化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)講義2-資料下載頁
2025-06-17 13:17本頁面
【正文】 小回流比，是否表示精餾操作無法進(jìn)行？1如果增加本塔的塔板數(shù)，在相同的操作條件下是否可以得到純乙醇？為什么？1總板效率、單板效率、點(diǎn)效率有何不同？若測定部分回流時的效率需要測定哪些組成？1為什么一般可以把塔釜當(dāng)成一塊理論板處理？附錄：技術(shù)參數(shù)和指標(biāo) （一）乙醇丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）序 號 1 2 3 4 5 6 T℃ X 0 Y0序 號 7 8 9 10 11 T℃ X Y以上平衡數(shù)據(jù)摘自：, VaporLiquid Equilbrium Data CollectionOrganic HydroxyCompounds:Alcohol()（二）乙醇丙醇折光率與溶液濃度的關(guān)系（以乙醇的濃度為基準(zhǔn)）序號123456X（w）0X（w）025℃40℃序號789101112X(w)X(w)25℃40℃序號131415161718X(w)X(w)25℃40℃ 折光率與質(zhì)量分率間的關(guān)系可按下列回歸式計(jì)算：25 ℃ W=40℃ W=其中：W為乙醇的質(zhì)量分率： nd為折光率讀數(shù)。（以上數(shù)據(jù)均由實(shí)驗(yàn)測得）實(shí)驗(yàn)九 填料精餾塔實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．了解連續(xù)精餾塔的基本結(jié)構(gòu)及流程。2．掌握連續(xù)精餾塔的操作方法。3．學(xué)會填料精餾塔等板高度的測定方法。4．確定部分回流時不同回流比對精餾塔效率的影響。二、基本原理等板高度（HETP）等板高度（HETP）是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響，一般由實(shí)驗(yàn)測定。對于雙組分物系，根據(jù)平衡關(guān)系，通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂產(chǎn)品組成XD、料液組成XF、熱狀態(tài)q、殘液組成XW、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得理論板數(shù)后，即可確定：HETP＝Z/NT。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程本實(shí)驗(yàn)裝置為填料精餾塔，其特征數(shù)據(jù)如下：塔內(nèi)徑D內(nèi)＝68mm，塔內(nèi)填料層總高度Z=（亂堆），。填料為不銹鋼高效θ環(huán)，其尺寸為Ф1010mm。塔釜液體加熱采用電加熱，塔頂冷凝器為盤管換熱器。供料采用微計(jì)量泵進(jìn)料。填料精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示：圖1 精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1可移動框架 2塔釜液位指示器 3塔釜排污閥 4電加熱管 5塔釜溫度傳感器 6閥1 7進(jìn)料泵 8進(jìn)料取樣口 9閥2 10進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì) 11閥3 12閥4 13閥5 14原料罐排污閥 15原料罐排空閥 16禁錮腳 17移動輪子 18冷凝器 19冷凝盤管 20塔頂排氣管 21玻璃視盅 22進(jìn)料閥門1 23冷卻水閥門 24進(jìn)料口閥門2 25填料塔節(jié) 26冷卻水調(diào)節(jié)閥門 27 28 29塔壓降壓力表 30塔頂出料溫度傳感器 31回流分配器電磁閥 32回流緩沖罐 33回流溫度傳感器 34回流轉(zhuǎn)子流量計(jì) 35成品取樣口 36成品罐排空閥 37閥6 38閥7 39成品罐 40成品罐排污閥 41原料罐圖2配料管路圖1塔釜排污閥 2閥8 3閥9 4閥2 5閥3 6閥4 7閥5 8原料罐排污閥 9閥10 10循環(huán)泵 11塔釜排空閥 12塔釜 13閥6 14成品罐排空閥 15閥11 16閥7 17成品罐 18成品罐排污閥 19原料罐排空閥 20原料罐2．儀表控制面板圖3儀表控制板1回流比電源開關(guān) 2儀表電源開關(guān) 3指示燈 4塔釜溫度控制儀 5空氣開關(guān)組 6回流比控制儀表 7加熱管電壓表 8進(jìn)料量手自動控制儀 9智能溫度巡檢儀 10溫度手自動切換開關(guān)及調(diào)節(jié)旋鈕 11加熱管啟動按鈕 12加熱管停止按鈕 13循環(huán)泵電源開關(guān) 14進(jìn)料泵電源開關(guān) 四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng) （一）實(shí)驗(yàn)步驟： （1）把純凈水和酒精質(zhì)量配置成質(zhì)量濃度為16%~19%的溶液，關(guān)閉成品罐排污閥、閥閥閥打開成品罐排空閥和閥7，把配好的濃液從成品罐排空閥上的漏斗加至成品罐2／3以上。