【導(dǎo)讀】打開氬氣鋼瓶閥門,使其次級(jí)壓力在350kpa;通過鏈接式菜單命令進(jìn)入,這時(shí)光譜儀對(duì)光柵,稍過片刻,畫面自動(dòng)變成如圖2所示;正常使用狀態(tài),畫面顯示如圖3.的事項(xiàng),可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Tools”菜單中的“Remendedconditions”命令,此時(shí)屏幕上將會(huì)出現(xiàn)。讀數(shù)時(shí)間的設(shè)定主要考慮兩個(gè)因素:噪聲大小和樣品量,典型的讀數(shù)時(shí)間可設(shè)定為3-5秒;件“Sampleinformation”.此后可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)溶液杯在自動(dòng)進(jìn)樣器上的位置.畫面。如果希望使用存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)文件中的,早先做好的工作曲線,可采用畫面中上半部分的選項(xiàng),即,使用自動(dòng)進(jìn)樣器并進(jìn)行多元素全自動(dòng)分析,也可通過選擇畫面下半部分的第二和第三選項(xiàng);SaveAs將新方法存在硬盤中,待用.用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口上方工具攔內(nèi)的“Lamp”按鈕,屏幕上將會(huì)出現(xiàn)畫面如圖14.如果是PerkinElmer. 素?zé)?需由操作人員自己輸入元素符號(hào);而燈電流,波長(zhǎng),狹縫等參數(shù)也會(huì)在相應(yīng)的欄目中顯示出來.使用無極放電燈,燈只可裝在1-4號(hào)燈位中.

　　

【正文】 點(diǎn)擊上圖窗口中的命令 “Open/Close”,此時(shí)儀器將自動(dòng)松開由氬氣壓力鎖緊的石墨爐鎖定裝置 ,用左手握住該裝置的下半部分并向左轉(zhuǎn) ,直至這部分不再影響該裝置的上半部分向下運(yùn)動(dòng) 。這時(shí)可用右手抓住專用石墨管木夾 ,夾住石墨管 ,用左手將鎖定裝置中的上半部分按下 ,將石墨管送入石墨爐中合適位置 ,然后將旋轉(zhuǎn)在左邊的鎖定裝置的下半部分轉(zhuǎn)回到中間 ,使之對(duì)正上半部分 ,再用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊 “Open/Close”按鈕 ,此時(shí)氣體壓力將自動(dòng)縮緊石墨管 . 如果裝上的是從未使用過的新石墨管 ,可點(diǎn)擊圖 31 中的 “Condition Tube”,儀器即啟動(dòng)一個(gè)包含 9 個(gè)步驟的石墨管老化程序 ,待該程序完成后 ,再進(jìn)行其它操作 . 調(diào)節(jié)自定進(jìn)樣器位置 點(diǎn)擊上圖中 “Align Tip”按鈕 ,屏幕上就會(huì)出現(xiàn)對(duì)話框如下圖 33: 圖 根據(jù)實(shí)際操作的要求選擇欲調(diào)節(jié)的項(xiàng)目 ,可供 選擇的項(xiàng)目包括自動(dòng)進(jìn)樣器頭相對(duì)于石墨管的位置 (前后左右及深度 ),自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入到樣品杯里的深度和讓自動(dòng)進(jìn)樣器頭懸浮在上方 ,以便在必要時(shí)更新自動(dòng)進(jìn)樣器頭 ,如選擇調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭相對(duì)于石墨管的位置則可點(diǎn)擊 “Next”,進(jìn)入到下一畫面如圖 43: 圖 遵循圖 43 中的文字指導(dǎo) ,用左邊的旋紐調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭的左右位置 ,用前面的旋紐調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭的前后位置 ,用右邊的旋紐調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器的深度 ,在調(diào)節(jié)深度前應(yīng)將固定在石墨爐右 邊的觀察鏡放下 ,對(duì)于石墨爐原子吸收法測(cè)定的合適的高度應(yīng)在平臺(tái)上方 12 毫米 .在完成調(diào)節(jié)后 ,點(diǎn)擊 “Finish”。如還需調(diào)節(jié)或核驗(yàn)其它項(xiàng)目 ,可點(diǎn)擊 “Back”,回到圖 43 的畫面 ,選擇任務(wù) ,待所有調(diào)節(jié)完成后 ,再點(diǎn)擊 “Finish”,結(jié)束自動(dòng)進(jìn)樣器位置調(diào)節(jié)操作 ,同時(shí)不要忘記將觀察鏡從光路上移走 . 樣品測(cè)定 將欲測(cè)定的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液放在自動(dòng)進(jìn)樣器上各自位置 ,并建立相應(yīng)的樣品信息文件 。 調(diào)出工作桌面 (Work Space),如圖 44。 圖 雙擊 “Method”下方的空格 ,從出現(xiàn)的已存方法表格中調(diào)出欲使用的分析方法 。如若全自動(dòng)測(cè)定多個(gè)元素 ,應(yīng)事先將方法來源選為 “Open Method in List”。 在 “Results Data Set Name ”的空格內(nèi)輸入將要存入測(cè)定數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)結(jié)果文件名稱 。 