大氣污染控制實(shí)驗(yàn)講義-資料下載頁
2025-04-17 00:24本頁面
【正文】 口采樣點(diǎn)；24氣量調(diào)節(jié)閥；25－電磁爐2．儀器設(shè)備(1)有機(jī)玻璃吸附塔 (D＝40mm，H＝380mm) 1臺(2)真空泵 (流量30L／min) 1臺；(3)氣體轉(zhuǎn)子流量計 (0~40L／min) 1個；(4)玻璃洗氣瓶 (500mL) 2個；(5)玻璃干燥瓶 (500mL) 2個；(6)玻璃細(xì)口瓶 2個(7)紫外可見分光光度計 1臺；(8) 集熱恒溫磁力攪拌器 l臺；(9)冷凝器 2支；(10)雙球玻璃氧化管 2支；(11)采樣用注射器 2支；(12)玻璃三通管 2個；(13)玻璃四通管 1個；(14)溶氣瓶 (100mL) 20個；(15) 電磁爐 1臺；(16) 不銹鋼高壓鍋 1個。3．試劑(1)活性炭；(2)硝酸 (分析純) 1瓶；(3)10％的NaOH濃液；(4)固體NaOH (分析純) 1瓶；(5)鐵屑或銅屑（片）； (6)對氨基苯磺酸 (分析純) l瓶(7)鹽酸萘乙二胺 (分析純) 1瓶；(8)冰醋酸 (分析純) 1瓶；(9)鹽酸 (分析純) 1瓶(10)亞硝酸鈉 (分析純)四、實(shí)驗(yàn)方法及步驟1．實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 (1)吸收液的配制：所用試劑均用不含亞硝酸根的重蒸蒸餾水配制。，通過玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰醋酸和900mL的混合溶液，蓋塞振搖使其溶解，待對氨基苯磺酸完全溶解，用水稀釋至標(biāo)線。此為吸收原液，貯于棕色瓶中，在冰箱中可保存兩個月，保存時可用聚四氟乙烯生膠密封瓶口，以防止空氣與吸收液接觸。采樣時按4份吸收原液和l份水的比例混合。 (2)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：(NaNO2，預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h以上)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含100 μg亞硝酸根(NO2)，貯于棕色瓶保存在冰箱中，可穩(wěn)定3個月。臨用前，用水稀釋至標(biāo)線。(NO2)。 (3)標(biāo)淮曲線的繪制：在7只10mL具塞比色管中分別準(zhǔn)確加入0、、、搖勻，避光放置15min，在波長540nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度，根據(jù)測定結(jié)果，繪制吸光度對NO2含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2．實(shí)驗(yàn)操作 (1)將活性炭裝入吸附柱中，將試劑藥品裝入瓶中（分液漏斗裝入40%HNO3），煙霧發(fā)生器中裝入銅片，洗氣瓶中裝入10%NaOH，干燥瓶中裝入固體NaOH。(2)檢查管路系統(tǒng)是否漏氣，開動真空泵，使壓差計有一定壓力差，并將各調(diào)節(jié)閥關(guān)死，保持一段時間，看壓力是否有變化，如有漏氣，可以壓差計為中心向遠(yuǎn)處逐步檢查，查到整個系統(tǒng)不漏氣為止。(3)打開集熱式恒溫磁力攪拌器調(diào)節(jié)恒溫25℃，將銅片放入煙霧發(fā)生器中，配制40%HNO3溶液裝入分液漏斗中，將分液漏斗的閥門打開，煙霧發(fā)生器中便有氮氧化物放出。(4)關(guān)閉閥門1120和22，開動真空泵，調(diào)節(jié)氣量調(diào)節(jié)閥24及轉(zhuǎn)子流量計11，使流量達(dá)到500 L/h。(5)開啟閥門15，調(diào)節(jié)進(jìn)氣閥16，觀察緩沖瓶中黃煙的變化情況，并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，使其回到規(guī)定值，保持氣流穩(wěn)定。(6)當(dāng)整個系統(tǒng)穩(wěn)定2～5min后取樣分析，以后每10min取樣一次，每次取三個。(7)當(dāng)吸附凈化效率低于80%時，停止吸附操作，將氣量調(diào)節(jié)閥24打開，停止真空泵，關(guān)閉閥門11117和23。(8)開啟閥門18和22，置管路系統(tǒng)處于解析狀態(tài)，打開冷水管開關(guān)，向吸附塔通入水蒸氣進(jìn)行解析。(9)當(dāng)解析液PH值小于6時，關(guān)閉閥門18和22，停止解吸。 3．采樣與分析 分析氮氧化物采用鹽酸萘乙二胺比色法。 (1) 準(zhǔn)確吸取25mL采樣用的吸收液，裝入若干個干凈的溶氣瓶中，用于取凈化前后的氣體（取原氣樣品時，吸收液量各為25mL）樣品。用翻口塞將瓶口塞緊，并用注射器抽出瓶內(nèi)空氣，使瓶內(nèi)保持負(fù)壓。 (2) 用5mL的醫(yī)用注射器在出口氣體中取關(guān)口取樣2mL（原氣樣品進(jìn)氣口取樣也為2mL），緩慢注射到溶氣瓶中（注意要將針頭插入液體內(nèi)），并不斷搖動溶氣瓶。注射完樣氣后，繼續(xù)搖動2～3min。靜置30min后可進(jìn)行分析。每次取樣品三個，結(jié)果取平均值。 (3)比色測定，用紫外分光光度計在波長540nm處測得樣品的光密度值，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的NO2含量。若NO2濃度過高，可稀釋后進(jìn)行測定。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和整理1．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理(1)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氣體中NO2濃度的計算式中 a——樣品溶液中NO2含量 ，μg；Vs——樣品溶液的總體積，mL；V1——分析時所取樣品溶液的體積，mL；——轉(zhuǎn)換系數(shù),氣體中NO2被吸收轉(zhuǎn)換為NO2的系數(shù)。VN——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。VN可用下式計算。式中 Vf——注射器采樣體積，L；tf——室溫，℃；Ba——大氣壓力；Kpa。(2)吸附塔的平均凈化效率(η) 式中 ρ1N——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下吸附塔入口處氣體中NO2的濃度，mg/m3； ρ2N——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下吸附塔出口處氣體中NO2的濃度，mg/m3。(3)空塔氣速式中 Q——?dú)怏w體積流量，m3/s； F——床層橫截面積，m2。2．實(shí)驗(yàn)基本參數(shù)記錄(1)吸附器 直徑D＝ mm；高度H= mm；床層橫截面積F= m2。(2)活性炭 種類 ，粒徑d= mm；裝填高度 mm，裝填量 g。(3)操作條件 氣體濃度 106；室溫 ℃；氣體流量 L／min。3．實(shí)驗(yàn)結(jié)果及整理(1)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析結(jié)果實(shí)驗(yàn)時間1231凈化率/%2凈化率/%3凈化率/%平均凈化率/%空塔氣速/(m/s)光密度光密度光密度(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出凈化效率隨吸附操作時間(t)的變化曲線。六、結(jié)果與討論1．從實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)繪出的曲線，你可以得到哪些結(jié)論?2．空塔氣速與吸附效率有何關(guān)系，通常吸附操作空塔氣速為多少？3．長時間使用的活性炭，采用什么方法進(jìn)行活化處理?4．通過實(shí)驗(yàn)，你有什么體會?對實(shí)驗(yàn)有何改進(jìn)意見？ 29 / 29
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