果酒感官分析和理化分析(整理2)-資料下載頁(yè)
2025-06-17 14:07本頁(yè)面
【正文】 ）于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，置于電爐上小心炭化，然后移入 （550177。25）℃高溫電爐中灼燒，灰化至殘?jiān)拾咨?，取出，加?10 mL鹽酸溶液溶解，在水浴上蒸至約 2 mL，再加入 5 mL水，加熱煮沸后，移入 50 mL容量瓶中，用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶，加水稀釋至刻度（V1），搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 濕法消化：準(zhǔn)確吸取 mL樣品（V）（視含鐵量增減）于 10 mL凱氏燒瓶中，置電爐上緩緩蒸發(fā)至近干，取下稍冷后，加1 mL濃硫酸（根據(jù)含糖量增減）、1 mL過(guò)氧化氫，于通風(fēng)廚內(nèi)加熱消化。如果消化液顏色較深，繼續(xù)滴加過(guò)氧化氫溶液，直至消化液無(wú)色透明。稍冷，加10 mL水微火煮沸 （3～5） min，取下冷卻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。注1：磺基水楊酸測(cè)鐵，化學(xué)法測(cè)銅時(shí)，此取樣量為 5 mL。注2：各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)各自條件選用干法或濕法進(jìn)行樣品的消化。 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制在 480 nm波長(zhǎng)下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列（）的吸光度。根據(jù)吸光度及相對(duì)應(yīng)的鐵濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（或建立回歸方程）。 試樣的測(cè)定準(zhǔn)確吸取 5～10 mL（V1）及試劑空白消化液分別于25 mL比色管中，補(bǔ)加水至 10 mL，然后按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制同樣操作，分別測(cè)其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出鐵的含量（或用回歸方程計(jì)算）。 mL比色管中，在每支管中加入一小片剛果紅試紙，用氨水中和至試紙顯藍(lán)紫色，然后各加5 mL乙酸 乙酸鈉溶液（調(diào) pH至3～5），以下操作同標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。以測(cè)出的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出鐵的含量（或用回歸方程計(jì)算）。 用回歸方程計(jì)算）。 結(jié)果計(jì)算 干法計(jì)算式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；c1——測(cè)定用樣品中鐵的含量，μg；c0——試劑空白液中鐵的含量，μg；V——取樣體積，mL； V1——樣品消化液的總體積，mL；V2——測(cè)定用試樣的體積，mL。 濕法計(jì)算式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；A——測(cè)定用樣品中鐵的含量，μg；A0——試劑空白液中鐵的含量，μg；V——取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％ 。 原理在堿性溶液中銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）作用生成棕黃色絡(luò)合物，用四氯化碳萃取后比色。 試劑和材料 四氯化碳 硫酸溶液c（1／2H2SO4）=2 mol／L：量取濃硫酸 60 mL，緩緩注入1 000 mL水中，冷卻，搖勻。 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）檸檬酸銨溶液：稱(chēng)取 5 g乙二胺四乙酸二鈉及 20 g檸檬酸銨，用水溶解并稀釋至 100 mL。 氨水（1＋1）。 氫氧化鈉溶液 mol／L。 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（銅試劑）溶液（1 g／L）：按GB/T 603配制。貯于冰箱中。 ％。 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 mg銅）：。 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（1 mL溶液含有 10 μg銅）：同 。 銅標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（），，， mL（含 ，，， μg銅）分別于六支 125 mL分液漏斗中，各補(bǔ)加 2 mol／L硫酸溶液至20 mL。然后再加入 10 mL乙二胺四乙酸二鈉檸檬酸銨溶液和3滴麝香草酚藍(lán)指示液，混勻，用氨水調(diào)pH（溶液的顏色由黃至微藍(lán)色），補(bǔ)加水至總體積約 40 mL，再各加 2 mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（銅試劑） mL四氯化碳，劇烈振搖萃取 2 min，待靜置分層后，將四氯化碳層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉或脫脂棉濾入 2 cm比色杯中。 香草酚藍(lán)指示液（1 g／L）：稱(chēng)取 g麝香草酚藍(lán)于 mL氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100 mL。 儀器 分光光度計(jì)。 分液漏斗：125 mL。 試樣的制備同 。 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：置儀器于合適的工作狀態(tài)下，調(diào)波長(zhǎng)至 440 nm處，導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別測(cè)其吸光度，根據(jù)吸光度及相對(duì)應(yīng)的銅濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（或建立回歸方程）。 樣品的測(cè)定：吸取干法處理的試樣 mL和同量空白消化液分別于 125 mL分液漏斗中，或者將濕法處理的全部試樣及空白消化液，洗入 125 mL分液漏斗中。（濕法處理的試樣，進(jìn)行 ，以水代替 2 mol／L硫酸溶液，補(bǔ)加體積至20 mL，以后步驟不變），分別測(cè)其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出銅的含量（或用回歸方程計(jì)算）。 計(jì)算 干法計(jì)算 式中：X——樣品中銅的含量，mg／L；c1——測(cè)定用試樣消化液中銅的含量，μg；c0——試劑空白液中銅的含量，μg；V——取樣體積，mL；V1——試樣消化液的總體積，mL；V2——測(cè)定用試樣消化液的體積，mL。 濕法計(jì)算 X=（A－A0）／V…………………………………（20）式中：X——樣品中銅的含量，mg／L；A——測(cè)定用試樣中銅的含量，μg；A0——空白試驗(yàn)中銅的含量，μg；V——取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％ 表1 葡萄酒質(zhì)量檢驗(yàn)項(xiàng)目表序號(hào)項(xiàng)目名稱(chēng)發(fā)證監(jiān)督出廠備 注1感官√√√2酒精度√√√3總糖√√√4滴定酸√√√5揮發(fā)酸√√√6游離二氧化硫√√√7總二氧化硫√√√8干浸出物√√√9鐵√√*10二氧化碳√√√僅對(duì)起泡酒11細(xì)菌總數(shù)√√*12大腸菌群√√*13鉛√√*14凈含量√√15苯甲酸、山梨酸、著色劑、甜味劑等添加劑√√*根據(jù)具體情況確定16標(biāo)簽√√19 / 1
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