【正文】 1:2:523951．5:2:54951::5351001:2:561001::537105:2:581051::5按正交表比例合成阻垢劑WJ1。根據(jù)阻垢率的測(cè)定篩選出最佳合成條件，即乙二胺：甲醛：亞磷酸=1:2:5，反應(yīng)溫度為100℃。（行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 567393）a. A溶液，g/L；CNaCl=，CCaCl2H2O=。b. B溶液，g/L；CNaCl=，CNa2SO4=。c. C溶液，mg/mL。 C阻垢劑=向編號(hào)為瓶A瓶B瓶C瓶D瓶E的瓶中依次加入c溶液0、向編號(hào)為瓶a瓶b瓶c瓶d瓶e的瓶中依次加入c溶液0、向瓶A瓶B瓶C瓶D瓶E中分別加入A溶液50ml，向瓶a瓶b瓶c瓶d瓶e中分別加入B溶液50ml，蓋緊瓶塞混勻溶液，將瓶子放入70℃恒溫水浴鍋里30分鐘。各瓶中所裝溶液如下表：表2 反應(yīng)溶液的加量瓶序號(hào)溶液A/ mL阻垢劑/ mL瓶序號(hào)溶液B/mL阻垢劑/ mLA50a50B50b50C50C50D50d50E50e50然后，取出將瓶a中的溶液倒入瓶A中，對(duì)后面的瓶子做相同操作，在70℃恒溫水浴鍋放置25h。 從水浴鍋中取出過(guò)濾，取5ml濾液于錐形瓶中，加50ml水，加10ml氫氧化鈉溶液【ωNaOH=4%】，再加3㎎鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液耗量記作V。防垢劑性能用防垢率表征，其百分?jǐn)?shù)數(shù)值越大，防垢性能越好，防垢率E用下式計(jì)算:阻垢率式中∶m1—加阻垢劑后混合溶液中成垢陽(yáng)離子的濃度；m2—未加阻垢劑混合溶液中成垢陽(yáng)離子的濃度；ma—A 溶液中成垢陽(yáng)離子的濃度之半；計(jì)算各瓶中的阻垢率如下表：表3 阻垢劑WJ1加量與阻垢率瓶序號(hào)阻垢劑加量mg/L阻垢率%A40B60C80D100圖1 阻垢率與阻垢劑加量關(guān)系a. F溶液，g/L；CNaCl=，CBaCl22H2O=。b. G溶液，g/L；CNaCl=，CBaSO4=c. C溶液，mg/mL。 C阻垢劑=向編號(hào)為瓶A瓶B瓶C瓶D瓶E瓶F的瓶中依次加入c溶液0、向編號(hào)為瓶a瓶b瓶c瓶d瓶e瓶f的瓶中依次加入c溶液0、向瓶A瓶B瓶C瓶D瓶E瓶F中分別加入A溶液50ml，向瓶a瓶b瓶c瓶d瓶e瓶f中分別加入B溶液50ml，蓋緊瓶塞混勻溶液，將瓶子放入70℃恒溫水浴鍋里30分鐘。各瓶中所裝溶液如下表：表4 各瓶中所裝溶液瓶序號(hào)溶液F/mL阻垢劑/ mL瓶序號(hào)溶液G/mL阻垢劑/ mLA50a50B50b50C50c50D50d50E50e50F50f50：表5 阻垢劑加量與阻垢率瓶序號(hào)阻垢劑加量mg/L阻垢率%A40B60C80D90E100圖2 阻垢率與阻垢劑加量關(guān)系 阻垢劑的復(fù)配 與鈣阻垢劑的復(fù)配采用以上合成的阻垢劑WJ1與另一聚合物鈣阻垢劑以1：2進(jìn)行復(fù)配，復(fù)配出的阻垢劑WJ2既有有機(jī)磷的強(qiáng)螯合性能又有聚合物的高分散性能，評(píng)價(jià)復(fù)配阻垢劑WJ2對(duì)鈣垢的阻垢效果。 復(fù)配阻垢劑WJ2阻垢率的測(cè)定：表6 阻垢劑WJ2加量與阻垢率瓶序號(hào)阻垢劑加量mg/L阻垢率%A40B50C60D70E80F90G100圖3 阻垢率與阻垢劑加量關(guān)系 與鋇鍶阻垢劑的復(fù)配采用以上合成的阻垢劑WJ1與另一聚合物鋇鍶阻垢劑以1：2進(jìn)行復(fù)配，復(fù)配出阻垢劑WJ3評(píng)價(jià)復(fù)配阻垢劑WJ3對(duì)鋇鍶垢的阻垢效果。