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正文內(nèi)容

儀器分析操作手冊-資料下載頁

2024-11-02 10:54本頁面

【導(dǎo)讀】歡迎您使用本公司的軟件并希望您提出寶貴意見!建議配置:Windows98操作系統(tǒng),PentiumII-233以上,至少32M內(nèi)存,800x600x16位。真彩,至少200M的硬盤空間。舊,那么安裝程序或自動為您安裝Windows的升級程序,新的瀏覽器,以及.framework等等新的Windows組件,可能由于您的操作系統(tǒng)不同,安裝的進(jìn)程也不盡相同。鈕,在這里不再多述。裝時的信息畫面,點擊“Next”按鈕進(jìn)行下一步。文件在此目錄,點擊“Next”按鈕進(jìn)行下一步驟。錄和新建目錄的名稱,然后點擊“OK”確定更改并返回,點擊“Cancel”取消更改并返回。住您所要建立的程序組的名稱,以便啟動程序。有當(dāng)前文件的拷貝過程和和整個拷貝過程的進(jìn)度。與原子發(fā)射光譜相反,元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射波長相同的特征譜線。根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來測定未知溶液中某元素的含量。便快速等,除與所用儀器有關(guān)外,在很大程度上取決于實驗條件。右下角的總電源開關(guān)打開電源。打開電源開關(guān)后,關(guān)閉空氣壓縮機的窗口回到主界面。

  

