gc-fid內(nèi)標法測定濃香型白酒四大酯含量不確定度的評定-資料下載頁
2025-06-24 06:17本頁面
【正文】 度U己(y)=100* 不確定度貢獻率計算方法：分析評估不確定度時，應(yīng)盡量注意產(chǎn)生不確定度的所有來源，因為合成不確定度的數(shù)值幾乎完全取決于重要的不確定度分量。從表 1的各標準不確定度分量所占比例可以看出，應(yīng)用氣相內(nèi)標法對濃香型白酒四大酯含量測定過程中，使用玻璃器具產(chǎn)生的不確定度所占比例最大達90%以上，其中標準工作液液的配制及酒樣內(nèi)標溶液的配制為不確定度的主要來源，%以上。同樣道理，乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯測量的主要不確定度來源也如此。本文分析了實驗中標準工作液液、 酒樣品溶液配制過程中使用的 ，5mL移液管在使用過程中的相對不確定度 ,結(jié)果如圖1。從圖1中可以看出 ，約為100mL量瓶、5mL移液管使用過程中所引入不確定度的兩倍。由此可見在溶液配制過程中減少移液管的使用次數(shù)或降低溶液的移取定容配制次數(shù)，是降低溶液配制不確定度的主要辦法；其次盡量使用容量大的合格玻璃量具也是降低配制過程不確定度的有效方法。同時應(yīng)盡量降低實驗室操作溫度、濕度的偏差，以盡量減少由于溶液膨脹、電子天平使用過程中所引入較大的不確定度。根據(jù)作者了解，包括很多酒廠在日常工作中大部分檢測工作者忽略了一大問題，即在溶液濃度計算時，在加了內(nèi)標的工作液和酒樣中，其實它們是被內(nèi)標液稀釋了的樣品，這一點很容易讓大家忽略。，再加入5mL標準工作液，假設(shè)標準工作液的濃度為300mg/100mL，配制內(nèi)標后的實際濃度應(yīng)該為3005247。(5+)=(mg/100mL),在色譜定量時應(yīng)按該濃度計算,而不是容量瓶里的濃度300mg/100mL，這樣會使測量結(jié)果因計算而直接偏大約2%。 ，總體積5mL單獨計算其濃度。參考文獻[1] [M]. 北京:中國計量出版社,1999[2] [M].ISO/IEC 17025:2005. 北京:中國標準出版社,2006[3] 沈怡方. 白酒中四大乙酯在釀造發(fā)酵中形成的探討[J].釀酒科技,2003，(5):2831.[4] 孫細珍. CPwax毛細管柱在白酒香味組分分析中的應(yīng)用. 材料物理與化學(xué)(專業(yè)) 博士論文 2000年度. 中國科學(xué)院上海冶金研究所.[5] GB/T [S],中華人民共和國國家標準.[6] GB/T [S],中華人民共和國國家標準.[7] Ellison ., Rosslein M,Williams A, EURACHEM/CITAC Guide, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2nded , Teddington,UK, 2000. 25[8] JJG 196—2006常用玻璃量器檢定規(guī)程[S]. 北京: 中國計量出版社, 2007.[9] 黎志為,朱長纓,[J].廣州師范學(xué)報,1997，(2):5359.[10] 艾承錦，[J].中國醫(yī)藥導(dǎo)刊,2007，(2)155157.[11] ISO Guide materialseneral and Statistical principles for certification[S].ISO,Geneva,Switzerland,2006[12] HU Ping (胡坪 ) , LUO Guo an (羅國安 ) , ZHAO Zhong zhen(趙中振) , et al . Study on the evaluating method and the afectingfact ors of measurement uncertainty for the determination of marker Compounds in Chinese materia medica (中藥材定量分析中測量不確定度的評定方法及其影響因素的研究 ) . Chin J Phar m Anal(藥物分析雜志) , 2005, 25 (4) : 455 12 / 1
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