銻鎢雜多酸鹽催化合成均苯三甲酸畢業(yè)論文-資料下載頁
2025-06-24 05:13本頁面
【正文】 本實(shí)驗(yàn)采用溴化鉀壓片紅外光譜透射法對產(chǎn)物進(jìn)行分析，通過對產(chǎn)物紅外吸收光譜的分析，可對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)作出定性的結(jié)論。取試樣 ，在瑪瑙研缽中研細(xì)，再加入 100200mg 磨細(xì)干燥的溴化鉀粉末，混合均勻后，加入壓膜內(nèi)，在壓力機(jī)中邊抽氣邊加壓，將其制成厚 1mm，直徑為 10mm 的薄片，取出薄片加入儀器光束中進(jìn)行測定。得出的譜圖如下 圖 羧酸的羰基由于氫鍵的作用，通常以二分子締合體的形式存在，其吸收峰出現(xiàn)在 17251700 cm1附近，而羧酸的OH 特征峰在 36503200cm1處出現(xiàn)。，在 3030 cm1附近出現(xiàn)了 CH 伸縮振動(dòng)及 16001500 區(qū)出現(xiàn)了 C=C伸縮振動(dòng)，可判斷出苯環(huán)的存在；3005cm1處出現(xiàn)的應(yīng)是OH 的特征峰，吸收帶非常寬，這是形成氫鍵而締合的OH 伸縮振動(dòng)，成一系列多重疊峰，并與 CH 伸縮振動(dòng)重疊的結(jié)構(gòu)。在 1716 cm1處出現(xiàn)的是羰基特征峰，綜合來看，此譜圖應(yīng)是芳香羧酸的紅外譜圖[30]。 上述讀譜只是參照典型譜圖，做出的分析。對測得的譜圖進(jìn)行解析時(shí)，通常采用的方法是利用純物質(zhì)的譜圖進(jìn)行校驗(yàn)。純物質(zhì)的譜圖可在相同的制樣方法和實(shí)驗(yàn)條件下自己測得，盡管查閱標(biāo)準(zhǔn)譜圖集比較方便，但由于制樣方法、實(shí)驗(yàn)條件存在誤差，相對來說，自己制得的譜圖更有利于校驗(yàn)。 為對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)分析做出校驗(yàn)[31]，實(shí)驗(yàn)中以同樣的方法做出均苯三甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜。 均苯三甲酸標(biāo)樣和產(chǎn)物的對照紅外光譜圖見圖 。 通過圖 ，可以看出產(chǎn)品樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的峰很相似，由此推斷產(chǎn)物為均苯三甲酸[32]。結(jié) 論（1）本研究采用溶膠凝膠法，以檸檬酸為絡(luò)合劑合成不同金屬原子配比的銻鎢雜多酸鹽催化劑，實(shí)驗(yàn)檢測說明在原料原子摩爾比為n(Sb):n(W)=:9條件下，在最佳焙燒溫度600 ℃條件下焙燒，制得銻鎢雜多酸鹽催化劑，該條件下的催化劑活性最高。（2）以銻鎢雜多酸鹽為催化劑，催化氧化均三甲苯制備均苯三甲酸的適宜條件為n(冰乙酸)：n(均三甲苯)=5:1，溫度為215℃，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí),此時(shí)氧化反應(yīng)所得的均苯三甲酸的產(chǎn)量越高。 （3）通過XRD射線衍射儀、紅外光譜法對產(chǎn)品進(jìn)行了定性分析，并通過酸堿滴定的方法分析產(chǎn)品的酸值。 參考文獻(xiàn)[1]劉朝輝,張成中,[J].化學(xué)工業(yè)與工程,2005,22 ( 2) : 126~ 129.[2][J].應(yīng)用化工,2008,37 ( 6) : 620~ 622.[3]王忠元,閻麗梅,[P]. 中國, CN1417193A . 2003.[4]Hirose,Masahiko, Ito, etal, Highly permeable posite reverse osmosis membrane, method of producing the same[P]. US5843351, 19981201.[5]梁泰碩,張春榮,蘇冬妹. 均三甲苯液相氧化制均苯三酸[J].化學(xué)與粘合, 20 03,19( 4) : 207 – 208.[6]Lawton A , Mendenhall P,Robert M, etal, Oxidation process for preparation of terephthalic acid[J].US2636899, 19530428.[7]成有為，李希、?？》澹琍X氧化過程中錳催化劑沉淀機(jī)理研究[J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào)，37.[8]王心良, 蔣宗林, 陳江凌等. 