在 “Sample Information File”空格內(nèi)調(diào)入此次測(cè)定欲使用的樣品信息文件名稱 。 在測(cè)定控制窗口中輸入每一元素欲測(cè)定的樣品編號(hào)或在自動(dòng) 進(jìn)樣器里的位置 。還可指定每一元素開始測(cè)定的延遲時(shí)間 ,以便燈進(jìn)行預(yù)熱 。選擇是否在測(cè)定結(jié)束后自動(dòng)將燈熄滅和在測(cè)定過程中是否打印數(shù)據(jù) . 在以上所有操作步驟及分析參數(shù)設(shè)定完成后 ,點(diǎn)擊自動(dòng)控制窗口中的 “Analysis”,進(jìn)入到儀器測(cè)定界面如下圖 45: 圖 根據(jù)需要完成的測(cè)定元素多少及需要完成的測(cè)定任務(wù) ,選擇 “Calibrate”,“Analyze Samples”或 “Analyze All”,儀器即開始 進(jìn)行測(cè)定 ,直至完成 . 關(guān)機(jī) 關(guān)氬氣鋼瓶 。 在 “Lamps”窗口中點(diǎn)擊 “On/Off”按鈕 ,使所有點(diǎn)著的燈熄滅 。 通過下拉式菜單 Windows?Close All Windows 關(guān)掉所有打開的窗口 。 通過下拉式菜單 File?Exit 離開 Winlab32 AA 應(yīng)用軟件 。 關(guān)儀器主機(jī)電源 。 關(guān)排風(fēng) 。 關(guān)計(jì)算機(jī) . 出報(bào)告 在 Winlab32 AA 窗口打開的的情況下 ,點(diǎn)擊下拉式菜單 File?Utility?Data Manager 或從 Programs?PerkinElmer Winlab32 for AA?Data Manager 進(jìn)入到數(shù)據(jù)處理頁(yè)面如下圖 46: 圖 AA 中的數(shù)據(jù)處理頁(yè)面 選擇將要使用的數(shù)據(jù)結(jié)果文件 ,然后點(diǎn)擊工具欄中的 “Report”, 屏幕上即會(huì)出現(xiàn)畫面由圖47 變?yōu)閳D 48: 圖 圖 如欲使用早先已經(jīng)設(shè)計(jì)好的報(bào)告格式 ,可選擊 “Use Existing Design”, 然后點(diǎn)擊“Browse”, 從隨后出現(xiàn)在屏幕的列表中選擇合適的報(bào)告格式進(jìn)行予覽 ,打印 .如需創(chuàng)建新的格式 ,可點(diǎn)擊 “Create New Design”, 此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫面如圖 49: 圖 在圖 49 中 ,用戶可以選擇報(bào)告中要顯示的只是未知樣品的測(cè)試結(jié)果 ,還是也要列出空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸 光度 ,或者還包括質(zhì)控樣品和做自動(dòng)回收率測(cè)試的樣品的數(shù)據(jù) .用戶還可選擇哪一天或哪一時(shí)間段測(cè)定的樣品數(shù)據(jù)將被列入報(bào)告 .而樣品數(shù)據(jù)按照什么規(guī)則進(jìn)行排列則由用戶通過 “Sort Display” 加以選擇 .在這些項(xiàng)目選擇完畢后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 屏幕上出現(xiàn)畫面如下圖 50: 圖 在分析報(bào)告中將要列出的分析元素確定以后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 就會(huì)在屏幕上出現(xiàn)畫面如圖51 所示 : 圖 在上圖 51 中 ,用戶要選擇的項(xiàng)目包括 :是詳細(xì)內(nèi)容報(bào)告還是簡(jiǎn)略內(nèi)容報(bào)告 。不同元素?cái)?shù)據(jù)結(jié)果如何排列 。不同樣品數(shù)據(jù)如何排列 。報(bào)告中是否包括測(cè)定時(shí)的信息及是否跳過加標(biāo)回收和平行樣測(cè)定數(shù)據(jù) .這些項(xiàng)目選擇完成后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 進(jìn)入到如下圖 52 畫面 : 圖 在上圖的空格中 ,報(bào)告編纂人可輸入報(bào)告的題目以及每一頁(yè)的頁(yè)面上方左 ,中 ,右部分顯示的內(nèi)容 。還可通過下圖 53 輸入每一頁(yè) 頁(yè)面下部希望顯示的內(nèi)容 ,包括報(bào)告編輯的日期 ,時(shí)間等 ,還可在報(bào)告的結(jié)束部分加入對(duì)該報(bào)告的必要解釋和說明 . 圖 點(diǎn)擊上圖中的“ Next”, 軟件將進(jìn)入到的畫面可以供用戶對(duì)低于某個(gè)下限或高于某個(gè)上限的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行特別顯示 ,以便引起報(bào)告閱讀人的特別注意 .此畫面如圖 54: 圖 至此 ,一個(gè)完整的報(bào)告已經(jīng)編輯完成 ,可以予 覽 ,也可打印 .如要將該報(bào)告存在計(jì)算機(jī)中 ,可再點(diǎn)擊“ Next”, 然后選擊“ Finish” 即可 . 文件刪除 在數(shù)據(jù)管理應(yīng)用軟件首頁(yè)點(diǎn)擊“ Library Category”, 再在隨后出現(xiàn)的對(duì)話框上選擇“ Results” 或“ Methods” ,即會(huì)在屏幕上顯示出一張列有已存文件名稱的表格 ,選中一個(gè)或多個(gè)文件 ,如下圖 55 所示 : 圖 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“ Data Manager” 上方工具攔中的“ Delete” ,表中被選中的文件即被刪除