【正文】 7. 思考題① 液液萃取設(shè)備與氣液傳質(zhì)設(shè)備有何主要區(qū)別？② 本實(shí)驗(yàn)為什么不宜用水作為分散相？倘若用水作為分散相，操作步驟應(yīng)該任何？兩相分層分離段應(yīng)設(shè)在塔頂還是塔底？③ 重相出口為什么采用Π形管？Π形管的高度是怎么確定的？④ 什么是萃取塔的液泛？在操作中，你是怎么確定液泛速度的？⑤ 對液液萃取過程來說，外加能量是否越大越有利？第 4 章 演示實(shí)驗(yàn) 雷諾實(shí)驗(yàn)1. 實(shí)驗(yàn)。② 以水為連續(xù)相、煤油為分散相時(shí)，分界面在塔頂，要注意控制塔頂分界面穩(wěn)定。③ 測定塔的傳質(zhì)單元高度：以水為連續(xù)相，煤油為分散相進(jìn)行逆流萃取；測定一定轉(zhuǎn)速下的傳質(zhì)單元高度。圖39液液萃取過程實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖1 加料泵 2 水槽 3 煤油槽 4水流量計(jì) 5 煤油流量計(jì) 6萃取塔 7 電機(jī) 8 Π形管87654321SF, xFxExR5. 實(shí)驗(yàn)步驟① 觀察萃取塔內(nèi)兩相流動(dòng)現(xiàn)象：將適量的原料和溶劑分別加入原料槽和溶劑槽；開啟原料液輸送泵，將原料經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)送入并充滿萃取塔，在原料進(jìn)入塔的過程中，需不斷補(bǔ)充原料入原料槽，以保證槽中料液不至于抽干；開啟溶劑泵，慢慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)使溶劑在塔內(nèi)呈液滴狀分散在原料液中；調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)，觀察不同流比下的兩相流動(dòng)情況。重相經(jīng)儲(chǔ)液槽、泵、轉(zhuǎn)子流量計(jì)等進(jìn)入塔頂，輕相經(jīng)另一儲(chǔ)液槽、泵、轉(zhuǎn)子流量計(jì)等進(jìn)入塔底。隔板的作用在一定程度上抑制了軸向返混，因而槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔的效率較高。在塔內(nèi)由環(huán)行隔板將塔分成若干段，每段的旋轉(zhuǎn)軸上裝設(shè)有槳葉。④ 在最佳效率和振幅下，測定本實(shí)驗(yàn)裝置的最大通量或液泛速度。② 以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進(jìn)行萃取過程的操作。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能HoR的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素、兩相物性因、操作因素以及外加能量的形式和大小。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示： （338）式中：NoR — 萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù) x — 萃余相中溶質(zhì)的濃度，kg/kg x* — 與相應(yīng)萃取相濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)濃度，kg/kgxx2 — 分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度，kg/kg傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示： （339）式中：HoR — 以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，m H — 萃取塔的有效接觸高度，m已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)NoR，可由上式求得HoR的數(shù)值。對于轉(zhuǎn)盤塔、振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。在實(shí)驗(yàn)操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度以下，為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般是在中試設(shè)備中用實(shí)際物料實(shí)驗(yàn)測得的。（3） 液泛在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又稱負(fù)荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)的連續(xù)相流率。