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正文內(nèi)容

tas系列原子吸收光度計原子吸收光譜法分析手冊-資料下載頁

2025-10-17 11:04本頁面

【導讀】靈敏度高、準確性好和干擾少等特點,深受廣大分析人員的重視。用于國內(nèi)外各個領域,其卓越的性能得到廣大用戶肯定。指標一直處于國內(nèi)領先地位;安全可靠的火焰法,注重安全保護功能,最大限度地保障操作人員和儀器自身的安全。是國內(nèi)首先推出的橫向。憶效應小等一系列優(yōu)點。TAS-986曾榮獲BCEIA金獎,TAS-990產(chǎn)。但由于影響原子吸收儀器使用的因素很多,故本手冊。僅供參考,更合適的分析條件還需用戶自行建立。由于編者水平所限,手冊中難免存在不少錯誤與不完善的地方,希望廣大使用者提出批判指正。參數(shù)、校正曲線、測試數(shù)據(jù)注意事項等四部分。線性相關(guān)系數(shù):使用測試曲線最終測試結(jié)果,小數(shù)點后保留4位。度,SA是特征濃度,μg?檢出限(火焰):使用Dc=C×3σ/A(火焰);公式計算Dc為相對檢出。mL-1;V為進樣體積,μL;σ為空白。進行11次的連續(xù)測定之后求得的。焰11次,石墨爐7次,手工進樣完成)的測試結(jié)果。

  

