸）。 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)液的配制 每毫升含 三氧二化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：測定氧化鋁及鋁酸鈉溶液中三氧化二鐵用。 每毫升 二氧化硅的配制：測定固體物料中二氧化硅用。 將光譜純二氧化硅磨成粉狀，并在 1000℃灼燒 ，在硫酸干燥器中冷卻。 硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)液 硫氰化銨（ NH4CNS），當(dāng)量等于分子量（ ）。經(jīng)過結(jié)晶提純的硝酸銀可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 由于草酸鈉與高錳酸鉀在酸性溶液中進(jìn)行氧化與還原反應(yīng)，并利用高錳酸鉀本身的顏色作為指示劑，反應(yīng)方程式如下： 5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O 標(biāo)定時，移取 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，加入 100mL 水 10mL1： 1 硫酸，加熱約80℃，以高錳酸鉀溶液滴定至最后一滴呈穩(wěn)定的微紫色不消失為終點。按計 算 EDTA滴入的毫升數(shù)應(yīng)為 、 25mL、 和 22mL，否則應(yīng)加以適當(dāng)調(diào)整。計算公式如下： M=M0179。 2H2O），其分子量為 ，為無臭、無味、無毒的白色結(jié)晶粉末。保存干磨口瓶中。硼砂（ Na2B4O7178。濃鹽酸中含氯化氫約 38%，其比重（ d），約 12N。 標(biāo)定氫氧化鈉也可采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)，由于該物質(zhì)只含一個可以與堿作用的氫離子，所以它有較大的當(dāng)量（ ），稱量最易準(zhǔn)確。 105），因此，與氫氧化鈉作用時可以一直反應(yīng)到兩個氫離子被中和為止。使用時慮取清夜。 第二、將氫氧化鈉溶解于蒸餾水中，加氯化鋇使碳酸鈉生成不溶解的 碳酸鋇沉淀。其溶液的添加量應(yīng)為： 已知 N1=5N， N=， N0=， V0=1000mL 代入調(diào)整公式： V1=（ ）179。此時應(yīng)該加水沖稀。 V2/ V1 式中： N1— 待標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； N2— 基準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； V1— 待標(biāo)定溶液的體積， ml； V2— 滴定基準(zhǔn)溶液的體積， ml。這種測定就稱為標(biāo)定。配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液可以不必標(biāo)定。 滴定度與摩爾濃度的換算：例如，已知 EDTA 溶液對氧化鈣的滴定度 T=2mg/mL（ 1mLEDTA 溶液相當(dāng)于 2mg氧化鈣），求 EDTA 的摩爾濃度。 M=溶質(zhì)的摩爾數(shù) /溶液的體積數(shù) (L) (mol/L) 溶質(zhì)的摩爾數(shù) =溶質(zhì)的克數(shù) /溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量 注：摩爾質(zhì)量就是我們通常所說的分子量。 當(dāng)量濃度（ N） 這是指每升溶液中溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)。 R）。此種試劑純度高，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鋁及氫氧化鋁試料處理 將氧化鋁全部通過 40號篩，并利用滾移法混勻，采用四分法縮分，其中兩份作氧化鈉及灼減的測定。然后通過圓心劃出互相垂直的兩根直線，將試樣分成四等份，取其中任意對角的兩份，其余的棄去不要，這樣反復(fù)縮 分至所需要的數(shù)量為止。 堆山混合法：用小平鏟將試樣沿四角對摻并將料在中心處放下，將上述操作 重復(fù)多次，礦樣即形成圓錐形，此時礦樣的大小粒度就散布較均勻。篩網(wǎng)為銅絲織成，篩面要求平整光滑，無凹陷和漏洞。圓盤式細(xì)磨機(jī)啟動時，應(yīng)先將磨蓋合好，礦樣從入口陸續(xù)放入，礦樣穿過一磨盤，然后流到兩盤中間，隨著磨盤轉(zhuǎn)動礦樣漸被磨碎而從磨邊縫隙甩到磨殼里，落到接樣的抽屜。 少量樣品可在電烘箱內(nèi)于 105～ 110℃下進(jìn)行干燥。 氫氧化鋁是包裝時采用人工取樣，每包裝 5噸時，取樣一次（約 ），每 50t作一批樣，然后縮至 。 從每批 3%的袋中抽取試樣。將采集煤樣存放帶蓋的鐵桶中。將取得的樣品混合后待處理。178。178。178。178。178。178。 全硫的測定 178。178。178。 固定碳的測定 178。178。178。 揮發(fā)分的測定 178。178。1