因此，若輕相作為分散相時(shí)，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層段凝聚，在兩相界面維持在適當(dāng)高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的Π形管自動(dòng)調(diào)節(jié)界面高度。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時(shí)間，讓分散的液相凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的分離。因此，對于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用以液液接觸就顯得效率不高。2. 實(shí)驗(yàn)操作原理（1） 液—液萃取設(shè)備的特點(diǎn)液液兩相傳質(zhì)和氣液兩相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程，這兩類傳質(zhì)過程具有相似之處，但也有所差別。② 掌握液—液萃取塔的操作。再按 鍵調(diào)到Ctrl參數(shù)，設(shè)定為2，接著將Sn參數(shù)設(shè)定為4即可。② 恒溫水浴水溫控制的儀表調(diào)節(jié)方法為：按 鍵進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)，按、 鍵改變數(shù)值，按 鍵改變修改位置，再按 鍵完成設(shè)定并退出。③ 測定完畢，調(diào)節(jié)加熱電流至零，關(guān)掉儀表、水泵及風(fēng)機(jī)。② 利用針管將被測擴(kuò)散物加入擴(kuò)散管，建議液位高度為7 .5左右；觀察擴(kuò)散管溫度，可通過改變水浴溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，待溫度達(dá)到測定溫度并穩(wěn)定后啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，利用出口閥調(diào)節(jié)流量至5~6，待擴(kuò)散管溫度穩(wěn)定在設(shè)定溫度范圍內(nèi)10分鐘左右即可開始測量?？諝鈮毫τ蒛形差壓計(jì)5測量；擴(kuò)散溫度與循環(huán)水溫可分別由TT2測量；空氣流量與循環(huán)水流量分別由相應(yīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)測量。4. 實(shí)驗(yàn)裝置與流程（1） 實(shí)驗(yàn)裝置與流程圖1236457圖38 擴(kuò)散系數(shù)測定實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖1恒溫水槽 2循環(huán)泵 3水流量計(jì) 4擴(kuò)散室5氣壓計(jì) 6風(fēng)機(jī) 7氣體流量計(jì)T1T2（2） 流程簡介參照圖38，循環(huán)水泵2將恒溫水打入擴(kuò)散室外的夾套后回流至水槽實(shí)現(xiàn)循環(huán)。在上述條件下，擴(kuò)散物質(zhì)的瞬時(shí)擴(kuò)散通量可表示為： （329）式中： — 組分A的平衡分壓， （330）于是 （331）隨擴(kuò)散進(jìn)行，液面下降導(dǎo)致擴(kuò)散距離逐漸增加，液面下降的速率與豎直管中擴(kuò)散物的傳遞速率存在如下關(guān)系： （332）式中： — 擴(kuò)散物的液相密度， — 擴(kuò)散物的摩爾質(zhì)量，合并兩式并分離變量可以得到： （333）對上式積分： （334）得到 （335）化簡得到： （336）依據(jù)上式，利用實(shí)驗(yàn)測定數(shù)據(jù)將對在直角坐標(biāo)中進(jìn)行標(biāo)繪，得到一條直線，該直線的斜率為： （337）依據(jù)斜率的數(shù)值即可計(jì)算出擴(kuò)散系數(shù)。由于豎管中氣體不受水平氣流影響，擴(kuò)散物質(zhì)從液面揮發(fā)后通過豎管下部的靜止空氣擴(kuò)散至交叉口被氣流帶走。2. 實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)費(fèi)克定律，氣體中一個(gè)組分通過另外一個(gè)停滯組分的穩(wěn)態(tài)分子擴(kuò)散（單項(xiàng)擴(kuò)散）擴(kuò)散通量計(jì)算式為： （328）式中： — A組分的擴(kuò)散通量， — 擴(kuò)散系數(shù)，、 — A組分在2兩點(diǎn)的分壓， — 系統(tǒng)總壓， — 惰性組分平均分壓， — 2兩點(diǎn)間距離， — 絕對溫度， — 通用氣體常數(shù)、依據(jù)該式，可設(shè)計(jì)如實(shí)驗(yàn)裝置示意圖所示溫克爾曼法（Winkel man’s Method）測定擴(kuò)散系數(shù)的實(shí)驗(yàn)裝置。