關(guān)于化工分析實(shí)驗(yàn)室的期末作業(yè)-資料下載頁
2025-06-16 03:44本頁面
【正文】 常用的油浴有：1）甘油 可以加熱到140150℃，溫度過高時(shí)則會炭化。2）植物油 如菜油、花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時(shí)分解，達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來，所以使用時(shí)要小心。3）石蠟油 可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。4）硅油 硅油在250℃時(shí)仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前實(shí)驗(yàn)室里較為常用的油浴之一，但其價(jià)格較貴。使用油浴加熱時(shí)要特別小心，防止著火，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過高，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁。攪拌器攪拌器也是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)必不可少的儀器之一，它可使反應(yīng)混合物混合得更加均勻，反應(yīng)體系的溫度更加均勻，從而有利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行特別是非均相反應(yīng)。攪拌的方法有三種：人工攪拌、磁力攪拌、機(jī)械攪拌。人工攪拌一般借助于玻棒就可以進(jìn)行，磁力攪拌是利用磁力攪拌器，機(jī)械攪拌則是利用機(jī)械攪拌器。磁力攪拌器由于磁力攪拌器容易安裝，因此，它可以用來進(jìn)行連續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行，磁力攪拌器的使用更為方便。但缺點(diǎn)是對于一些粘稠液或是有大量固體參加或生成的反應(yīng)，磁力攪拌器無法順利使用，這時(shí)就應(yīng)選用機(jī)械攪拌器作為攪拌動(dòng)力。磁力攪拌器是利用磁場的轉(zhuǎn)動(dòng)來帶動(dòng)磁子的轉(zhuǎn)動(dòng)。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹著的，也可以自制：用一截10 鐵鉛絲放入細(xì)玻管或塑料管中，兩端封口。磁子的大小大約有10mm、20mm、30mm長，還有更長的磁子，磁子的形狀有圓柱形、橢圓形和圓形等，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的規(guī)模來選用。機(jī)械攪拌器機(jī)械攪拌器主要包括三部分：電動(dòng)機(jī)、攪拌棒和攪拌密封裝置。電動(dòng)機(jī)是動(dòng)力部分，固定在支架上，由調(diào)速器調(diào)節(jié)其轉(zhuǎn)動(dòng)快慢。攪拌棒與電動(dòng)機(jī)相連，當(dāng)接通電源后，電動(dòng)機(jī)就帶動(dòng)攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng)而進(jìn)行攪拌，攪拌密封裝置是攪拌棒與反應(yīng)器連接的裝置，它可以使反應(yīng)在密封體系中進(jìn)行。攪拌的效率在很大程度上取決于攪拌棒的結(jié)構(gòu)。根據(jù)反應(yīng)器的大小、形狀、瓶口的大小及反應(yīng)條件的要求，選擇較為合適的攪拌棒。氣壓計(jì)氣壓計(jì)的作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，通常采用水銀氣壓計(jì)。在厚玻璃管內(nèi)盛水銀，管背后裝有移動(dòng)標(biāo)尺，移動(dòng)標(biāo)尺將零度調(diào)整在接盡活塞一邊玻璃管B中的水銀平面處，當(dāng)減壓泵工作時(shí)，A管汞柱下降，B管汞柱上升，兩者之差，表明系統(tǒng)的壓力。使用時(shí)必須注意勿使水或贓物侵入測壓計(jì)內(nèi)，水銀柱中也不得有氣泡存在，否則將影響測定壓力的準(zhǔn)確性。封閉式水銀測壓計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是輕巧方便，但如有殘留空氣或引入了水或雜質(zhì)時(shí)，則準(zhǔn)確度受到影響。這種測壓計(jì)裝入水銀時(shí)要嚴(yán)格控制不讓空氣進(jìn)入，方法是先將純凈汞放入小圓底燒瓶，然后與測壓計(jì)相連的高效油泵抽氣至13033Pa(101mmHg)以下，并輕拍小燒瓶，使泵內(nèi)的氣泡逸出，用電吹風(fēng)微熱玻璃管使氣體抽出，然后把水銀注入U(xiǎn)形管停止抽氣放入大氣即成。