【正文】 78。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 熟料標(biāo)準(zhǔn)溶出率的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 體積 固體含量表的制作 178。178。178。178。178。178。 浮游物的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。 苛性堿的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。 目視比色法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 pH 值的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第一章 試樣的采取和制備 氧化鋁生產(chǎn)中，要正確配料和掌握各工序的生產(chǎn)情況，必須對鋁礦石、石灰石、石灰、混礦、拜爾赤泥、省料、熟料、燒結(jié)赤泥、硅渣、各工序的結(jié)疤、氫氧化鋁、氧化鋁及鋁酸鈉溶液進行采樣和制備以供分析。 焦炭的采樣 進廠運炭車每個運輸隊或一個列車車皮為一批樣，車廂小份焦炭取樣點的位置同原煤一樣。 在采取復(fù)查樣時，采用類似堿粉取樣器的銅管取樣，其操作步驟同純堿取樣。停磨時打開殼蓋，可以清掃和修理。本方法適合于大顆粒（ 1mm）礦樣的混合。剩下的再用四分法縮分至分析二氧化硅和氧化鐵的用量為止。此類試劑雜質(zhì)含量較多，但成本比較低，在不影響分析質(zhì)量的情況下應(yīng)盡量采用。 例如：稱取 365gEDTA溶解于水，稀釋于 10 升。這類的基準(zhǔn)物質(zhì)有：重鉻酸鉀（ K2Dr2O7）、四硼酸鈉（ Na2B4O7178。 利用標(biāo)樣進行標(biāo)定：在一 般干涉離子較為復(fù)雜的分析中，為了更切合實際的使標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度能反映被測物質(zhì)的含量，往往在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行比較。 1000/（ ） = 酸、堿、 EDTA 及硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)堿液的配制與標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)堿液的配制：在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 的過程中一般采用強堿來配制，如用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇等。 (2) 及 ：移取 650mL及 325mL與 202mL5N 的氫氧化鈉貯備液稀釋至 10L。同時該物質(zhì)還有許多優(yōu)點：易溶于水，在 110℃干燥后不含結(jié)晶水，也不易吸收水分等，目前多被采用。 10H2O）在水溶液中與鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)如下： Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl 因此在中和反應(yīng)中硼砂的當(dāng)量等于分子量的 1/2，即 。在通常實驗條件下，約吸附 %的水分，該水分于 80℃時失去。 其它標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液 草酸鈉（ Na2C2O4）在氧化 還原反應(yīng)中的當(dāng)量為 1/2 分子量（ 67）。通常配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取 水，移入 1L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻即可。稱取 二氧化硅于鉑坩堝中，加 3g 無水碳酸鈉，攪拌均勻，上面再覆蓋 1g 碳酸鈉。 稱取 100mL 燒杯中，加 20mL1： 1 鹽酸及 1： 1 硝酸加熱溶解。加 1：1 鹽酸溶解殘渣。 堿性藍 6B2%的酒精溶液：稱取堿性藍 6B 1g于錐形瓶中，加 50mg 新處理（除去碳酸）的酒精，安裝上回流冷凝器，煮沸 1h，冷卻后過濾。 二甲苯酚橙（ %溶液或半二甲酚橙 %溶液） 結(jié)構(gòu)式為： N=N N(CH3)2 (CH3)2N N S N(CH3)2 CH3 OH C O SO2 Br Br Br Br CH3 OH HOOC若配制成三乙醇胺溶液，較為穩(wěn)定。 量取比重 1500mL，比重 1500mL，比重 2500mL，三種酸混合沖稀至 10L，混勻。再向瓶內(nèi)放入紫銅絲，其量約為瓶子高度的 1/5，密封貯存。在熟料溶出過程中，鐵酸鈉水解生成氫氧化鐵殘留于赤泥中，因其吸附 Na2O 而增加堿耗。所以 SiO2含量的高低是鑒定鋁土礦的一個重要指標(biāo)。 乙液：稱取焦性沒食子酸 330g，溶于 670mL蒸餾水中，稀釋至 1L，混勻，密封于棕色試劑瓶中貯存。 硫酸 草酸 硫酸亞鐵銨混合液：二氧化硅比色用。 鉻黑 %三乙醇胺、酒精混合液的結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為： 1羥基 2 萘基 偶氮 6硝基 2萘酚 4磺酸鈉。