7. 思考題① 何為恒定干燥條件，如何實(shí)現(xiàn)恒定干燥條件？② 實(shí)驗(yàn)中若加大循環(huán)氣體使用量，會(huì)引起什么結(jié)果？③ 干燥速率的變化分為什么不同的階段，各階段影響干燥速率的主要因素是什么？ 擴(kuò)散系數(shù)的測定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑?了解依據(jù)理論設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置的思想。③ 特別注意傳感器的負(fù)荷量僅為300克，放取毛氈時(shí)必須十分小心，絕對不能下壓，以免損壞稱重傳感器。② 為了設(shè)備的安全，要先開風(fēng)機(jī)，后開加熱器，否則電阻絲容易過熱燒斷。⑤ 關(guān)加熱裝置，大約5分鐘后，關(guān)閉風(fēng)機(jī)。合上觀察窗，盡快啟動(dòng)秒表開始計(jì)時(shí)。③ 打開加熱開關(guān)，在控制面板上設(shè)置加熱溫度為70℃。5. 實(shí)驗(yàn)方法及步驟① 打開實(shí)驗(yàn)裝置的進(jìn)氣閥門和排氣閥門，放空閥10全開，循環(huán)閥門9可適當(dāng)開啟或不開。濕物料重量由傳感器5測得。② 測定恒速干燥階段空氣與物料間的對流傳熱系數(shù)。物料的種類、含水性質(zhì)、料層厚度和顆粒大小，熱空氣溫度、濕度、流速，空氣與固體物料間的相對運(yùn)動(dòng)方式等都是影響干燥速率的因素，采用理論計(jì)算確定干燥速率十分困難，因此干燥速率大多采用實(shí)驗(yàn)測定的方法。恒速段與降速段的交界點(diǎn)c所對應(yīng)的含水量稱為臨界含水量，以表示。完整的干燥過程中，物料含水率、物料溫度以及干燥速率的變化如下圖所示：干燥曲線干燥速率曲線abcd圖36 干燥曲線與干燥速率曲線圖中，表示干燥速率，其定義為： （327）式中： — 干燥速率， — 物料干基含水率， — 干燥面積， — 時(shí)間，s — 絕干物料質(zhì)量，干燥曲線中a~b 段為預(yù)熱段，出現(xiàn)在干燥開始，持續(xù)時(shí)間較短，該階段物料溫度迅速升到空氣的濕球溫度；在隨后的b~c 段中，物料溫度維持在，在溫差作用下空氣將熱量傳遞給物料而使物料所含非結(jié)合水汽化，水氣在物料表面飽和濕度與空氣濕度之差作用下擴(kuò)散到空氣中被帶走。2. 實(shí)驗(yàn)原理采用具有恒定溫度、濕度的熱空氣作為干燥介質(zhì)與含水濕物料進(jìn)行接觸，物料中的水分向介質(zhì)中轉(zhuǎn)移，完成干燥。② 了解濕物料的臨界含水量，恒速階段傳質(zhì)系數(shù)、對流傳熱系數(shù)a的測定方法。打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成相清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置，再旋轉(zhuǎn)手輪使分界線不帶任何彩色，微調(diào)手輪，使分界線位于十字線的中心，再適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡，此時(shí)目鏡視場下方顯示的示值即為被測液體的折射率。② 調(diào)節(jié)恒溫水浴，開通循環(huán)水，使折光儀溫度達(dá)到所需測量溫度并穩(wěn)定后即可測量。⑤ 開加熱前塔釜內(nèi)一定要有足夠的料液，否則不得加熱。③ 本實(shí)驗(yàn)設(shè)備由玻璃制成，在加熱時(shí)應(yīng)注意不要過快以免發(fā)生玻璃破裂。6. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)① 折光儀在每次進(jìn)樣分析后，都要擦拭樣品池，注射器取樣前應(yīng)注意利用樣品進(jìn)行清洗。⑧ 測試結(jié)束將加熱功率調(diào)節(jié)旋鈕復(fù)位到零，關(guān)閉電源開關(guān)，待塔冷卻后（塔內(nèi)不再有氣液流動(dòng)）再關(guān)冷卻水。⑥ 調(diào)整為部分回流操作，方法是調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，以的流量向塔內(nèi)加料，打開數(shù)顯時(shí)間繼電器開關(guān)，控制回流比為4:1 。接通塔身保溫電源，電壓不高于50V并保持不變，實(shí)現(xiàn)全回流運(yùn)行。注意加熱過程中釜內(nèi)必須有足夠的料液（液位應(yīng)保持在塔釜2/3高度之上），否則立即停止加熱。③ 打開冷凝器的冷卻水。圖35 精餾實(shí)驗(yàn)裝置與流程示意圖1―蒸餾釜 2―液封管 3―塔板 4―冷凝器 5―回流控制器 6―加料高位槽 7―加料流量計(jì) 8―塔頂溫度計(jì)5. 