【正文】 修改 ,也可通過(guò) Analysis?Method Development 菜單進(jìn)行優(yōu)化 .在這個(gè)程序參數(shù)設(shè)定完成后 ,方法編輯進(jìn)入到 ”Autosampler”頁(yè)面如圖 29: 圖 29:方法編輯中的自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定頁(yè)面 該頁(yè)面分為兩個(gè)部分 ,“sample”部分中體積可在較大范圍內(nèi)變化 ,很多情況下設(shè)定為20181。 圖 釋設(shè)定頁(yè)面 首先確定在超標(biāo)時(shí)需要稀釋的樣品溶液類(lèi)型 ,然后確定超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍多少就要進(jìn)行稀釋 ,再設(shè)定逐步減少的樣品溶液進(jìn)樣量 ,最多可設(shè)定 5 個(gè)溶液體積 ,還要指定是在第一次測(cè)定發(fā)現(xiàn)樣品溶液超標(biāo)就要稀釋還是須等到一個(gè)樣品溶液全部測(cè)量次數(shù)完成后平均值超標(biāo)后再稀釋 .如果樣品空白也需作同樣稀釋 ,則選勾下面倒數(shù)第二項(xiàng) .最后一項(xiàng)用于與加標(biāo)樣品溶液有關(guān)的是否同樣稀釋的選擇 .如需進(jìn)行人工加標(biāo)回收率試驗(yàn)或進(jìn)行平行樣品處理試驗(yàn) ,則可點(diǎn)擊 ”Matrix Recovery”進(jìn)入到圖 36 所示頁(yè)面 : 圖 右面空格內(nèi)需要輸入的是每一對(duì)樣品加入的標(biāo)準(zhǔn)濃度 (或含量 ),它們的位置在樣品信息文件中決定 .如需檢查樣品溶液測(cè)量過(guò)程中所受到的干擾 (樣品溶液中測(cè)定元素的信號(hào)是增強(qiáng)了還是被抑制了 ),可進(jìn)入到自動(dòng)回收率試驗(yàn)設(shè)定頁(yè)面 .它又被分成兩部分 ,點(diǎn)擊 ”Automatic Recovery1”進(jìn)入到第一部分如圖 37: 圖 1 在此頁(yè)面中應(yīng)填入加入 到需進(jìn)行回收率試驗(yàn)的樣品溶液中的標(biāo)準(zhǔn)溶液在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置 ,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和加入的體積 .設(shè)定要求達(dá)到的回收率范圍 .然后即可進(jìn)入到第二部分即 ”Automatic Recovery2”如圖 38: 圖 2 在此頁(yè)面中首先決定哪些樣品要測(cè)定回收率 ,可以是所有的樣品 ,也可以是每隔多少個(gè)樣品 ,還可以是在自動(dòng)進(jìn)樣器里某些位置的樣品溶液 。質(zhì)控標(biāo)樣測(cè)定濃度沒(méi)有落到已知上下限范圍時(shí)儀器應(yīng)采取的步驟 .在上述頁(yè)面被恰當(dāng)填入后 ,方法編輯可進(jìn)入到最后頁(yè)面 ”O(jiān)ption”如下圖 40: 圖 ”O(jiān)ption”頁(yè)面 此頁(yè)面實(shí)際上是一個(gè)決定希望在數(shù)據(jù)結(jié)果窗口中顯示及在同步打印時(shí)出現(xiàn)的項(xiàng)目及其詳細(xì)程度 ,用戶可根據(jù)自己的實(shí)際需要進(jìn)行選擇 .在此頁(yè)面選擇完成后 ,即可通過(guò)下拉式菜單 :文件 ?另存為 ?方法名稱(chēng) ,將所建方法存入到硬盤(pán)中待用 . 更換石墨管及石墨管的老化處理 更換石墨管 用鼠標(biāo)器單擊 Winlab32 AA 中工具攔中或 ”Tools”下拉式菜單中的 ”Furnace Control”命令 ,調(diào)出石墨爐控制窗口如下圖 41: 圖 點(diǎn)擊上圖窗口中的命令 “Open/Close”,此時(shí)儀器將自動(dòng)松開(kāi)由氬氣壓力鎖緊的石墨爐鎖定裝置 ,用左手握住該裝置的下半部分并向左轉(zhuǎn) ,直至這部分不再影響該裝置的上半部分向下運(yùn)動(dòng) 。 圖 雙擊 “Method”下方的空格 ,從出現(xiàn)的已存方法表格中調(diào)出欲使用的分析方法 。 在測(cè)定控制窗口中輸入每一元素欲測(cè)定的樣品編號(hào)或在自動(dòng) 進(jìn)樣器里的位置 。 通過(guò)下拉式菜單 Windows?Close All Windows 關(guān)掉所有打開(kāi)的窗口 。 關(guān)計(jì)算機(jī) . 