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2025-05-23 18:27本頁面
  

【正文】 方法粗多糖的測定對照品溶液的制備:精密稱取105℃干燥至恒重的無水葡萄糖60mg,置于100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得()。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:、、分別置于50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取上述各溶液2ml,置于具塞試管中,分別加4%苯酚溶液1ml,混勻,搖勻,于40℃水浴中保溫30分鐘,取出,置冰水浴中5分鐘,取出。以第一份為空白,按照分光光度法(見A2,比色法),在490nm波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定方法:取本品1g[同時另取本品測定水分,見A3,水分測定烘干法],精密稱定,置圓底燒瓶中,加水100ml,加熱回流1小時,用脫脂棉過濾,如上重復(fù)提取1次,兩次濾液合并,濃縮,移至100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取2ml,加乙醇10ml,攪拌,離心,取沉淀加水溶解,置50ml容量瓶中,并稀釋至刻度,精密量取2ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自“加4%苯酚溶液1ml”起,依法測定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中粗多糖重量(μg),計算,即得。本品按干燥品計算,含靈芝粗多糖以葡萄糖(C6H12O6)計。A2 比色法用比色法測定時,取對照品同時操作。除另有規(guī)定外,比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替對照品或供試品溶液,然后,依次加入等量的相應(yīng)試劑,并用同樣方法處理。在規(guī)定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸收度后,按紫外分光光度法項下(見A4)對照品比較法的計算式計算供試品濃度。當(dāng)吸收度和濃度關(guān)系不呈線性時,應(yīng)取數(shù)份梯度量的對照品溶液,用溶劑補充至同一體積,顯色后測定各份溶液的吸收度,然后以吸收度與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再根據(jù)供試品的吸收度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出其含量。A3 對照品比較法按各品種項下的方法,分別配制供試品溶液和對照品溶液,對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的100%177。10%,所用溶劑也應(yīng)完全一致,在規(guī)定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度后,按下式計算供試品中被測溶液的濃度:Cx=(Ax/AR)CR試中:Cx為供試品溶液的濃度;Ax為供試品溶液的吸收度;CR為對照品溶液的濃度;AR為對照品溶液的吸收度。
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