均苯三甲酸合成條件的研究[J]. 西華師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）, 2004, 25 ( 4) : 426~ 428.[9]岳廣權(quán), 劉煥宏, 張衛(wèi)江. 均苯三甲酸合成工藝條件的研究[J] . 遼寧工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2008 , 28 ( 2 ) : 125 ~ 128.[10] 孫洪明，朱寶康，均苯三甲酰氯的研制[J].燃料與化工, 1991,22 (1)：42～45.[11] 張衛(wèi)江，張軍保，混合二甲苯合成均三甲苯工藝的研究[J].化工進(jìn)展， 2001（10），2631.[12]邢躍軍,劉建新,[J].化工時(shí)刊, 2010, 24 ( 2) : 40~ 43.[13]楊燾,張衛(wèi)江,[J].化學(xué)工程, 2007, 35 ( 4) : 72~ 75.[14]劉朝輝,張成中,張旭斌,等. 均苯三甲酸的合成 [ J ] .化學(xué)工業(yè)與工程, 2 005 , 22 ( 2 ) : 126 129.[15] Hilms H, Doriars A, Explosion Resulting from the Oxidation of Mesitylene with Nitric Acid, Angew[J]. Chem. Internat. Edit., 1962, 1(7)：403403.[16]West, Robert C, Djurovich, etal, Method for crosslinking organopolysilane polymers[J]. US 4602020, 19860722.[17]張衛(wèi)江, 田軍, 周鑫等. 常壓液相空氣氧化制均苯三甲酸的研究[J] . 化學(xué)工業(yè)與工程, 2003 , 2 0( 4 ) : 205 ~ 208.[18]唐盛偉,張全忠,[J].石油化工, 2004 ,33(4):372~376.[19][M].北京:烴加工出版社, 1990.[20]王玉鳳，張宏梅，程書明，紅外線氣體分析儀原理及應(yīng)用[J].遼寧化工,2000（11），370372.[21]朱明華編 ，儀器分析[M].北京 高等教育出版社，1993（8）.[22] Hirai N , Tat sukaw a Y , Kameda M , etal. Aerobic Oxidation of Trimethy lbe nze nes Catalyzed by N , Nc, Nd Tridoxy iso cyanuric Acid ( THICA ) as a Key Catalyst . Tetrahedron, 2006, 62 ( 28) : 6695~ 6699.[23] Aubrey C R, Method for producing purified trimesic acid[P]. US5107020, 19920421.[24] 張莉, 成有位, ?？》? 等. 二甲苯液相氧化體系分析方法進(jìn)展[J]. 聚酯工業(yè), 2003, 16(2): 610.[25]都國華,[J] .石油化工, 1 998, 27( 2) : 82 85 .[26]徐坤，劉鵬起，張玉娜，叢蕾，近紅外光譜分析技術(shù)及應(yīng)用[J]，18（3），237240.[27] Hay A S, Blanchard H S. [ J] . Canadian Journal of Chemistry , 1965 , 43(2) : 1306 1309.[28] Harold Newby, Improvements in Production of Ploycarboxylic Acid[J].GB742709, 195614.[29]劉立行，儀器分析[M].烴加工出版社，1990.[30]徐克勛，精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊[M].北京化學(xué)工業(yè)出版社.[31]通用化工產(chǎn)品分析方法手冊編寫組,通用化工產(chǎn)品分析方法手冊[M].化學(xué)工業(yè)出版社，ISBN7502522654 .[32] Viola A,Cao Direct Analysis of pXylene Oxidation Products by Reversedphase HightPerformance Liquid Chromatography [J] .J Chromatogr Sci,1996,34(1):2733.22
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