食品安全檢測(cè)綜合實(shí)習(xí)ι實(shí)習(xí)報(bào)告-資料下載頁(yè)
2025-05-26 22:07本頁(yè)面
【正文】 據(jù) GB27172022中 醬 油 衛(wèi) 生 標(biāo) 準(zhǔn)中指 標(biāo) 如下： 項(xiàng) 目指 標(biāo)總 酸（以乳酸 計(jì)） ∕(g∕100mL） ≤ 項(xiàng)目二 醬油中苯甲酸（鈉）的測(cè)定 原理 苯 甲酸（ 鈉 ）是目前我 國(guó) 使用的主要防腐 劑 之一。在酸性 環(huán) 境中， %濃 度即有抑菌作用。通常 pH值較 低效果 較 好。 苯 甲酸在 醬 油、 清 涼 飲 料中可 與對(duì) 羥 基 苯 甲酸 酯類(lèi) 一起使用而增效 器及 試劑 ① 實(shí)驗(yàn)儀 器 ? 分析天平、容量 瓶 、紫外可 見(jiàn) 分光光度 ② 實(shí)驗(yàn)試劑 ? 醬 油、無(wú)水乙 醚 、 苯 甲酸 標(biāo) 液 ( 甲酸， 50mL無(wú)水乙醇 )、 5%NaHCO3溶液（ 50mLH2O）、 5%NaCl溶液（ 50mLH2O）、 鹽 酸溶液（ 20mLHCl 40mLH2O） 步 驟 ① 樣 品 處 理：取 10mL醬 油于 125mL分液漏斗中，加入 2mL 鹽 酸溶液 進(jìn) 行酸化，用無(wú)水乙 醚 萃取二次，每次 30mL，每次振 搖 1min， 靜 置 40分 鐘 后分 層。合 并 乙 醚層 于另一干 凈 分液漏斗中，用 5％ NaCl溶液洗 滌 二次，每次 10mL ②乙 醚處 理：在本 實(shí)驗(yàn) 中， 將 上述洗 滌 后的溶液倒入 250mL錐 形 瓶 中，通 風(fēng)櫥中水浴加 熱約 35分 鐘 ，待乙 醚 完全蒸 發(fā) 后取出 錐 形 瓶 ，加入 20ml 5%NaHCO3溶液溶解， 轉(zhuǎn) 移至 100mL容量 瓶 中， 并 定容至刻度。 ④ 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 的 繪 制：取 苯 甲酸 標(biāo) 準(zhǔn)使用液 0、 、 、 、 、 、 別 置于 100mL容量 瓶 中，各加入 2mLNaHCO3溶液， 2mL 鹽 酸溶液，加水至刻度， 搖勻 ， 盡 量 讓 CO2逸 盡 ，放置 15min。于波 長(zhǎng) 230nm處測(cè)定其吸光度。 繪 制 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 ⑤ 測(cè) 吸光度 值 ：取 樣 品 處 理液 5mL分 別 置于三 個(gè) 100mL容量 瓶 中 ,加入 2mL鹽酸溶液 ,搖蕩 以排除 CO2，加水至刻度 搖勻 、放置 15min， 與標(biāo) 準(zhǔn)系列一起 進(jìn) 行比色 測(cè) 定，根據(jù) 測(cè) 得吸光度 4結(jié) 果 計(jì) 算 ? 苯 甲酸的 計(jì) 算： ? 式中：Ｖ — 樣 品蒸 餾 后的 總 體 積 ， (mL)； Ｖ１ — 吸取蒸 餾 液體 積 ， (mL)； Ｖ２ — 吸取蒸 餾 液稀 釋 后的體 積 ， (mL)； Ｖ３ — 測(cè) 定用稀 釋 液體 積 ， (mL)； c１ — 樣 液中相 當(dāng) 于 標(biāo) 準(zhǔn) 苯 甲酸的量， (mg)； c２ — 空白 試驗(yàn) 中相 當(dāng) 于 苯 甲酸的量， (mg)； m— 樣 品的 質(zhì) 量，（ g)； 項(xiàng)目三 醬油中乙?；前匪徕浀臏y(cè)定 和材料 a) 冰乙酸。 b) 乙酸 酐 。 c) 高 氯 酸 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液： c(HClO4)=。 d) 結(jié) 晶紫指示液： 5g/L。 