鋇鍶阻垢劑的紅外圖如下：圖4 鋇鍶阻垢劑的紅外圖共聚物紅外光譜圖如圖13。紅外圖譜在1640cm1處未出現(xiàn)C=C特征吸收峰，說(shuō)明單體在引發(fā)劑的作用下發(fā)生了聚合反應(yīng)。在3356cm1處是由不同的OH伸縮振動(dòng)引起的譜帶；在1594cm1和1392cm1處的由羧酸根離子集團(tuán)中的碳氧鍵的不對(duì)稱和對(duì)稱振動(dòng)引起的，是羧酸鹽的吸收峰；在1306cm1處與1071cm1為CO伸縮振動(dòng)引起的譜帶；羧酸的OH面外變形振動(dòng)吸收峰在900cm1左右。 復(fù)配阻垢劑WJ3阻垢率的測(cè)定．2．1方法測(cè)定阻垢劑WJ3阻硫酸鋇垢阻垢率如下表：表7 阻垢劑WJ3加量與阻垢率瓶序號(hào)阻垢劑加量mg/L阻垢率%A40B50C60D70E80F90G100圖5 阻垢率與阻垢劑加量關(guān)系 阻垢劑的性能評(píng)價(jià)（以阻垢劑WJ2阻硫酸鈣垢為例） 體系pH值的影響在溶液溫度為100℃，阻垢劑加量為90mg/L，阻垢時(shí)間為5h的條件下改變?nèi)芤旱膒H值，然后測(cè)定阻垢劑WJ2的阻垢率，阻垢結(jié)果如下圖：表8 pH值與阻垢率PH值阻垢率%567891011圖6 阻垢率與pH值的關(guān)系由圖5可知，體系pH值小于8時(shí)阻垢率逐漸增大，當(dāng)大于8后，對(duì)阻垢率影響不大，當(dāng)體系pH值在9左右時(shí)，阻垢率最高達(dá)97%，阻垢性能優(yōu)異。由此可知，阻垢劑WJ2的適宜pH值應(yīng)在9左右。 體系溫度的影響在溶液PH值為9，阻垢劑加量為90mg/L，阻垢時(shí)間為5h的條件下改變?nèi)芤旱臏囟?，然后測(cè)定阻垢劑WJ2的阻垢率，阻垢結(jié)果如下圖：表9 體系溫度與阻垢率溫度阻垢率%405060708090100圖7 體系溫度與阻垢率的關(guān)系由圖可知，隨著溫度的升高，阻垢劑的阻垢率先是慢慢增加，當(dāng)溫度達(dá)到70℃時(shí)阻垢率最大，繼續(xù)升溫，當(dāng)溫度大于70℃后，隨溫度的升高阻垢率下降很多。由此可知，體系溫度不能過(guò)高，當(dāng)體系溫度在70℃左右時(shí)，阻垢性能優(yōu)異。 阻垢時(shí)間的影響在溶液PH值為9，阻垢劑加量為90mg/L，體系溫度在70℃的條件下改變阻垢時(shí)間，然后測(cè)定阻垢劑WJ2的阻垢率，阻垢結(jié)果如下圖：表10 阻垢時(shí)間與阻垢率時(shí)間阻垢率%357911131517圖8 阻垢率與阻垢時(shí)間的關(guān)系由圖7可知，在阻垢時(shí)間小于11小時(shí)時(shí)，阻垢劑的阻垢率并無(wú)多大變化，當(dāng)阻垢時(shí)間大于11小時(shí)后，阻垢劑的阻垢率隨時(shí)間的增加有所降低，降低值很小，阻垢率均在90%以上，并且降低到一定程度后保持不變。由此可見，阻垢劑能長(zhǎng)時(shí)間起阻垢作用。 結(jié)論與總結(jié)4 結(jié)論1. 按條件乙二胺：亞磷酸：甲醛質(zhì)量比=1:5:2，反應(yīng)溫度為100℃下合成乙二胺四甲叉磷酸操作簡(jiǎn)單、可行，產(chǎn)品利用率也較高，產(chǎn)物阻垢效果非常好。2. 將合成的阻垢劑與鈣阻垢劑、鋇鍶阻垢劑聚合物復(fù)配可提高阻垢率，阻垢率由原來(lái)的85%提高到96%，阻垢效果非常明顯。