gc-fid內(nèi)標(biāo)法測定濃香型白酒四大酯含量不確定度的評定(編輯修改稿)
2024-07-21 06:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 體積mL； mL四大酯標(biāo)準(zhǔn)工作液的體積(mL)。標(biāo)準(zhǔn)工作液質(zhì)量濃度引起的不確定度主要取決于標(biāo)準(zhǔn)品純度 P，質(zhì)量m、體積V 以及操作中標(biāo)準(zhǔn)溶液移取、稀釋和定容引起的不確定度。 %、%、%、%、%，按矩形分布處理[7]，則純度引起的不確定度為：表1 純度引起的相對不確定度純度引起不確定度u(p)純度引起相對不確定度urel(p)u(p己)＝＝urel(p己)＝u(p乳)＝＝urel(p乳)=u(p丁)＝＝urel(p丁)= u(p乙)＝＝urel(p乙)=u(psi)＝＝urel(psi)= 稱取質(zhì)量m 引起的不確定度 的電子分析天平，根據(jù)檢定證書，其最大允許差為177。，按矩形分布，四大酯和內(nèi)標(biāo)物不確定為：u1(己)＝u1(乳)= u1(丁)= u1(乙)= u1(si)=＝＝105(g)根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[1]，計算分辨率產(chǎn)生的不確定度：u2(己)＝u2(丁)＝＝(g)；u2(乙)＝u2(si)＝＝(g)；u2(乳)＝＝(g)；由于稱量分皮質(zhì)量和凈質(zhì)量兩次，計算合成不確定度：即u(m己)= u(m丁) =； u (m乙)= u (msi)=； u(m乳)=；計算稱量引起的相對不確定度：urel(m)＝u(m)/mm己＝。 m乳＝。 m?。健?m乙＝。 msi＝。即urel(m己)=。 urel(m乳)=。 urel(m丁)=；urel(m乙)=。 urel(msi)= 由體積V引起的不確定度u(V) mL（V3）刻度移液管；5 mL(VV5)刻度移液管；100 mL（V2）容量瓶三個方面引入。 mL（V3）刻度移液管引入的不確定度u()(A級)精確移取內(nèi)標(biāo)儲備液時，對刻度讀數(shù)引起的不確定因素可以忽略不計，此時移液管體積引起的不確定度由容量允差和溫度兩部分組成。20℃(A級)允差為177。[8]按矩分布( k =)計算其不確定度為：由容積引起的不確定度：u()=其中溫度變大引起的液體膨脹明顯大于容量瓶的體積膨脹，因此，只考慮前者即可。已知水的體積膨脹系數(shù)[9]104℃1，(A級)在20℃校準(zhǔn)時，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)配制室溫度在(20177。2)℃時引起的不確定度為：(mL)：urel()= mL（V5）刻度移液管引入的不確定度同理urel(V5)= mL（V100）容量瓶引入的不確定度同理urel(V100)= ,Csi引入的不確定度urel(Cs)= urel(Csi)= 則：urel(C己)= =urel(C乳)= =urel(C丁)= =urel(C乙)= =urel(Csi)= =（GCFID）測定分量不確定度u (A)在GCFID的測量技術(shù)指標(biāo)中靈敏度（S）和檢測限（D）是評價FID檢測器在主要技術(shù)參數(shù)。這些指標(biāo)中就包含了儀器的流動相穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線噪音、基線漂移、重復(fù)性、衰減器誤差等技術(shù)指標(biāo),而色譜的峰面積A就綜合反應(yīng)了這些因素，在前面數(shù)學(xué)模型中也集中體現(xiàn)，即標(biāo)樣工作液中四大酯峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積（Asi/As）以及酒樣中四大酯的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積（A/Ai），最終體現(xiàn)在四大酯的含量（y）上面，此處做了5次測定，平均值、標(biāo)準(zhǔn)差S=進行了計算，結(jié)果見表2。表2 計算氣相色譜儀器不確定度的有關(guān)量值樣 品類 型次 數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)差S工作標(biāo)液Asi/A己Asi/A乳Asi/A丁Asi/A乙被測酒樣/Ai/Ai/Ai/Ai酒樣質(zhì)量濃度
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