混合指示劑中綠光指示劑只起底色的作用。不溶于水，溶解于酒精中，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由紅色變化為黃色。 精確稱取基準(zhǔn)試 劑 氯化鈉和 氯化鉀（預(yù)先在 130～ 150℃烘干2h），溶于水，移入 2L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 每毫升相當(dāng)于 179。標(biāo)定的過程中，硫氰化銨與硝酸銀作用，生成白色的硫氰化銀沉淀。由 于氯化鈉容易制取和提純，有很穩(wěn)定，可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 檢查辦法是：移取 EDTA 于 500mL 的錐形瓶中，加水 50mL，加入 3滴酚酞，以 ，理論消耗量應(yīng)為 ，否則應(yīng)加以適當(dāng)調(diào)整。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：乙二胺四乙酸二鈉鹽，通常又稱氨羧絡(luò)合劑Ⅲ，簡寫為 EDTA。計算公式如下： N1=N2179。計算當(dāng)量濃度公式如下： N=(g/з )179。靜置數(shù)小時，使碳酸鋇沉淀完全。 例如：（ 1）欲配制 ，若初次配制 1L溶液經(jīng)標(biāo)定其濃度為 ，欲使該溶液達到要求的濃度，必須用水稀釋。計算公式如下： N1178。 (2)物質(zhì)的組成與該物質(zhì)的化學(xué)式相符合。 V2 例如：用 20mL鹽酸時，消耗了 ，那么由上述公式可以求得鹽酸的濃度。 P）。其過程如下圖所示。篩架下面接著偏心軸，當(dāng)偏心軸為電機帶動時，固定在篩架上的篩子隨之搖動，使礦樣篩分。 60mm的顎式破碎機，破碎原料的細度可達中碎的要求。 氧化鋁及其氫氧化鋁的取樣 氧化鋁包裝機的下倉，有兩根取樣的鋼管，當(dāng)包裝機進行工作時自動留出氧化鋁于取樣的桶內(nèi)。采樣 時距離煤面深處 ，按采樣點位置圖各點循環(huán)采取。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 工業(yè)用水的分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說明 178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 液固比換算法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 離子交換法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第四章 石灰石、石灰極混礦的分析 178。178。178。178。178。 灼減的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鎵的測定 178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 原料的烘干 178。178。178。 鋁酸鈉漿液的取樣 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 鋁礦石、石灰石、焦炭及熟料的試樣處理 178。178。178。178。178。178。178。178。178。 百分濃度（ %） 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法 178。178。178。178。178。178。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)液的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。 方法說明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。 氧化鋁的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 硫酸鹽重量法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 比色曲線繪制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第九章 水、煤、油的工業(yè)分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 游離二氧化碳的測定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 煤的工業(yè)分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。見表 2。取樣時將取樣管順著每袋的垂直中心插入至深度為 3/4出。 粗碎及中碎：將 40～ 50mm 的礦樣機械破碎至 6mm 以下，成為粗碎。 篩面和篩框都應(yīng)保持完整和清潔。 鋁礦石、石灰石、焦炭及熟料的試樣處理 將礦樣同過顎式破碎機使其粒度破碎至 3mm 以下，采用堆山法混勻，用四分法縮分后的樣品于 105～ 110℃烘干，然后采用圓盤粉粹機磨細，以滾移法混勻，四分法縮分，通過 120 號篩，篩上殘留物用研缽磨碎與篩下物料以滾移法混合，倒入稱量瓶中備用。 R）。也就是說，反應(yīng)物質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)是相等的。