【正文】 。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 細(xì)度的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。 成分分析用樣品的制備 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 儀器裝置 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第六章 熟料、礦漿、赤泥和硅渣的分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鈉和氧化鉀的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 火焰光度法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 硫酸鋇重量法 178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 樹脂的處理及再生 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 液固比的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 比重法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 沉降容積法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 全堿、氧化鋁的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 儀器裝置 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 硫酸根的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 三氧化二鐵的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氫氧化鋁中水分的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 色度的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 懸浮物的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。 溶解固體及灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 堿度的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 暫時(shí)硬度的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 耗氧量的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 水分（分析基）的測(cè)定 178。178。178。178。178。 灰分的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。所以，采樣及制備方法必須根據(jù)有關(guān)部門的規(guī)定和生產(chǎn)實(shí)際情況來(lái)制定。每取樣點(diǎn)取樣 ，如果礦石粒度大，需用取樣小錘敲碎取樣，使其粒度不超過(guò) 40mm。 表 2 煤樣數(shù)量與載煤車、煤灰分的關(guān)系 車廂容量 ,t 灰分＜ 10% 灰分 10～ 20% 灰分＞ 20% 10～ 20 1 2 21～ 40 2 3 4 ＞ 40 3 5 6 每批取樣數(shù) 15 15 15 車廂上的取樣位置如圖 2 所示。在第一車廂 3點(diǎn)，第二車廂就采取 6點(diǎn)，依此類推，15 點(diǎn)為一批。 50～ 60t車廂小份樣小于 1kg。采集試樣用圖 3所示的取樣器。每袋取樣不得少于 。 氧化鋁直接從倉(cāng)庫(kù)進(jìn)入罐車（ 60t）時(shí)，每車取樣 3 次，取樣二車混成批樣。但是，取樣時(shí)應(yīng)先啟開閘門，讓存積于支管內(nèi)的漿液放出后再取樣。 原料的烘干 礦樣中含有水分，如果所含水分過(guò)多，會(huì)給破碎、研磨以及過(guò)篩帶來(lái)困難，所以必須將樣品干燥后再進(jìn)行其它過(guò)程的操作。中碎則是將粗碎后 的樣品破碎至 3mm以下。 (1)圓盤式細(xì)磨機(jī)：將中碎后的礦樣用圓盤細(xì)磨機(jī)磨至能全部通過(guò) 120號(hào)篩。 樣品的過(guò)篩 樣品的破碎過(guò)程中粒度是不均勻的?？蚋?5cm，直徑 20cm，篩孔的計(jì)算是以每英寸內(nèi)共有的篩眼數(shù)的多少稱多少目篩。所以使用后必須將篩框反復(fù)的在工作臺(tái)上輕輕敲扣，再用毛刷仔細(xì)清掃篩面，必要時(shí)用水洗凈，然后讓整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)篩保持于干燥狀態(tài)。 樣品 的混勻通常采用下述方法：堆山混合法、篩網(wǎng)混合法、掀角法、球磨機(jī)混勻法等。 掀角法（又稱滾移法）：將準(zhǔn)備混勻的樣品倒在一塊四方的塑料布上，（也可采用牛皮紙），提起四角形一角使礦樣慢慢地滾到對(duì)角，而不使物料順 滑過(guò)去，放下這角，提起相對(duì)一角再滾過(guò)來(lái)。 