【正文】 ( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 5 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) AirC2H2,貧燃焰 , 1300 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 多數(shù)陰離子降低其吸收。加 3%硫酸鈉可降低來自陰離子的干擾。 用空氣 乙炔火焰測定 Rh,宜采用貧燃氧化性火焰。加入 1%Na 和 1%Cu 可以消除貴金屬的干擾,靈敏度提高 50%。在鹽酸介質(zhì)中,加入 La 為光譜緩沖劑可以消除大部分干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 45 銻( Sb) 數(shù): 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 5 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) AirC2H2,化學計量焰 , 1700 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : Cu 產(chǎn)生干擾,無機酸,特別時 H2SO4 干擾嚴重,另外,銻溶液在逐級稀釋時均應保證有 10% HCl 酸度或 1%酒石酸以穩(wěn)定 Sb。 氫化物發(fā)生技術(shù)可測定痕量水平的 Sb TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 46 硒( Se) : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 10 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2, , 5500 , 5500 , 5000 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 在火焰和溶液中由分子類引起的非原子吸收可用連續(xù)光來校正。用氫化物發(fā)生技術(shù)可測痕量硒。 Se 在 300176。時灰化有明顯的揮發(fā)損失,樣品處理時應注意控制溫度。氫化物發(fā)生器法可有效的測定痕量 Se TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 47 硅( Si) : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 10 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2, , 6000 , 6000 , 5500 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) 項: 使用強富燃的笑氣-乙炔火焰具有最高靈敏度,但積炭十分嚴重,應隨時刮去燃燒頭上的積炭。據(jù)報道, HF、 H3BO3 及大量的 K+會抑止 Si 的吸收信號。應仔細調(diào)節(jié)乙炔的流量使火焰接近貧燃狀態(tài)就會減小干擾,但靈敏度也會降低。 可加入 2020μ g?mL1 的 Na 來降低 Si 的電離 。 HF、 H3BO3 及大量的 K+會抑止 Si 的吸收信號,故樣品處理時盡量將消解用 HF 趕近。應仔細調(diào)節(jié)乙炔的流量使火焰接近貧燃狀態(tài)就會減小干擾,但靈敏度也會降低??杉尤?2020μ g?mL1 的 Na 來降低 Si 的電離。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 48 錫( Sn) ( 1) 空氣 - 乙炔 火焰: : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 10 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) AirC2H2,強富燃 , 3000 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 錫標準系列溶液必須用 10%鹽酸配制。 笑氣-乙炔火焰中常見干擾可排除。實際分析中,若使用空氣-乙炔火焰,應是富燃火焰, PO43和 SO42有干擾。空氣-氫氣火焰具有最高的靈敏度,但幾乎所有的堿金屬、堿土金屬,甚至過渡元素以及 Al、Ti 均有嚴重干擾。錫標準系列溶液必須用 10%鹽酸配制。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 49 ( 2) 笑氣-乙炔 火 焰: : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 10 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2,富 燃焰 , 6000 , 5500 , 5000 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 笑氣-乙炔火焰中常見干擾可排除。實際分析中,若使用空氣-乙炔火焰,應是非常富燃的火焰 , PO43和 SO42有干擾??諝猓瓪錃饣鹧婢哂凶罡叩撵`敏度,但幾乎所有的堿金屬、堿土金屬,甚至過渡元素以及 Al、 Ti 均有嚴重干擾。錫標準系列溶液必須用 10%鹽酸配制。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 50 鍶( Sr) ( 1) 空氣-乙炔 火焰: : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 6 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) AirC2H2,富燃 焰 , 2020 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 在空氣-乙炔火焰中 Si、 Al、 PO4 SO42均干擾 Sr 信號,可以在所有溶液中加 La至 1%濃度或加 EDTA 和 2020μ g?mL1 La 來消除干擾。 用空氣乙炔火焰測定 Sr, Al、 Si、硫酸根、磷酸根易與其生成難解離的化合物,引起干擾,加入 La鹽可以消除干擾。用笑氣乙炔火焰測試時,易產(chǎn)生電離,需要加入電離抑制劑,靈敏度略高于空氣乙炔火焰。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 51 ( 2) 笑氣-乙炔 火焰: : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 10 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2, , 5500 , 5000 , 5500 : 試數(shù)據(jù) : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 用笑氣-乙炔火焰測定鍶的靈敏度高于空氣-乙炔。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 52 鉭( Ta) : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 10 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2, , 6000 , 5500 , 5500 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : TaO 的解離高達 ,難以原子化,用 AAS 測定靈敏度較低。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 53 鈦( Ti) : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 12 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2, , 6000 , 5500 , 6000 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 在笑氣-乙炔中 Ti 有部分電離,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終 濃度達到 2020μ g?mL1 來抑制其電離。 Ti 易生成難解離的氧化物,推薦用還原性笑氣乙炔高溫火焰,加入 電離抑制劑( K、 Na 鹽)。 在分析樣品前,石墨管應反復空燒凈化。升溫程序中的凈化步驟對于去除記憶效應也很有重要。測試過程中在對樣品濃度較高的樣品分析時,盡量增加空燒次數(shù),以降低記憶效應影響。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 54 鉈( Tl) : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 6 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) AirC2H2,貧 燃焰 , 1500 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 在空氣-乙炔火焰中沒有干擾,此元素及其溶液對人體有毒害作用,小心處理。 在空氣乙炔中能有效的測量 Tl。 Tl 易揮發(fā),在氯化物存在下生成氯化鉈造成揮發(fā)損失,加入硫 酸和硝酸生成穩(wěn)定的氧化物,可消除氯化物的干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 55 釩( V) : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 12 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2, , 6000 , 5500 , 5500 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 測試時部分干擾,可加入 Al 鹽使 Al3+終濃度達 2020μg?mL 1 來克服。 V 的校準曲線即使在低濃度也成拋物線。注意隨時清理燃燒頭上的積炭。 V 時高溫元素,易生成難解離的氧化物,應在強還原性笑氣乙炔火焰下測定。石墨爐測定 V 時,最大灰化溫度可達到 1500。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 56 鎢( W) : 波長( nm) 光譜帶寬( nm) 燈電流( mA) 濾波系數(shù) 積分時間(秒) 燃燒器高度( mm) 3 8 火焰類型 Air( Mpa,mL/min) C2H2(Mpa,mL/min) N2O( Mpa, mL/min) N2OC2H2, , 6000 , 5500 , 5500 : : 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 ( μ g?mL1 ?1%) 檢出限 ( μ g?mL1) 相對標準偏差 ( %) : 在部分分析中常用 譜線,能得到較好的信噪比。 對樣品要 進行標準基質(zhì)匹配,或使用標準加入法。 W 易生成難熔碳化物,用石墨爐無法測量,用火焰法靈敏度低。 在部分分析中常用 譜線,能得到較好的信噪比。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 57 鐿( Yb) :
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