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般采用兩種方法。計算公式如下： N=(g/з )179。 經(jīng)標(biāo)定后被標(biāo)定的溶液的當(dāng)量濃度小于所要求的數(shù)值。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： (1)氫氧化鈉貯備液的配制：稱取 2020g 氫氧化鈉于銀燒杯中，加入溶解。琥珀酸與氫氧化鈉中和反應(yīng)的滴定突躍是 pH8～ 10，所以采用酚酞作指示劑可以獲得明顯的終點。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，用 已知濃度氫氧化鈉溶液進行標(biāo)定。使用時分別移取上述溶液 100mL 于 2L容量瓶中，稀至刻度混勻。 該 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是用在鋁酸鈉溶液的全堿、氧化鋁的連續(xù)測定中。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 氯化鈉（ NaCl），在沉淀反應(yīng)中當(dāng)量等于分子量（ ）。而銀、銅、汞及金的硫氰化物則很難溶于水。取出用 熱水浸出，倒入已加有 50mL1： 1 鹽酸和 400mL 的沸水的 1L 容量瓶中。 氧化鈉、氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 每毫升含 2mg氧化鈉及 ：火焰光度法測定氧化鋁中氧化鈉及氧化鉀用。 配制方法：稱取 及 100mL水中。 “酚酞 綠光”混合指示劑：量取 20mL 綠光指示劑與 80mL1%酚酞混合。這屬于絡(luò)合滴定指示劑，它能與多種金屬生成紫紅色的絡(luò)合物。萘酚綠 B與甲基紅混合指示劑在堿性溶液中作為底色。 溶液：稱取 ，稀釋于 1L，混勻。 礦石中的 SiO2在氧化鋁生產(chǎn)過程中是有害成分。氧化鋁生產(chǎn)中，要從礦石提取氧化鋁，必須測定氧化鋁的含量，才能正確的配料（加入堿量）。 1醋酸 醋酸鈉緩沖液： ～ 稱取 150g 結(jié)晶醋酸鈉溶于水，加 10～ 15mL 冰醋酸，稀釋至 1L。 硫酸銅 EDTA溶液：測定鈣用。 1 PAR[吡淀 （ 2偶氮 4）間苯二酚 ]指示劑 %酒精溶液： 結(jié)構(gòu)式為 它是橙色針狀結(jié)晶或粉末，不溶于水，易溶于酒精溶液中，弱酸性中呈黃色， 以下呈黃綠色， pH12 以上呈淡紅色。 H2C (+) OH CH3 OH CH3 CH2黃色葉狀晶體，不溶于水，溶于酒精中，屬于酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色由紅色變化為黃色。白色微黃色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精。 每毫升含 ：純堿中測定三氧化二鐵用。加熱至溶液澄清。在操作同時作一空白。高錳酸鉀是氧化性較強的物質(zhì)，受到水中還原物質(zhì)以及日光的照射均能生成棕色的二氧化錳，使其標(biāo)準(zhǔn)液濃度發(fā)生變化。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，常用摩爾濃度或滴定度來表示。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 氧化鋁的 EDTA絡(luò)合滴定采用反滴定法。另外由于鹽酸在中和過程中，生成氯化物大都易溶于水，因此多種陽離子存在時也不干擾滴定，比采用硫酸時優(yōu)越。生產(chǎn)控制分析中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定工作量較大，所以采用預(yù)先在 105～110℃烘干 2 小時的琥珀酸溶解于水中，移入容量瓶稀釋到刻度混勻。 由于氫氧化鈉易與空氣中二氧化碳發(fā)生作用，所以在配制的溶液中也會含有少量的碳酸鈉。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)整 為了便于計算分析結(jié)果，常常把配制的初始溶液的濃度調(diào)整到某一準(zhǔn)確的給定數(shù)值（例如把氫氧化鈉配制成 ）。譬如：氫氧化鈉由于吸水性強，含有數(shù)量不等的濕存水，并能和空氣中二氧化碳作用，生成碳酸鈉。在生產(chǎn)控制分析中，為了計算方便，還采用每 1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物的克數(shù)（或毫克數(shù)）來表示滴定度。例如： 10%的鉬酸銨溶液是指 10g鉬酸銨溶于水后，稀釋至 100mL。 鋁酸鈉溶液的制備 將漿液 倒入一部分于帶有濾紙的干燥漏斗內(nèi)，過濾于干燥的燒杯中。而后按同樣的方法先后提起另兩角，這樣重復(fù)進行 3～4 次即可混勻物料。要使礦樣能全部達到所規(guī)定的強度，以及為提高破碎的效率，在破碎過程中讓已經(jīng)小于規(guī)定篩號的礦樣分離，大于規(guī)定篩號的礦樣繼續(xù)破碎至全部通過篩號為止。另外，由于槽內(nèi)攪拌不均勻，礦漿中固體含量及細度變化較大，這樣在槽內(nèi)取出的樣品物理測定的代表性就差。每個每車均取 15個點。 試樣的采取 鋁礦石和石灰石的取樣 進廠的鋁礦石、石灰石是在貨車車廂上采樣的。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。1