四分法是將經(jīng)混勻的試樣均勻的堆成圓錐形，用薄板壓成圓盤，厚度不超過(guò) 5cm。其過(guò)程如下圖所示。其過(guò)程如下圖所示。其過(guò)程如下圖所示。 R）。此種試劑純度較高，作為一般分析或要求較高的分析時(shí)使用。 四級(jí)品又稱化學(xué)試劑（ L178。 試劑濃度的表示方法 百分濃度（ %） 嚴(yán)格地說(shuō)，這是指每 100g 溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)，但為了方便起見，常將 1ml溶液近似看作 1g（溶液密度與水的密度相差很小時(shí)可作這樣的簡(jiǎn)化），因此這里可看成 100mL 的溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)。例如： 1： 4的鹽酸是指 1體積比重 的濃鹽酸與4 體積水混合后的鹽酸溶液。從上述可獲得下式： N1178。 摩爾濃度（ M） 這是指 1 升溶液中溶質(zhì)的摩爾數(shù)。則： EDTA 的摩爾數(shù) =365/= EDTA 溶液的摩爾濃度應(yīng)為： MEDTA= 滴定度（ T） 這是指每 1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液所含溶質(zhì)的克數(shù)（或毫克數(shù)）。 T mg/ml 滴定度和當(dāng)量濃度的換算：例如，已知鹽酸溶液對(duì)氧化鈉的滴定度 T=10mg/mL，其鹽酸的當(dāng)量濃度為：已知 1mL 鹽酸可以中和 10mg 氧化鈉，所以與 1mL 鹽酸相當(dāng)10mg/31mg= 毫克當(dāng)量數(shù)的鹽酸（ 31 為氧化鈉的毫克當(dāng)量），即鹽酸的濃度為。 直接配制法：這種配制方法應(yīng)采用符合以下條件的基準(zhǔn)物質(zhì)。 將符合上述條件的基準(zhǔn)物質(zhì)，直接準(zhǔn)確的稱取一定量，溶解后稀釋至一定的體積。 但是在分 析過(guò)程中，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所需用的物質(zhì)，要全部符合上述條件是不可能的。 間接配制法：首先制備成一種接近于所需要濃度的溶液，然后用其它基準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。 1000/V 式中： N— 待標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； g— 稱取基準(zhǔn)試劑的重量， g； з — 基準(zhǔn)試劑的克當(dāng)量； V— 待標(biāo)定溶液消耗的體積， ml。 V2 或 N1= N2178。 這類標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法，多用于絡(luò)和滴定過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)的溶液的標(biāo)定，其結(jié)合計(jì)算與基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定相同。 經(jīng)標(biāo)定后被標(biāo)定的當(dāng)量濃度大于所要求的當(dāng)量濃度。此時(shí)就必須加入較濃的溶液進(jìn)行調(diào)整。 1000/=291mL （ 2）在上述配制氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，若初次配制標(biāo)定濃度為 ，欲使該溶液達(dá)到有求濃度，必須添加 5N較濃的氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)整。 配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，通常采用間接配制的方法，即配成接近所需的濃度后，再用適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)標(biāo)定。等碳酸鈉沉淀后吸取上層清夜，稀釋至所需要的濃度，再進(jìn)行標(biāo)定及調(diào)整。移入10L 試劑瓶中，稀釋至約 10L。此溶液約為 5N。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：標(biāo)定氫氧化鈉溶液時(shí)，通常采用琥珀酸及鄰苯二甲酸氫鉀。 105， K2=179。 標(biāo)定 ，稱取琥珀酸 （標(biāo)定 及 鈉時(shí)稱取琥珀酸 ）。 (20/250)/V 式中： N— 待標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； g— 稱取琥珀酸的重量， g； з — 琥珀酸的克當(dāng)量數(shù)； V— 氫氧化鈉滴定體積， ml。由于鹽酸比硝酸的氧化性小得多，不會(huì)破壞指示劑。 鹽酸（ HCl）的當(dāng)量等于分子量為 。移取 20mL 鹽酸于 500mL 的錐形瓶中，加入 60～ 70mL 的水。 也可采用硼砂及碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。碳酸鈉容易吸收水分，使組分改變，所以使用前必須在 270～ 300℃焙燒 1h。其配制手續(xù)如下： 將金屬鋅粉（純度 %以上）先用 1%硝酸洗滌除去表面的氧化膜至光亮，而后用蒸餾水以傾瀉法沖洗 3次，再用少量酒精洗滌 2次，在 105℃的真空干燥箱中烘干。