發(fā)酵液預(yù)處理與濃縮-資料下載頁(yè)
2025-04-29 12:22本頁(yè)面
【正文】 理 第四節(jié) 萃取分離 基本概念 ? 萃取 extraction 是利用液體或超臨界流體為溶劑提取原料中目標(biāo)產(chǎn)物的分離純化操作。 溶劑萃取 供提取的溶液稱為料液；從料液中待提取的物質(zhì)稱為溶質(zhì)；用來(lái)萃取目的產(chǎn)物的溶劑稱為萃取劑；溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中與萃取劑形成的溶液稱為萃取液；被萃取出溶質(zhì)后的料液稱萃余液。 ? 分配定律 ? 平衡時(shí)溶質(zhì)在兩相中的濃度之比為一常數(shù) K，即： K ＝ 萃取液濃度 /萃余液濃度 ＝ cL／ cR 常溫下 K為常數(shù) ， c的單位通常用 mol/L。 ? 影響萃取效果的因素 (1) pH值 pH值直接影響分配系數(shù)，還可能對(duì)選擇性有影響 。如青霉素在 pH 2萃取時(shí)，乙酸丁酯萃取液中青霉烯酸可達(dá)青霉素含量的 ％，而在 pH 3的條件下萃取，則可降低至 4％。另外， pH值還應(yīng)盡量選擇在使產(chǎn)物穩(wěn)定的范圍內(nèi)。 (2) 溫度 (3)鹽類 提取維生素 B12時(shí)，加入硫酸銨，可促使維生素 B12自水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中；提取青霉素時(shí)加入 NaCl， 也有利于青霉素從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑相中。 (4) 帶溶劑 ? 為提高分配系數(shù) K， 常添加帶溶劑。 帶溶劑是指能和產(chǎn)物形成復(fù)合物，促使產(chǎn)物更易溶于有機(jī)溶劑相中，在一定條件下又要容易分解的物質(zhì)。 ? 青霉素作為一種酸，可用脂肪堿作為帶溶劑。青霉素能和正十二烷胺、四丁胺等形成復(fù)合物而溶于氯仿中。 萃取方式 ? 工業(yè)上萃取操作通常包括三個(gè)步驟： 混合 — 分離 — 溶劑回收 單級(jí)萃取流程示意圖 F料 液S萃 余 相 R萃取器回收器分離器萃 取 劑萃 取 相 L產(chǎn) 物第五節(jié) 其他常用操作技術(shù) 一、濃縮 加熱、真空抽出料液中的水，邊上柱為滅菌裝置 中藥濃縮罐。除去一些水。不同顏色管道不同功能。黑紅色為蒸汽，藍(lán)色為料液。 二、凍干 三、噴霧干燥 ?多級(jí)萃取 多級(jí)錯(cuò)流萃取流程 多級(jí)逆流萃取流程 ? ％葡聚糖水溶液與等體積 ％甲基纖維素鈉水溶液相混合并靜置后，可得到兩個(gè)粘稠液層。 雙水相萃取 ? 利用親水性高分子聚合物的水溶液可形成雙水相的性質(zhì)，開發(fā)了雙水相萃取法 (two aqueous phase extraction) ? 廣泛應(yīng)用的雙水相體系是 聚乙二醇 (PEG)/葡聚糖 (Dex)體系。 ? 聚合物與無(wú)機(jī)鹽的混合溶液 ，例如， PEG/磷酸鉀 、 PEG/磷酸銨、 PEG/硫酸鈉等常用于生物產(chǎn)物的雙水相萃取。 雙水相萃取技術(shù)的應(yīng)用 ? 雙水相萃取技術(shù)目前較多地應(yīng)用于 胞內(nèi)酶 的提取和。精制上 ? 用雙水相萃取技術(shù)處理細(xì)胞勻漿液，既可方便地除去細(xì)胞碎片，還可使酶得到精制。 ? 在雙水相體系中，通常將目的 蛋白質(zhì)分配在上相 (PEG)， 而 細(xì)胞碎片分配在下相 (鹽 )。 分離實(shí)例 —— 西地蘭 毛花毛地黃干燥葉粉 70%乙醇熱提三次 醇提液 減壓濃縮至含乙醇 20%， 放冷 膠狀沉淀 （ 葉綠素等雜質(zhì) ） 稀醇液 減壓濃縮至無(wú)醇味 濃水液 氯仿洗滌 氯仿液 濃水液 加乙醇至 22% 稀醇液 水液 氯仿液 氯仿萃取三次 氯仿液 回收氯仿 殘留物 少量 CH3OH與水 混合苷結(jié)晶 甲醇 氯仿 水 氯仿層 (主要是苷 A、 B) 水層 濃縮 結(jié)晶 (苷 B、 C) 甲醇 氯仿 水 水層 氯仿層 (苷 B) 水層 濃縮 ， 過濾 結(jié)晶 (苷 C) 溶于乙醇 ， 加 Ca(OH)2 減壓濃縮 ， 結(jié)晶 結(jié)晶 (苷 C) 甲醇重結(jié)晶 西地蘭純品
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