【正文】 分析是根據(jù)觀測物質(zhì)中,不同原子的能級躍過所發(fā)射的原子光譜,以確定該物質(zhì)化學(xué)成分的一種儀器分析方法。每一種元素的原子在火焰,電弧和 ICP 等激 發(fā)光源受激發(fā)時。便發(fā)射出其特有的原子光譜,檢查試樣光譜中是否出現(xiàn)該元素的特征譜線順可以確定該元素的存在與否,這就是光譜定性分析。光譜定量分析量根據(jù)試樣中元素含量 C 和其譜線強度 I,在一定的條件下呈線性關(guān)系而進(jìn)行的。 二、實驗裝置: 46 本實驗仿真的儀器是由美國利曼一來伯斯公司生產(chǎn)的 PlasmaSpec I 型電感耦合高頻等離子體單道掃描直讀光譜儀,該儀器以電感耦合等離子體( ICP)為激發(fā)光源,用計算機控制光譜掃描來測定樣品的發(fā)射光譜儀。儀器主要指標(biāo)如下: 1 光譜儀 光學(xué)系統(tǒng):中階梯光柵一弧面棱鏡/透鏡交叉 色散系統(tǒng) 焦距: 光柵刻劃條數(shù); 79 條 /mm 分瓣率: ( *200nm 處) 線色散率倒數(shù): ( 200nm 處) 波長范圍 :190800nm 狹縫寬度:入射狹縫 60μ m 1. ICP 光源 炬管:石英制造,可拆式,易于清洗和易于更換 霧化器:雙鉑網(wǎng)霧化器,蠕動泵送樣 振蕩器:自激式振蕩器,頻率 40. 68MHz 入射功率: 一 2kW 47 PlasmaSpec I 型電感耦合高頻等離子體單道掃描直讀光譜儀 三、實驗操作: 第一步:打開穩(wěn)壓電源,并將輸出電壓調(diào)至 220 伏。 在 Icp 控制主界面點擊穩(wěn)壓電源,打開穩(wěn)壓電源控制面板。如下圖所示: 首先,點擊電源開關(guān)的綠色按鈕,打開電源。然后用鼠標(biāo)左鍵點擊電壓調(diào)節(jié)鈕調(diào)大電壓;用鼠標(biāo)右鍵點擊電壓調(diào)節(jié)鈕減小電壓,將電壓調(diào)節(jié)至 220V 后關(guān)閉該面板。 第二步:接通循環(huán)冷卻水泵。 在 Icp 控制主界面點擊冷卻水開關(guān),將其置于開的位置。如下圖所示: 48 第三步:打開氬氣鋼瓶 用鼠標(biāo)點擊 Icp 控制主界面中左下角的鋼瓶,打開氬氣鋼瓶控制面板。首先打開鋼瓶總閥,然后打開鋼瓶支閥,并將鋼瓶的輸出壓力調(diào)節(jié)至 第四步:調(diào)節(jié) 氬氣的壓力及流量滿足點火要求 用鼠標(biāo)點擊主界面的氣路調(diào)節(jié)圖標(biāo) 打開氣路調(diào)節(jié)面板。 首先,打開氣路總開關(guān)。然后按照下表依次調(diào)節(jié)輔助氣,霧化氣,冷卻氣的壓力及流量。 項目 輔助氣 霧化氣 冷卻氣 壓力 5psi 40psi 5psi 流量 0L/min 0L/min 14L/min 49 第五步:打開光電倍增管 點擊主界面中的光電倍增管圖標(biāo),顯示光電倍增管控制面板。打開光電倍增管,然后調(diào)節(jié)光電倍增管的工作電壓。 第六步:點燃 ICP 點擊主界面中的 ICP 炬管圖標(biāo)。打開 ICP 主狀態(tài)及控制面板。首先檢查 聯(lián)動裝置中各個指示燈。如果有某個指示燈亮了,說明其代表的設(shè)備沒有工作或參數(shù)不符合實驗的要求,應(yīng)先檢查該設(shè)備。 當(dāng)聯(lián)動裝置的所有指示燈都已經(jīng)滅了。打開總電源開關(guān),再調(diào)節(jié)能量控制旋鈕,用鼠標(biāo)左鍵點擊控制旋鈕,調(diào)大能量,當(dāng)面板中央的直流電流表表針指向 安培時,按下點火按鈕。點燃 ICP。關(guān)閉該控制面板。 50 第七步:調(diào)節(jié)氬氣的壓力及流量滿足分析要求 用鼠標(biāo)點擊主界面的氣路調(diào)節(jié)圖標(biāo) 打開氣路調(diào)節(jié)面板。 按照下表依次調(diào)節(jié)輔助氣,霧化氣,冷卻氣的壓力及流量。 項目 輔助氣 霧化氣 冷卻氣 壓力 5psi 40psi 5psi 流量 0L/min 第八步:點擊主界面的計算機圖標(biāo),建立分析程序,測量標(biāo)樣和樣品。 1.建立分析程序說明 2.選擇分 51 析模式 3.輸入方法名稱保存方法 4.是否初始化程序 5.選擇初始化方法 注意:本實驗采用程序初始化,選擇其他方法無效。 52 6.輸入程序名稱 7.輸入默認(rèn)積分時間 8.選擇待測元素 首先,在左側(cè)待測元素下拉菜單中選擇待測元素名,左側(cè)表格會出現(xiàn)該元素的所有待選同位素。如下圖所示: 53 然后在左側(cè)表格中 選擇欲測量的元素,點擊添加按鈕。 注意:本實驗請依次選擇 Cu1,Mn1,Cr2 三個待測元素。如下圖所示: 9.本次實驗測定的元素 54 10.扣除曲線背景 11.標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度 12.校正工作曲線 55 13.儀器運行參數(shù) 14.校正光路 15.測量標(biāo)樣 56 16.測定樣品 17.實驗完畢(仿真實驗不作要求) 實驗結(jié)束后,關(guān)閉輔助氣,霧化氣,冷卻氣,關(guān)閉光電倍增管,關(guān)閉儀器的總電源,之后關(guān)閉冷卻水,關(guān)閉鋼瓶和穩(wěn)壓電源。 57 最后整理現(xiàn)場,關(guān)閉通風(fēng)裝置。 58 質(zhì)譜實 驗仿真使用說明 一、實驗概述: 質(zhì)譜儀器一般由離子源、分折器和接收檢測器三個基本部件組成。首先把分析物質(zhì)放在離子源內(nèi)電離,形成具有一定能量的離子束,然后引入分析器內(nèi)。由于離子質(zhì)量和電荷比值(簡稱荷質(zhì)比)的差異,離子在分析器內(nèi)彼此分離開來。按照分析器類型的不同,離子的分離或者表現(xiàn)為空間軌跡不同,或者表現(xiàn)為飛行時間不同,或者表現(xiàn)為軌跡穩(wěn)定與否。分離后的離子束強度由接收檢測器測定。如用橫坐標(biāo)表示離子的荷質(zhì)比,縱坐標(biāo)表示離子束強度,我們就可以畫出二維譜圖,這就是被電離物質(zhì)的質(zhì)譜。此外,質(zhì)譜儀器一般還配有下述輔 助部件:真空系統(tǒng),進(jìn)樣裝置,電源及控制線路,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。 二、實驗裝置: 本實驗仿真是根據(jù)臺式 GC/MS 5973N MSD 的工作原理,將臺式 GC/MS 各部分原件還原為3D 實例圖,并對其進(jìn)行實際操作(試驗條件參數(shù)設(shè)置)。 共分為八部分: 氣相色譜載氣源(氣瓶) 進(jìn)樣器 氣化器 分離柱 分子分離器 質(zhì)譜儀離子源 質(zhì)量分析器 計算機 三、實驗操作: 59 第一步:選取要進(jìn)行的試驗 單擊 “ 試驗選取 ” 按鈕。 選擇要進(jìn)行的試驗(見 1),點擊 “ 打開 ” (見 2)。 第二步:進(jìn)入試驗 單擊 “ 儀器操作 ” 按鈕。 界面變?yōu)閮x器操作界面。 60 第三步:打開 “ 氣相色譜載氣源 ” 的主閥和支閥。 點擊 “ 氣相色譜載氣源 ” 。 先打開 “ 主閥 ” (見 1),再打開 “ 支閥 ” (見 2)。 61 第四步:設(shè)置燈絲電流和電子能量參數(shù)。 點擊 “ 質(zhì)譜儀離子源 ” 。 設(shè)置燈絲電流和電子能量。(具體正確參數(shù)見附表 1) 62 第五步:進(jìn)行掃描設(shè)定。 點擊 “ 質(zhì)量分離器 ” 。 設(shè)置掃描參數(shù)。(具體正確參數(shù)見附表 1) 63 第六步:進(jìn)樣并分析。 點擊 “ 進(jìn)樣器 ” 。 進(jìn)樣完畢后,點擊 “ 計算機 ” 或 “ 試驗數(shù)據(jù) ” 。 顯示本實驗仿真的試驗數(shù)據(jù)。 64 附表一: 試驗名稱 燈絲電流 電子能量 掃描范圍上限 掃描范圍下限 掃描速度 汞 70 400 15 環(huán)已烯 70 400 15 甲基環(huán)已烷 70 400 15 乙醇 70 400 15
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