開口式水銀測壓計(jì)裝汞比較方便，比較準(zhǔn)確，所用玻璃管的比度要超過760mm。U形管兩臂汞柱的高度之差即為公共壓力與系統(tǒng)中壓力之差。真空泵根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：(1) 一般水泵，~ 100kPa (10~760mmHg)為“粗”真空。(2) 油泵，~ Pa(~1mmHg)為“次高”真空。(3) 擴(kuò)散泵， Pa以下，(103 mmHg)為“高”真空。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種，若不要求很低的壓力時(shí)，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高，抽空效率可達(dá)1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。例如，水溫25℃、20℃、10℃時(shí)，水蒸氣的壓力分別為3192391197Pa(825mmHg)。用水泵抽氣時(shí)，應(yīng)在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降，水流倒吸；停止抽氣前，應(yīng)先放氣，然后關(guān)水泵。若要較低的壓力，那就要用到油泵了，（1mmHg）以下。油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量，使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí)，有機(jī)溶劑會被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓，從而降低了抽空效能，如果是酸性氣體，那就會腐蝕油泵，如果是水蒸氣就會使油成乳濁液而抽壞真空泵。因此使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。蒸餾前必須用水泵徹底抽去系統(tǒng)中有機(jī)溶劑的蒸氣。如能用水泵抽氣的，則盡量用水泵，如蒸餾物質(zhì)中含有揮發(fā)性物質(zhì)，可先用水泵減壓抽降，然后改用油泵。減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣，所有的橡皮塞的大小和孔道要合適，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。抽真空步驟及注意事項(xiàng)首先檢查真空容器所處狀態(tài)，處于真空下或者處于大氣中。決定了兩種啟動(dòng)真空設(shè)備的程序：第一種，真空下操作程序。第二種，大氣狀態(tài)下操作程序。注意：第一次啟動(dòng)要先打開ESP—A總控電源，總控電源上面三個(gè)燈表示三相電，三燈全亮表示正常。如果容器處于低真空狀態(tài)下，不能立即打開閘板閥以免引起真空油的回流。正確的操作步驟是先打開水龍頭，然后打開機(jī)械泵(注：按下機(jī)械泵的啟動(dòng)鍵)，同時(shí)打開ZDF—IV真空計(jì)電源，觀察真空計(jì)讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時(shí)，再打開分子泵(注：先按下FDK—600K總電源，然后按下啟動(dòng)鍵)，看到分子泵的工作頻率達(dá)到50Hz左右時(shí)方可打開閘板閥。如果容器處于大氣下，首先要做的是檢查大漏，即關(guān)閉容器大門和放氣閥。然后打開水龍頭，閘板閥，機(jī)械泵，ZDF—IV真空計(jì)電源，觀察真空計(jì)讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時(shí)，再打開分子泵(注：先按下FDK—600K總電源，然后按下啟動(dòng)鍵)。等到分子泵正常工作后(工作頻率穩(wěn)定在450Hz)，按下真空計(jì)中電離計(jì)單元的啟動(dòng)鍵對真空度進(jìn)行觀測。在真空達(dá)到 Pa時(shí)可以打開離子泵，此時(shí)先關(guān)閉分子泵處的閘板閥，但不要關(guān)閉分子泵，等到離子泵的電壓達(dá)到4000V時(shí)(離子泵穩(wěn)定工作后)再關(guān)掉分子泵，機(jī)械泵。如果不需要維持真空時(shí)，先關(guān)掉真空計(jì)電源，后只需要把離子泵的閘板閥關(guān)閉即可，不關(guān)閉離子泵，而是讓離子泵處于工作狀態(tài)保持其內(nèi)部環(huán)境。(注意：烘烤與離子泵不能同時(shí)打開，烘烤的目的是為了讓離子泵更好的工作，需要時(shí)可先烘烤，關(guān)閉烘烤后在打開離子泵開關(guān)。一般不需要打開烘烤。) 實(shí)驗(yàn)室安全防范15 / 15
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