關(guān)于化工分析實(shí)驗(yàn)室的期末作業(yè)(參考版)
2025-06-19 03:44本頁(yè)面
【正文】 一般不需要打開(kāi)烘烤。如果不需要維持真空時(shí)，先關(guān)掉真空計(jì)電源，后只需要把離子泵的閘板閥關(guān)閉即可，不關(guān)閉離子泵，而是讓離子泵處于工作狀態(tài)保持其內(nèi)部環(huán)境。等到分子泵正常工作后(工作頻率穩(wěn)定在450Hz)，按下真空計(jì)中電離計(jì)單元的啟動(dòng)鍵對(duì)真空度進(jìn)行觀測(cè)。如果容器處于大氣下，首先要做的是檢查大漏，即關(guān)閉容器大門(mén)和放氣閥。如果容器處于低真空狀態(tài)下，不能立即打開(kāi)閘板閥以免引起真空油的回流。第二種，大氣狀態(tài)下操作程序。抽真空步驟及注意事項(xiàng)首先檢查真空容器所處狀態(tài)，處于真空下或者處于大氣中。減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣，所有的橡皮塞的大小和孔道要合適，橡皮管要用真空用的橡皮管。蒸餾前必須用水泵徹底抽去系統(tǒng)中有機(jī)溶劑的蒸氣。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí)，有機(jī)溶劑會(huì)被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓，從而降低了抽空效能，如果是酸性氣體，那就會(huì)腐蝕油泵，如果是水蒸氣就會(huì)使油成乳濁液而抽壞真空泵。若要較低的壓力，那就要用到油泵了，（1mmHg）以下。例如，水溫25℃、20℃、10℃時(shí)，水蒸氣的壓力分別為3192391197Pa(825mmHg)。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種，若不要求很低的壓力時(shí)，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高，抽空效率可達(dá)1067~3333 Pa (8~25mmHg)。(2) 油泵，~ Pa(~1mmHg)為“次高”真空。U形管兩臂汞柱的高度之差即為公共壓力與系統(tǒng)中壓力之差。這種測(cè)壓計(jì)裝入水銀時(shí)要嚴(yán)格控制不讓空氣進(jìn)入，方法是先將純凈汞放入小圓底燒瓶，然后與測(cè)壓計(jì)相連的高效油泵抽氣至13033Pa(101mmHg)以下，并輕拍小燒瓶，使泵內(nèi)的氣泡逸出，用電吹風(fēng)微熱玻璃管使氣體抽出，然后把水銀注入U(xiǎn)形管停止抽氣放入大氣即成。使用時(shí)必須注意勿使水或贓物侵入測(cè)壓計(jì)內(nèi)，水銀柱中也不得有氣泡存在，否則將影響測(cè)定壓力的準(zhǔn)確性。氣壓計(jì)氣壓計(jì)的作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，通常采用水銀氣壓計(jì)。攪拌的效率在很大程度上取決于攪拌棒的結(jié)構(gòu)。電動(dòng)機(jī)是動(dòng)力部分，固定在支架上，由調(diào)速器調(diào)節(jié)其轉(zhuǎn)動(dòng)快慢。磁子的大小大約有10mm、20mm、30mm長(zhǎng)，還有更長(zhǎng)的磁子，磁子的形狀有圓柱形、橢圓形和圓形等，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的規(guī)模來(lái)選用。磁力攪拌器是利用磁場(chǎng)的轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)帶動(dòng)磁子的轉(zhuǎn)動(dòng)。磁力攪拌器由于磁力攪拌器容易安裝，因此，它可以用來(lái)進(jìn)行連續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行，磁力攪拌器的使用更為方便。攪拌的方法有三種：人工攪拌、磁力攪拌、機(jī)械攪拌。加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開(kāi)油浴液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁。使用油浴加熱時(shí)要特別小心，防止著火，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無(wú)過(guò)熱現(xiàn)象，同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過(guò)高，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。3）石蠟油 可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。2）植物油 如菜油、花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%的對(duì)苯二酚等抗氧化劑，便于久用。