【正文】 六、思考題１．測定全回流和部分回流總板效率（或等板高度）與單板效率時各需測幾個參數(shù)？取樣位置在何處？全回流時測得板式塔上第n、n1層液相組成，如何求得xn*?部分回流時，又如何求xn* ？，測得板式塔上第n、n1層液相組成后，能否求出第層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？３．查取進料液的汽化潛熱時定性溫度取何值？４．若測得單板效率超過100%，作何解釋？５．試分析實驗結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進意見。３．計算全塔效率、單板效率或等板高度。五、實驗報告１．將塔頂、塔底溫度和組成等原始數(shù)據(jù)列表。（3）料液一定要加到設定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。注意事項：（1）實驗前，必須手動（電壓為100V）給釜中緩緩升溫，30min后再進行塔釜溫度手自動控制，否則會因受熱不均而導致玻璃視盅炸裂。（1）實驗結(jié)束后，關(guān)上進料泵電源，回流比分配器電源，電加熱罐電源。（2）回流分配儀表的分配比一般設為1：4或 1：3。，送到色譜儀中分析，可得出相應塔板的單板效率。（2）適當?shù)恼{(diào)節(jié)加熱電壓，不要出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。按順時針方向輕輕旋轉(zhuǎn)電加熱管調(diào)節(jié)按鈕，電壓表的電壓緩緩升起，把電壓調(diào)到100V～150V之后開始加熱。打開儀表電源，儀表電源指示燈亮，輕輕按一下電加熱管啟動按鈕。（4）檢查冷卻水流通是否正常。（2）打開塔頂排氣管的閥門，加熱之前一定要檢查。（3）關(guān)閉原料罐排空閥、閥閥3和閥4打開原料罐排空閥和閥5讓成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后關(guān)閉閥5，關(guān)上原料罐排空閥剩很小一個縫。填料精餾塔實驗裝置如圖1所示：圖1 精餾塔實驗裝置流程圖1可移動框架 2塔釜液位指示器 3塔釜排污閥 4電加熱管 5塔釜溫度傳感器 6閥1 7進料泵 8進料取樣口 9閥2 10進料轉(zhuǎn)子流量計 11閥3 12閥4 13閥5 14原料罐排污閥 15原料罐排空閥 16禁錮腳 17移動輪子 18冷凝器 19冷凝盤管 20塔頂排氣管 21玻璃視盅 22進料閥門1 23冷卻水閥門 24進料口閥門2 25填料塔節(jié) 26冷卻水調(diào)節(jié)閥門 27 28 29塔壓降壓力表 30塔頂出料溫度傳感器 31回流分配器電磁閥 32回流緩沖罐 33回流溫度傳感器 34回流轉(zhuǎn)子流量計 35成品取樣口 36成品罐排空閥 37閥6 38閥7 39成品罐 40成品罐排污閥 41原料罐圖2配料管路圖1塔釜排污閥 2閥8 3閥9 4閥2 5閥3 6閥4 7閥5 8原料罐排污閥 9閥10 10循環(huán)泵 11塔釜排空閥 12塔釜 13閥6 14成品罐排空閥 15閥11 16閥7 17成品罐 18成品罐排污閥 19原料罐排空閥 20原料罐2．儀表控制面板圖3儀表控制板1回流比電源開關(guān) 2儀表電源開關(guān) 3指示燈 4塔釜溫度控制儀 5空氣開關(guān)組 6回流比控制儀表 7加熱管電壓表 8進料量手自動控制儀 9智能溫度巡檢儀 10溫度手自動切換開關(guān)及調(diào)節(jié)旋鈕 11加熱管啟動按鈕 12加熱管停止按鈕 13循環(huán)泵電源開關(guān) 14進料泵電源開關(guān) 四、實驗步驟及注意事項 （一）實驗步驟： （1）把純凈水和酒精質(zhì)量配置成質(zhì)量濃度為16%~19%的溶液，關(guān)閉成品罐排污閥、閥閥閥打開成品罐排空閥和閥7，把配好的濃液從成品罐排空閥上的漏斗加至成品罐2／3以上。塔釜液體加熱采用電加熱，塔頂冷凝器為盤管換熱器。三、實驗裝置與流程本實驗裝置為填料精餾塔，其特征數(shù)據(jù)如下：塔內(nèi)徑D內(nèi)＝68mm，塔內(nèi)填料層總高度Z=（亂堆）。它的大小取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設備尺寸的影響，一般由實驗測定。4．確定部分回流時不同回流比對精餾塔效率的影響。2．掌握連續(xù)精餾塔的操作方法。怎樣的鼓泡狀況才算正常，正常是塔內(nèi)氣液兩相流動的特點是什么？分析影響精餾塔操作穩(wěn)定的因素有那些？如何判斷已達到穩(wěn)定？改變回流比對塔的操作有何影響？影響全塔效率的主要因素有那些？精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關(guān)？板式塔汽液兩相的流動特點是什么？操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？ 精餾塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復正常的最快、最有效的方法是什么？本實驗中，進料狀況為冷態(tài)進料，當進料量太大時，為什么會出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應如何調(diào)節(jié)？1在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個合適的回流比和進料口位置的？如果在精餾操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精餾操作無法進行？1如果增加本塔的塔板數(shù)，在相同的操作條件下是否可以得到純乙醇？為什么？1總板效率、單板效率、點效率有何不同？若測定部分回流時的效率需要測定哪些組成？1為什么一般可以把塔釜當成一塊理論板處理？附錄：技術(shù)參數(shù)和指標 （一）乙醇丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）序 號 1 2 3 4 5 6 T℃ X 0 Y0序 號 7 8 9 10 11 T℃ X Y以上平衡數(shù)據(jù)摘自：, VaporLiquid Equilbrium Data CollectionOrganic HydroxyCompounds:Alcohol()（二）乙醇丙醇折光率與溶液濃度的關(guān)系（以乙醇的濃度為基準）序號123456X（w）0X（w）025℃40℃序號789101112X(w)X(w)25℃40℃序號131415161718X(w)X(w)25℃40℃ 折光率與質(zhì)量分率間的關(guān)系可按下列回歸式計算：25 ℃ W=40℃ W=其中：W為乙醇的質(zhì)量分率： nd為折光率讀數(shù)。求出全塔效率和單板效率。 （3）正常操作事塔板壓降小于180mmH2O若操作時塔板壓降過高，請及時增加冷卻 水量，并對塔釜加熱量進行調(diào)節(jié)。注意：（1）塔釜液位應在250300毫米之間，不要過低，以免加熱時燒壞電加熱器。建議進料量維持在3L/h，回流比24。測定全回流條件下的單板效率及塔板效率：在 一定回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可雜塔頂、塔釜及塔板山個取樣，用阿貝折光儀進行分析。預見配制15%乙醇丙醇于料液槽內(nèi)，啟動旋渦泵，將料液打入高位槽。 全塔效率 ET` = （NT 1）/NP 100% 精餾過程穩(wěn)定連續(xù)操作條件 物料衡算: F=W+D (1)總物料不平衡時 ,進料量大于出料量,回引起淹塔,相反會引起干塔,最終會導致破壞精餾塔的正常操作.(2)各物料的平衡:FXF=WXW+DXD 當進料量F,進料組成XF以及產(chǎn)品的分離要求XW,XD一定的情況下,應嚴格保證餾出液D和釜液W的采出率. 分