分別相當(dāng)于 及 的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2H2O（簡(jiǎn)寫為 Na2H2Y178。無(wú)水 EDTA 在 160℃以下不分解不變色，若加熱時(shí)發(fā)生變色則說(shuō)明有雜質(zhì)存在。若標(biāo)定濃度不能達(dá)到要求，必須進(jìn)行調(diào)整。在測(cè)定全堿時(shí)是用酚酞作指示劑，以氫氧化鈉回滴到 pH=，此時(shí)溶液中過(guò)剩的 EDTA 成 HY3狀態(tài)存在，并釋放一個(gè)氫離子中和等當(dāng)量的氫氧化鈉，這數(shù)是在全堿和結(jié)果中補(bǔ)正。分別取 50mL、 50mL、 5mL 和 10mL 于 500mL錐形瓶中，按上述方法以 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液 高錳酸鉀（ KMnO4）一般在酸性溶液中的氧化 還原反應(yīng)的當(dāng)量為 1/5 分子量（ ）。以煮沸后的冷卻水稀釋至 10L。標(biāo)準(zhǔn)稱取 化鈉（保證試劑，預(yù)先在 400～ 600℃灼燒 30min至恒重）。所以硝酸銀必須存放在黑暗的地方。用硝酸銀溶液滴定至紅色 出現(xiàn)即為終點(diǎn)。由于鉻酸銀能溶于酸并能在堿性中生成氧化銀，所以標(biāo)定的 pH值應(yīng)在 ～ 之間。其配制方法是：稱取 ，溶解于水中，移入 1L 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 比色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)液的配制 每毫升含 二氧化硅溶液的配制：測(cè)定氧化鋁及鋁酸鈉溶液中二氧化硅用。取出冷卻后，加入沸水至全部覆蓋熔塊。使用時(shí)取出溶液 100mL，稀釋至 1L，混勻。用鹽酸洗凈坩堝。 稱取 預(yù)先在 100～ 115℃烘干 ，移入 1L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含有 三氧化二鐵，使用時(shí)取出溶液 50mL 稀釋至 1L，混勻。用熱水浸出 于 500mL燒杯中，擦凈坩堝壁并用水洗凈。 精確稱取基準(zhǔn)試劑 氯化鈉和 氯化鉀（預(yù)先在 130～ 150℃烘干2h），溶于水，移入 2L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 或稱取 金屬鎵，溶于 10mL王水中，蒸干。 常用試劑的配制 常用指示劑的配制 酚酞 1%的酒精液： 結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為 ′一雙（對(duì)一羥基苯）苯酞。 甲基橙 %及 %水溶液： 結(jié)構(gòu)式為： 化學(xué)名稱為二甲胺基偶氮苯一對(duì)一磺酸。 甲基紅 %酒精液： 結(jié)構(gòu)式為： 甲基紅化學(xué)名稱為：二甲胺基偶氮苯一鄰一羧酸。 溴麝香草酚藍(lán) %的酒精溶液：又稱溴麝香草酚磺酞 {C6H4SO2C[C6H 2CH35HC(CH3)23Br4OH]2}}，分子量為 ，是無(wú)色或極淺的玫瑰色結(jié)晶粉末，不溶于水，易溶解于酒精或稀堿及氨溶液中，是酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色變化由黃色變化為藍(lán)色。 結(jié)構(gòu)式為： 二甲基黃： 次甲基藍(lán)： 二甲基黃的化學(xué)名稱為對(duì)二甲胺基偶氮苯。 配制方法：稱 二甲基黃于 1L 燒杯中，加入 475mL 無(wú)水酒精使其溶解；另稱 次甲基藍(lán)于另一燒杯中，加 50mL 水，使其溶解，再加 450mL 無(wú)水酒精。此混合指示劑在堿性溶液中呈紫色，酸性溶液中呈綠色。它與甲基紅形成混合指示劑，是采用 %甲基紅酒精溶液和 %的溴甲酚綠的酒精溶液以 1： 1的體積混合。 CH2 NH CH2COOH CH2COO() 為紫紅色粉末，潮解性極強(qiáng)，游離酸及鈉鹽均易溶于水，不溶于酒精。半二甲酚橙性質(zhì)大致相同。在 pH10 時(shí)可以直接滴定鈣、鎂、錳、鋅等金屬離子時(shí)作絡(luò)合滴定指示劑。 配制方法：稱取 鉻黑 T，溶于 30mL三乙醇胺和 70mL 酒精的混合液中。 1磺基水楊酸 5%或 10%水溶液： 結(jié)構(gòu)式為 為白色結(jié)晶粉末，易溶于水，呈無(wú)色溶液，能與三價(jià)鐵絡(luò)合生成紫色絡(luò)合物，能為 EDTA 所取代作為絡(luò)合滴定指示劑。 配制方法：稱取酸性絡(luò)藍(lán) ，萘酚綠 溶于 100mL 水中。冷卻后移入 2L 的容量瓶中，再稱取 60g草酸于另一燒杯中，加熱水溶解，冷卻后移入上述容 量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 稱取 200g 酒石酸鉀鈉，溶解于水，加入 100mL三乙醇胺，稀釋至 1L。 鄰位二氮菲 鹽酸羥胺 醋酸 醋酸鈉緩沖混合液：鐵比色用。不用標(biāo)定。 溶液配成后，應(yīng)迅速隔絕空氣，以免降低吸收能力。 該溶液吸收氧的能力很強(qiáng)，當(dāng)溶液混合后，應(yīng)防止空氣接觸。目前鋁硅酸鹽礦物約有 250 多種之多。拜耳法生產(chǎn)過(guò)程中，由于 SiO2與 Al2O3及 Na2O 作用，生成鋁硅酸鈉，而造成 Al2O3及 Na2O 的損失。由于它吸附Na2O 而使堿耗增加。它與二氧化硅的重量比（即鋁硅比）是確定礦石品位的重要指標(biāo)。