(2) 油浴當(dāng)加熱溫度在100～200℃時(shí)，宜使用油浴，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬等，根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要，常用下列手段：(1) 水浴和蒸汽浴當(dāng)加熱的溫度不超過(guò)100℃時(shí)，最好使用水浴加熱較為方便。但是考慮到大多數(shù)有機(jī)化合物包括有機(jī)溶劑都是易燃易爆物，所以在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱（特殊需要除外）。首先將水盡量晾干后，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷吹風(fēng)12min，待大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風(fēng)至完全干燥為止，最后吹入冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以免驟冷使之破裂，當(dāng)烘箱已工作時(shí)，不能往上層放入濕的器皿，以免水滴下落，使熱的器皿驟冷使之破裂。放入烘箱中干燥的玻璃儀器，一般要求不帶水珠，器皿口側(cè)放。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠干凈時(shí)，水珠不易流下，干燥較為緩慢。玻璃儀器的干燥有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常需要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之晾干的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。（5）裝拆時(shí)應(yīng)注意相對(duì)的角度，不能在角度偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆，否則極易造成破損。（4）用后應(yīng)立即拆卸洗凈。（3）裝配時(shí)，把磨口和磨塞輕輕地對(duì)旋連接，不宜用力過(guò)猛。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：（1）磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按國(guó)際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購(gòu)。與不同類(lèi)型規(guī)格的部件無(wú)法直接組裝時(shí)，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。 標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。試驗(yàn)室的技術(shù)資料，如儀器說(shuō)明書(shū)，鑒定證書(shū)、文件等，應(yīng)認(rèn)真整理，裝訂成冊(cè)，統(tǒng)一存檔。一、試驗(yàn)人員在進(jìn)行每項(xiàng)試驗(yàn)時(shí)，必須隨時(shí)做好試驗(yàn)記錄。試驗(yàn)室內(nèi)業(yè)管理制度，技術(shù)性能，調(diào)試保養(yǎng)方法，掌握操作技術(shù)方可上機(jī)。、通電、上油保養(yǎng)一次，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)報(bào)告維修。做好定期檢查，確保帳物相符。、自檢。，使用前詳細(xì)檢查，使用過(guò)程中做好記錄，使用后保持整潔。為確保檢測(cè)儀器的精度、保證試驗(yàn)準(zhǔn)確可靠，特規(guī)定本制度。試驗(yàn)室的儀器精密貴重，設(shè)備大部份是電力傳動(dòng)，化學(xué)試劑和外加劑的存放和使用等，隨時(shí)都有不安全因素。1本崗位職責(zé)經(jīng)每個(gè)試驗(yàn)人員認(rèn)真討論、修改、通過(guò)。1本試驗(yàn)室儀器的借用，調(diào)動(dòng)，需經(jīng)部門(mén)主負(fù)責(zé)人同意，方可辦理手續(xù)。1嚴(yán)格考勤制度，做到有事要請(qǐng)假，經(jīng)批準(zhǔn)后離開(kāi)，試驗(yàn)人員在上班期間不得從事與檢驗(yàn)工作無(wú)關(guān)的其他工作。每天做完試驗(yàn)后，都要擦洗打掃干凈。試驗(yàn)人員要認(rèn)真對(duì)待每個(gè)檢測(cè)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)報(bào)告，共同分析、復(fù)檢，做到數(shù)據(jù)可靠，字跡清楚，結(jié)論明確。實(shí)驗(yàn)人員崗位分工，各負(fù)其責(zé)，認(rèn)真搞好各室的儀器保管和試驗(yàn)工作計(jì)劃安排，負(fù)責(zé)檢驗(yàn)中的各項(xiàng)試驗(yàn)記錄。要求在測(cè)試前必須認(rèn)真檢查、調(diào)試，確保正常，方可運(yùn)轉(zhuǎn)。試驗(yàn)人員要
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