無錫市惠山農(nóng)藥廠產(chǎn)品生產(chǎn)工藝簡介-資料下載頁
2025-05-30 22:05本頁面
【正文】 間苯二甲酰氯（間IS苯）一、原料及配比：1. 光氣：750m3；2. 間苯二甲酸：結(jié)構(gòu)式為 ，1000Kg。 物理性質(zhì)：無色針狀晶體，易燃、易爆，低毒，易升華。二、催化劑： DMF：7Kg。二、產(chǎn)品：間苯二甲酰氯：物理性質(zhì)：無色或微黃結(jié)晶。三、主要化學(xué)反應(yīng)方程式： DMF + 2COCl2 ──→ + 2CO2 + 2HCl四、主要工藝參數(shù)控制：升溫至60℃后加DMF后再通光，通光溫度：73~78℃，趕氣時(shí)間約8小時(shí)。五、主要用途：用途之一：再加工后用于防彈衣的制造。辛酰氯一、原料：1. 光氣；2. 辛酸，分子式為：CH3(CH2)6COOH。 物理性質(zhì)：無色油狀液體。二、產(chǎn)品：辛酰氯，分子式為：CH3(CH2)6COCl。物理性質(zhì)：紅棕色油狀液，有毒。三、主要化學(xué)反應(yīng)方程式：催化劑CH3(CH2)6COOH + COCl2 ──→ CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl四、簡易工藝流程： ┌──────────→尾氣捕集──→破壞 │ ↑┌─────┘辛酸───┐ │ │↓催化劑──┼─→通光反應(yīng)───→趕氣光氣───┘ ↑│氮?dú)?───┘└──→灌裝───→成品硫代磷酸三苯基三異氰酸酯生產(chǎn)工藝簡介：一、三胺溶解： 在干凈的1000升反應(yīng)釜中，用真空抽800Kg清亮的氯苯，再加三胺原料70Kg（第一次為35Kg），升溫到回流，溫度約為130℃，往外蒸出氯苯，約蒸出氯苯100Kg時(shí)，取蒸出氯苯樣檢測水份。%時(shí)，則停止加熱，5分鐘后就不會(huì)有氯苯蒸出，準(zhǔn)備滴加。二、冷吸光 在1500升反應(yīng)釜中，用真空抽700Kg清亮的氯苯，再加活性炭7Kg（第一次為3Kg），冷卻到5℃，準(zhǔn)備通光氣。 先用淀粉碘化鉀溶液（%），檢測光氣中游離氯含量：取50ml干凈的燒杯，倒30ml淀粉碘化鉀溶液，先將管子里前面的空氣放空，再通入溶液中，每秒約鼓6個(gè)氣泡，10秒中不變色或變色很淺則為合格。否則，不能通光氣，通光過程中每20分鐘檢測一次。 光氣合格后開始通光，流量40m3/h（第一次為25m3/h），共3小時(shí)，停光氣。開始滴加三胺溶液，頭一分鐘閥門開大一些（閥門約開一半多一點(diǎn)），然后馬上關(guān)?。ㄩy門約1/3），這樣約30~60分鐘可加完，加完后關(guān)閥門，停冷凍，攪拌1小時(shí)，這期間將冷凍鹽水排到鹽水池中。三、熱光化 緩慢升溫，當(dāng)溫度達(dá)到70℃時(shí)停止加熱，20分鐘后再慢慢升溫，當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí)開始補(bǔ)通光氣。同樣光氣要先檢測合格方能通光，流量10m3/h，共2小時(shí)，繼續(xù)升溫，回流2小時(shí)，再趕光氣1小時(shí)。四、濃縮 趕光氣結(jié)束后馬上蒸出氯苯到中和釜中，其中氮?dú)獠煌?，這樣蒸得快。當(dāng)攪拌停下來時(shí)最上面的槳葉露出來時(shí)則開始減壓蒸餾。開始真空一定要小，且要停止加熱，不能沖料，否則溶劑回收會(huì)很麻煩。當(dāng)溫度降下來時(shí)再慢慢開大真空。直到溫度低于100℃時(shí)再慢慢升溫，注意千萬不能沖料。繼續(xù)減壓，直到視鏡中很少有氯苯流出為止。五、配溶液 氯苯蒸出以后將釜內(nèi)溫度冷卻下來，當(dāng)溫度低于65℃時(shí)，開始加溶劑二氯甲烷（用量為三胺投料量的三倍），第一釜內(nèi)為210Kg（第一次為105Kg），加完后攪拌15分鐘放了，包裝稱重。六、溶劑回收 先將回收的氯苯用20%的液堿中和到PH值為10左右，再將下層的水分掉，直接在反應(yīng)釜中蒸餾出氯苯。在溶劑貯槽中靜置，上層為水，下層為清亮的氯苯。七、注意事項(xiàng)及安全。 （略）。CPO中試一、原料及配比： 1. TMPO：1050Kg， （其中原料為：450Kg）； 2. 碳酸鈉：143Kg； 3. 水：800Kg； 4. 光氣：約200Kg，即115m3二、操作流程： 1. 在3000L的帶通光裝置的搪瓷反應(yīng)釜中加水、碳酸鈉，攪拌溶解30分鐘后加入TMPO甲苯液。 2. 冷卻到6℃左右開始通光，通光溫度最終控制在20~30℃之間，通光流量視料溫變化而調(diào)節(jié)，通光時(shí)間盡量控制在4小時(shí)左右，通光總量約115m3后取樣測水相PH值，如PH值在4~6之間，則停通光氣，然后進(jìn)行液譜中控（中控指標(biāo)：TMPO/CPO＜%），中控合格之后，通氮?dú)猓髁繛?0m3/h），~，降溫至10℃以下灌桶。其它產(chǎn)品如：DMCC、異丙胺基甲酰氯、苯基異氰酸酯……當(dāng)時(shí)廠內(nèi)主要干部及其職務(wù)名單：廠長：錢建軍；電子分廠廠長：張陽根；總工程師：陳榮明；廠辦主任：朱XX；勞資科長：肖公華；黨委書記：鄔德華； 團(tuán)委書記：楊葉華；工會(huì)主席：康XX；生產(chǎn)部經(jīng)理：石玉貴；安保科長：王健；車間主任：鄒文華、朱民浴、錢子慶；車間工藝員：陸棟煒、薛榮安、趙海林、張輝、陶紳祥。1
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