（2）關(guān)閉閥塔釜排污閥和閥8，打開塔釜排空閥和閥2，讓濃液從成品罐流入塔釜中，至塔釜2／3處，關(guān)閉閥2和塔釜排空閥。（3）關(guān)閉原料罐排空閥、閥閥3和閥4打開原料罐排空閥和閥5讓成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后關(guān)閉閥5，關(guān)上原料罐排空閥剩很小一個縫。（1）打開閥6，關(guān)上閥1閥進(jìn)料閥1和進(jìn)料閥2，成品罐的排空閥開一個很小的縫、。（2）打開塔頂排氣管的閥門，加熱之前一定要檢查。（3）檢查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的閥門是否打開，沒有打開的一定要打開，順時針方向關(guān)閉，逆時針方向打開。（4）檢查冷卻水流通是否正常。（5）打開控制柜上的電源開關(guān)，把加熱管手自動轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到手動，把電加熱罐手動調(diào)節(jié)旋鈕輕輕按逆時針方向旋到底。打開儀表電源，儀表電源指示燈亮，輕輕按一下電加熱管啟動按鈕。啟動指示燈亮。按順時針方向輕輕旋轉(zhuǎn)電加熱管調(diào)節(jié)按鈕，電壓表的電壓緩緩升起，把電壓調(diào)到100V～150V之后開始加熱。（1）當(dāng)加熱到玻璃視盅中的塔板有蒸汽上升時，適當(dāng)打開冷卻水調(diào)節(jié)閥門。（2）適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)加熱電壓，不要出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。（3）但塔板各層的溫度，回流的流量都穩(wěn)定之后，分別取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠?、原料樣品送到色譜中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出全回流下的全塔平均效率。，送到色譜儀中分析，可得出相應(yīng)塔板的單板效率。（1）全回流穩(wěn)定之后，打開回流分配器電源，打開閥進(jìn)料口閥門閥6，打開進(jìn)料泵電源，調(diào)節(jié)進(jìn)料口2閥門和閥4來調(diào)節(jié)進(jìn)料流量。（2）回流分配儀表的分配比一般設(shè)為1：4或 1：3。（3）待部分回流穩(wěn)定后，取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠?、原料樣品送到塞譜中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出部分回流下的全塔平均效率。（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)上進(jìn)料泵電源，回流比分配器電源，電加熱罐電源。（2）打開成品罐放空閥、原料罐上的放空閥、閥閥10和11閥，關(guān)上閥6和閥3，打開循環(huán)泵電源，把塔釜和原料罐的料達(dá)到成品罐中混合，打完之后關(guān)上成品罐和原料罐上的所有閥門，關(guān)上儀表電源和總電源，為下次重做實(shí)驗(yàn)做好實(shí)驗(yàn)。注意事項(xiàng)：（1）實(shí)驗(yàn)前，必須手動（電壓為100V）給釜中緩緩升溫，30min后再進(jìn)行塔釜溫度手自動控制，否則會因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視盅炸裂。（2）塔頂放空閥一定要打開。（3）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。（4）部分回流時，進(jìn)料泵電源開啟前務(wù)必打開進(jìn)料閥，否則會損害進(jìn)料泵。五、實(shí)驗(yàn)報告１．將塔頂、塔底溫度和組成等原始數(shù)據(jù)列表。２．按全回流和部分回流分別計(jì)算理論板數(shù)。３．計(jì)算全塔效率、單板效率或等板高度。４．分析并討論實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的現(xiàn)象。六、思考題１．測定全回流和部分回流總板效率（或等板高度）與單板效率時各需測幾個參數(shù)？取樣位置在何處？全回流時測得板式塔上第n、n1層液相組成，如何求得xn*?部分回流時，又如何求xn* ？，測得板式塔上第n、n1層液相組成后，能否求出第層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？３．查取進(jìn)料液的汽化潛熱時定性溫度取何值？４．若測得單板效率超過100%，作何解釋？５．試分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進(jìn)意見。 34 / 34
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