e) 無(wú)水乙酸：取冰乙酸適量，按含水量 計(jì) 算， 1g水加 酐 。 步 驟 稱(chēng) 取 ~ 干燥（ 105℃ ， 2 h）后的 試樣 ，精確至 2g，置于 250mL 錐 形 瓶 中，用 50mL無(wú)水乙酸溶解（溶解可能 會(huì) 比 較緩 慢）。加入 2~3 滴 結(jié) 晶紫指示液，用高 氯 酸 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈 藍(lán)綠 色， 并維 持 30s 顏 色不 變 ，即 為 滴定 終 點(diǎn)。同 時(shí) 做空白 試驗(yàn) 。 果分析 乙 酰 磺 胺 酸 鉀 的含量 X1 按式（ ） 計(jì) 算： 式中： X1—— 乙 酰 磺 胺 酸 鉀 的含量， %； c—— 高 氯 酸 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的 實(shí)際濃 度， 單 位 為 摩爾每升（ mol/L）； V1—— 試樣 消耗高 氯 酸 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的體 積 ， 單 位 為 毫升（ mL）； V0—— 空白 試樣 消耗高 氯 酸 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的體 積 ， 單 位 為 毫升（ mL）； —— 1 毫摩爾乙 酰 磺 胺 酸 鉀 （ C4H4KNO4S）的克 數(shù) ； m1—— 試樣 的 質(zhì) 量（以干基 計(jì) ）， 單 位 為 克（ g）。 實(shí)驗(yàn)結(jié) 果以平行 測(cè) 定 結(jié) 果的算 術(shù) 平均 值為 準(zhǔn)。在重 復(fù) 性 條 件下 獲 得的 兩 次 獨(dú) 立 測(cè)定 結(jié) 果的 絕對(duì) 差 值 不大于算 術(shù) 平均 值 的 %。 項(xiàng)目四 醬油中可溶性無(wú)鹽固形物的測(cè)定 原理 : 試樣 中的水分及 揮發(fā) 性物 質(zhì) 快速 揮發(fā) 干燥至恒重，其 殘 留物 為 可溶性 總 固形物，可溶性 總 固形物含量減 去食 鹽 含量即 為試樣 中可溶性無(wú) 鹽 固形物的含量。 材料 試劑 :醬 油 器材： 電熱 恒 溫 鼓 風(fēng) 干燥箱 電 子天平 移液管 1ml 稱(chēng) 量 瓶 ：直 徑 25cm 濾紙 玻璃棒 步 驟 ? 1樣 品制 備 ： 樣 品充分震 勻 后，直接用 濾紙過(guò)濾 ，棄去初 濾 液， 繼續(xù)濾液供 測(cè) 定。 ? 2，吸取上述 過(guò)濾 后的 濾 液 100毫升容量 瓶 中，加水稀 釋至刻度， 搖勻 。 ? 釋 液 稱(chēng) 量 瓶 中，移入恒 溫 干燥箱中， 將瓶 蓋斜置于 瓶邊 ， 4h后蓋好取出移入干燥箱 內(nèi) ，冷卻至室 溫稱(chēng) 重，再烘 稱(chēng) 重，直至 兩 次不超 過(guò) 1mg即 為 恒重。 果 計(jì) 算 ? X2＝ [m2－ m2247。 ﹙ 10247。 100﹚ 5] 100％ ? 式中 : X2為樣 品中可溶性固形物的 總 含量， g/dl M2為 恒重后 總 可溶性固形物和 稱(chēng) 量 瓶質(zhì) 量 g M1為稱(chēng) 量 瓶 的 質(zhì) 量， g 樣 品中可溶性無(wú) 鹽 固形物的 計(jì) 算 X=X2— X1 X為樣 品中可溶性無(wú) 鹽 固形物的含量 X1為樣 品中 氯 化 鈉 的 質(zhì) 量 g X2為樣 品中 總 固形物的含量 g/ml Thank you 指導(dǎo)老師：吉一平
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