實(shí)驗(yàn)方法及步驟① 準(zhǔn)備好阿貝折光儀，調(diào)整超級恒溫水浴使折光儀處在所需溫度。②測定在全回流和部分回流條件下板式精餾塔的全塔效率或填料精餾塔的等板高度。填料層高度的等板高度定義為填料層高和理論板數(shù)的比值： （325）對確定的分離，得到理論板數(shù)，測出實(shí)際填料層高，即可得到等板高度。單板效率亦稱作默弗里效率，反映塔板實(shí)際增濃度與理論板增濃度的差距，可分別以氣相濃度和液相濃度表示，氣相默弗里效率的定義為： （323）式中：、 — 分別為離開和進(jìn)入第n塊板的氣流濃度 — 與離開第n板的液流濃度成平衡的氣相濃度全塔效率可看作精餾塔中各單板效率的平均值，是理論塔板數(shù)與實(shí)際塔板數(shù)的比值： （324）精餾塔操作中，抽樣測定某塔板上下方的氣、液流濃度，則可確定該板的單板效率，測定塔頂、塔底產(chǎn)品濃度，并依據(jù)操作參數(shù)計(jì)算達(dá)到該分離程度所需的理論板數(shù)，則可確定該塔的全塔效率。除上述平衡外，精餾操作中還要滿足熱量的平衡，即塔底加熱量與塔頂冷凝量的對應(yīng)以及冷、熱物料熱量交換的平衡，在恒摩爾流假定的前提下，熱量平衡與物料平衡是相互關(guān)聯(lián)、相互制約的，在數(shù)學(xué)描述中可以不再單獨(dú)考慮。②相平衡：采用相對揮發(fā)度，則平衡方程為： （322）式中： — 平均相對揮發(fā)度，無因次③在分離效率，分離程度、確定的前提下，操作回流比與實(shí)際塔板數(shù)的對應(yīng)；若人為改變操作參數(shù)從而引起回流比的改變，在分離效率與塔板數(shù)固定的前提下，必然引起塔兩端產(chǎn)品濃度的改變。③了解精餾操作中各項(xiàng)操作因素之間的關(guān)系與相互影響。附：相平衡數(shù)據(jù)曲線：051025溫度（T）平衡常數(shù)(m)1520303507. 思考題①該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)吸收過程屬氣膜擴(kuò)散控制還是液膜擴(kuò)散控制，為什么？②實(shí)驗(yàn)中在正常操作范圍內(nèi)以及氣體入塔濃度不變的前提下，固定液體流量而增大氣體流量，總體積吸收系數(shù)應(yīng)該如何變化，吸收率應(yīng)該如何變化？ 精餾塔效率的測定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑偈煜ぐ迨骄s塔和填料精餾塔的結(jié)構(gòu)、性能與操作。 ②作吸收實(shí)驗(yàn)時(shí)水流量不能超過，否則尾氣的氨濃度極低,會(huì)使尾氣分析困難。⑤水噴淋量保持不變，加大或減小空氣流量（建議空氣流量）并相應(yīng)改變氨流量，使混合氣中的氨濃度與第一次吸收實(shí)驗(yàn)時(shí)相同，重復(fù)上述操作，測定有關(guān)數(shù)據(jù)。③ 氣分析方法：Ⅰ.調(diào)節(jié)兩個(gè)量氣管內(nèi)的液位，使水面達(dá)到最上端的刻度線零點(diǎn)處并關(guān)閉三通旋塞，注意讀數(shù)時(shí)水準(zhǔn)瓶中液位應(yīng)與量氣管內(nèi)液位同高；Ⅱ.用移液管向洗凈的吸收瓶內(nèi)加入1~，加入1~2滴甲基橙指示劑并加適量蒸餾水，加入的酸濃度與量可據(jù)實(shí)際情況調(diào)整；Ⅲ. 調(diào)整三通旋塞使吸收瓶與量氣管連通，旋塞的開度不宜過大，控制水準(zhǔn)瓶使塔頂尾氣通過吸收瓶進(jìn)入量氣管，注意速度不可過快，使吸收瓶內(nèi)液體以適宜的速度不斷循環(huán)流動(dòng)并確保充分吸收為限。（3） 測定氣相總傳質(zhì)單元數(shù)和氣相總體積吸收系數(shù)①選澤適宜的空氣流量和水流量，建議水流量為；空氣流量，調(diào)整氨氣流量，使混合氣體中氨的摩爾濃度為。測定時(shí)注意觀察塔內(nèi)的氣液接觸情況，一旦出現(xiàn)液泛則記錄對應(yīng)的空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)，計(jì)算液泛速度。5. 實(shí)驗(yàn)方法及步驟（1） 測量干填料層(/Z)u關(guān)系曲線將調(diào)節(jié)閥2全開后啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)，用閥2調(diào)節(jié)進(jìn)塔的空氣流量，按空氣流量從小到大的順序讀取填料層壓降，轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)和流量計(jì)處空氣溫度,然后在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上以空塔氣速 為橫坐標(biāo)，以單位填料層高度的壓降為縱坐標(biāo)，繪制干填料層(/Z)u關(guān)系曲線。⑥ 濃度測量：塔頂尾氣吸收瓶, 量氣管, 水準(zhǔn)瓶一套。④