出報(bào)告 在 Winlab32 AA 窗口打開(kāi)的的情況下 ,點(diǎn)擊下拉式菜單 File?Utility?Data Manager 或從 Programs?PerkinElmer Winlab32 for AA?Data Manager 進(jìn)入到數(shù)據(jù)處理頁(yè)面如下圖 46: 圖 AA 中的數(shù)據(jù)處理頁(yè)面 選擇將要使用的數(shù)據(jù)結(jié)果文件 ,然后點(diǎn)擊工具欄中的 “Report”, 屏幕上即會(huì)出現(xiàn)畫(huà)面由圖47 變?yōu)閳D 48: 圖 圖 如欲使用早先已經(jīng)設(shè)計(jì)好的報(bào)告格式 ,可選擊 “Use Existing Design”, 然后點(diǎn)擊“Browse”, 從隨后出現(xiàn)在屏幕的列表中選擇合適的報(bào)告格式進(jìn)行予覽 ,打印 .如需創(chuàng)建新的格式 ,可點(diǎn)擊 “Create New Design”, 此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如圖 49: 圖 在圖 49 中 ,用戶可以選擇報(bào)告中要顯示的只是未知樣品的測(cè)試結(jié)果 ,還是也要列出空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸 光度 ,或者還包括質(zhì)控樣品和做自動(dòng)回收率測(cè)試的樣品的數(shù)據(jù) .用戶還可選擇哪一天或哪一時(shí)間段測(cè)定的樣品數(shù)據(jù)將被列入報(bào)告 .而樣品數(shù)據(jù)按照什么規(guī)則進(jìn)行排列則由用戶通過(guò) “Sort Display” 加以選擇 .在這些項(xiàng)目選擇完畢后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如下圖 50: 圖 在分析報(bào)告中將要列出的分析元素確定以后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 就會(huì)在屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如圖51 所示 : 圖 在上圖 51 中 ,用戶要選擇的項(xiàng)目包括 :是詳細(xì)內(nèi)容報(bào)告還是簡(jiǎn)略內(nèi)容報(bào)告 。還可通過(guò)下圖 53 輸入每一頁(yè) 頁(yè)面下部希望顯示的內(nèi)容 ,包括報(bào)告編輯的日期 ,時(shí)間等 ,還可在報(bào)告的結(jié)束部分加入對(duì)該報(bào)告的必要解釋和說(shuō)明 . 圖 點(diǎn)擊上圖中的“ Next”, 軟件將進(jìn)入到的畫(huà)面可以供用戶對(duì)低于某個(gè)下限或高于某個(gè)上限的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行特別顯示 ,以便引起報(bào)告閱讀人的特別注意 .此畫(huà)面如圖 54: 圖 至此 ,一個(gè)完整的報(bào)告已經(jīng)編輯完成 ,可以予 覽 ,也可打印 .如要將該報(bào)告存在計(jì)算機(jī)中 ,可再點(diǎn)擊“ Next”, 然后選擊“ Finish” 即可 . 文件刪除 在數(shù)據(jù)管理應(yīng)用軟件首頁(yè)點(diǎn)擊“ Library Category”, 再在隨后出現(xiàn)的對(duì)話框上選擇“ Results” 或“ Methods” ,即會(huì)在屏幕上顯示出一張列有已存文件名稱(chēng)的表格 ,選中一個(gè)或多個(gè)文件 ,如下圖 55 所示 : 圖 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“ Data Manager” 上方工具攔中的“ Delete” ,表中被選中的文件即被刪除 .。不同樣品數(shù)據(jù)如何排列 。 關(guān)儀器主機(jī)電源 。選擇是否在測(cè)定結(jié)束后自動(dòng)將燈熄滅和在測(cè)定過(guò)程中是否打印數(shù)據(jù) . 在以上所有操作步驟及分析參數(shù)設(shè)定完成后 ,點(diǎn)擊自動(dòng)控制窗口中的 “Analysis”,進(jìn)入到儀器測(cè)定界面如下圖 45: 圖 根據(jù)需要完成的測(cè)定元素多少及需要完成的測(cè)定任務(wù) ,選擇 “Calibrate”,“Analyze Samples”或 “Analyze All”,儀器即開(kāi)始 進(jìn)行測(cè)定 ,直至完成 . 關(guān)機(jī) 關(guān)氬氣鋼瓶 。 在 “Results Data Set Name ”的空格內(nèi)輸入將要存入測(cè)定數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)結(jié)果文件名稱(chēng) 。如還需調(diào)節(jié)或核驗(yàn)其它項(xiàng)目 ,可點(diǎn)擊