gc-fid內(nèi)標(biāo)法測(cè)定濃香型白酒四大酯含量不確定度的評(píng)定-資料下載頁(yè)
2025-06-24 06:17本頁(yè)面
【正文】 度U己(y)=100* 不確定度貢獻(xiàn)率計(jì)算方法：分析評(píng)估不確定度時(shí)，應(yīng)盡量注意產(chǎn)生不確定度的所有來(lái)源，因?yàn)楹铣刹淮_定度的數(shù)值幾乎完全取決于重要的不確定度分量。從表 1的各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量所占比例可以看出，應(yīng)用氣相內(nèi)標(biāo)法對(duì)濃香型白酒四大酯含量測(cè)定過(guò)程中，使用玻璃器具產(chǎn)生的不確定度所占比例最大達(dá)90%以上，其中標(biāo)準(zhǔn)工作液液的配制及酒樣內(nèi)標(biāo)溶液的配制為不確定度的主要來(lái)源，%以上。同樣道理，乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯測(cè)量的主要不確定度來(lái)源也如此。本文分析了實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)工作液液、 酒樣品溶液配制過(guò)程中使用的 ，5mL移液管在使用過(guò)程中的相對(duì)不確定度 ,結(jié)果如圖1。從圖1中可以看出 ，約為100mL量瓶、5mL移液管使用過(guò)程中所引入不確定度的兩倍。由此可見在溶液配制過(guò)程中減少移液管的使用次數(shù)或降低溶液的移取定容配制次數(shù)，是降低溶液配制不確定度的主要辦法；其次盡量使用容量大的合格玻璃量具也是降低配制過(guò)程不確定度的有效方法。同時(shí)應(yīng)盡量降低實(shí)驗(yàn)室操作溫度、濕度的偏差，以盡量減少由于溶液膨脹、電子天平使用過(guò)程中所引入較大的不確定度。根據(jù)作者了解，包括很多酒廠在日常工作中大部分檢測(cè)工作者忽略了一大問(wèn)題，即在溶液濃度計(jì)算時(shí)，在加了內(nèi)標(biāo)的工作液和酒樣中，其實(shí)它們是被內(nèi)標(biāo)液稀釋了的樣品，這一點(diǎn)很容易讓大家忽略。，再加入5mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為300mg/100mL，配制內(nèi)標(biāo)后的實(shí)際濃度應(yīng)該為3005247。(5+)=(mg/100mL),在色譜定量時(shí)應(yīng)按該濃度計(jì)算,而不是容量瓶里的濃度300mg/100mL，這樣會(huì)使測(cè)量結(jié)果因計(jì)算而直接偏大約2%。 ，總體積5mL單獨(dú)計(jì)算其濃度。參考文獻(xiàn)[1] [M]. 北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1999[2] [M].ISO/IEC 17025:2005. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006[3] 沈怡方. 白酒中四大乙酯在釀造發(fā)酵中形成的探討[J].釀酒科技,2003，(5):2831.[4] 孫細(xì)珍. CPwax毛細(xì)管柱在白酒香味組分分析中的應(yīng)用. 材料物理與化學(xué)(專業(yè)) 博士論文 2000年度. 中國(guó)科學(xué)院上海冶金研究所.[5] GB/T [S],中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).[6] GB/T [S],中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).[7] Ellison ., Rosslein M,Williams A, EURACHEM/CITAC Guide, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2nded , Teddington,UK, 2000. 25[8] JJG 196—2006常用玻璃量器檢定規(guī)程[S]. 北京: 中國(guó)計(jì)量出版社, 2007.[9] 黎志為,朱長(zhǎng)纓,[J].廣州師范學(xué)報(bào),1997，(2):5359.[10] 艾承錦，[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)刊,2007，(2)155157.[11] ISO Guide materialseneral and Statistical principles for certification[S].ISO,Geneva,Switzerland,2006[12] HU Ping (胡坪 ) , LUO Guo an (羅國(guó)安 ) , ZHAO Zhong zhen(趙中振) , et al . Study on the evaluating method and the afectingfact ors of measurement uncertainty for the determination of marker Compounds in Chinese materia medica (中藥材定量分析中測(cè)量不確定度的評(píng)定方法及其影響因素的研究 ) . Chin J Phar m Anal(藥物分析雜志) , 2005, 25 (4) : 455 12 / 1
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