3. pH值、體系溫度、阻垢時(shí)間不同都會(huì)影響阻垢率，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到最佳體系條件為pH值等于體系溫度為70℃、阻垢時(shí)間對(duì)阻垢率影響較少，小于13個(gè)小時(shí)最為宜。參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)[1] MAAAMAC 共聚物的合成[J].石油天然氣學(xué)報(bào),2005,27(4):506～507．［2］鄭艷芬，袁斌，王仲旭，呂松，［J］.工業(yè)水處理，2008，28（7）.[3] 羅 躍,劉清云,鄭力軍．馬來(lái)酸酐丙烯酸含磷共聚物阻垢劑的合成與性能評(píng)價(jià)[ J ] ．石油天然氣學(xué)報(bào)，2008，30(1) ：124～127．[4]王風(fēng)云，雷武，夏明珠．阻垢劑性能評(píng)價(jià)中的問(wèn)題與討論[ J ] ．工業(yè)水處理，2004，24(2)．[5] 陳立軍等. 阻垢劑性能評(píng)定方法及新設(shè)備開發(fā)[ J] . 工業(yè)水處理, 2007, 27( 5) ：9～13.[6] 聶宗利等. 阻垢劑的阻垢性能評(píng)價(jià)方法[ J] . 大慶石油地質(zhì)與開發(fā), 2011, 40( 5) .[7] 冷曼希,冉 飛．無(wú)磷阻垢劑的合成及其性能評(píng)價(jià)[J ]．赤峰學(xué)院學(xué)報(bào)，2012，28( 4) ：206～207．[8]賈海波，[J].,28（10）∶9～10．[9]中華人民共和國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T53291994，碎屑巖注水水質(zhì)推薦標(biāo)準(zhǔn).[10]Stiff H L method of predicting the tendency of oilfield water to deposit calcium carbonate[J].,195:213～216.[11]中華人民共和國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T06002009，油田水結(jié)垢趨勢(shì)預(yù)測(cè)．[12][J].遼寧華工，2004,33（4）：213～215.[13]梅超群，[J].工業(yè)水處理，2009,29（9）∶25～27．[14] [J].鉆采機(jī)械，2000，23(3)：6061 [15]麻金海，劉萬(wàn)順等. 一種聚合多元酸的合成及其對(duì) BaSO4 垢的阻垢能力[J].西安石油大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2006,21（2）∶48～51．[16]Amjad,Zahid,William F., for inhibiting scale deposition.[P]US4532048,1975.[17]Master,William ,et inhibition in water systems.[P]US4566972,1975.[18]Dubin, of acrylamide/acrylica cid copolymers for prevention of fouling by Ca3(PO4)2.[P].US4431547,1984.[19]趙雪英,、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯三元共聚物的合成及性能研究[J].工業(yè)水處理,1992,12(6):22～24．[20]李效紅,郝學(xué)奎,[J].工業(yè)用水與廢水,2003,34(5):73～75.致謝