mcsystem-chap15原子吸收光譜法atomicabsorption-資料下載頁(yè)
2025-10-03 15:26本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】的關(guān)系及原子吸收光譜測(cè)定原理。計(jì)的基本構(gòu)造；定量分析的三種基本方法。1802年，發(fā)現(xiàn)太陽(yáng)連續(xù)光譜中有暗線；1860年，證明上述暗線是太陽(yáng)大氣圈中的。1955年，將該現(xiàn)象應(yīng)用于分析；60年代中期迅速發(fā)展。測(cè)定樣品中鈉的含量。優(yōu)點(diǎn)：1）檢出限低，靈敏度高；缺點(diǎn)：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍窄；3）對(duì)非金屬及難熔元素的測(cè)定尚有困難；對(duì)復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重。表征整個(gè)原子的狀態(tài)。當(dāng)鈉原子的價(jià)電子從基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)3Ｐ軌道躍遷時(shí)，S＝1/2；M＝2S＋1＝2；M稱為基態(tài)原子，用M0表示。即：Ni/N0的大小主要與“波長(zhǎng)”及“溫度”有關(guān)。增加；且Ni/N0隨溫度T增加而呈指數(shù)增加。)小或λ長(zhǎng)，Ni/N0則大，即。即激發(fā)能對(duì)Ni/N0的影響有限！，強(qiáng)度為I0的光通過(guò)原子蒸氣,其中一。原子吸收線的特點(diǎn)由原子吸收譜線的中心頻。能級(jí)之間的躍遷幾率決定的。半寬度由以下因素決定：。寬度，它與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命有關(guān)。子的無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)有關(guān)。
【正文】 確定。 燈電流過(guò)小 ， 光強(qiáng)低且不穩(wěn)定； 燈電流過(guò)大 ， 發(fā)射線變寬 ， 靈敏度下降 ， 且影響光源壽命 。 5. 原子化條件的選擇 選擇基礎(chǔ)：以提高原子化效率為前提，又要防止電離發(fā)生。 火焰原子化器 火焰的選擇和調(diào)節(jié)是保證原子化效率的關(guān)鍵之一。 ， 可選用中溫火焰 ， 如空氣－乙炔火焰； (200nm以下 )的元素 ， 應(yīng)使用空氣－氫火焰； 化物的元素可選用高溫火焰 ， 如氧化亞氮－乙炔火焰 ； ， 不宜采用高溫火焰 。 火焰種類的選擇 ， 取決于待測(cè)元素的性質(zhì)： 火焰種類及其條件的選擇 。 燃燒器高度的選擇。 石墨原子化器 原子化程序要經(jīng)過(guò)干燥、灰化、原子化和凈化幾個(gè)階段，各階段的溫度與持續(xù)時(shí)間，均要通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇。 （ 二 ） 干擾及其消除 ：高溫 — 電離 — 干擾 結(jié)果： 基態(tài)原子數(shù)減少 — 吸光度下降 — 結(jié)果偏低 消除： 加入消電離劑（主要為堿金屬元素化合物） — 產(chǎn)生大 量電子 — 抑制待測(cè)原子的電離。 2. 物理干擾：（ 非選擇性） 結(jié)果： 轉(zhuǎn)移 、 蒸發(fā) 、 原子化 — 物理性質(zhì)變化 —— 干擾 消除： 標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)加入法 — 校正值 如 :大量 KCl 的加入可抑制 Ca的電離 。 3. 光學(xué)干擾 概念： 雜質(zhì)吸收線與被測(cè)元素分析線相近或重疊 。 結(jié)果： 使分析結(jié)果偏高 。 消除： 另選分析線或分離雜質(zhì) 。 概念： 雜質(zhì)對(duì)共振線的吸收及小顆粒對(duì)光散射 — 干擾 。 結(jié)果： 使分析結(jié)果偏高 。 消除： 空白溶液 、 鄰近非共振線校正 、 雙光束原子吸收光譜儀 非吸收線干擾 （ 非原子性吸收 ） 4. 化學(xué)干擾 （ 主要干擾來(lái)源 、 選擇性干擾 ） 概念： 待測(cè)元素與雜質(zhì)發(fā)生 化學(xué)反應(yīng) 生成難揮發(fā) （ 或難 離解 ） 的化合物 結(jié)果： 影響原子化效率 — 基態(tài)原子數(shù)減少 —— 吸光度降低 消除： 加入釋放劑 、 保護(hù)劑 、 提高火焰溫度 、 預(yù)先分離 。 （三）分析方法評(píng)價(jià) 1. 靈敏度 (Sensitivity) i）特征濃度 (1%吸收靈敏度 )： 產(chǎn)生 1%吸收 (A=)信號(hào)所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度。 ii）特征質(zhì)量 (對(duì) GFAAS)： 2. 檢出限 (Detection limit） 定義： 在一定置信度下被檢出的最小濃度（或最小量）。 表示： 最小濃度：（ μg／ mL） 最小量： （ μg） ( μ μ g /m L /1%A 44S xc ??%)1/g(0 0 0 ?或gA VcA mS xxm ?????AmAVCD xxm?? 33 ?????ACD xc?3??（四）定量分析方法 （校正曲線法） 制法： 配制 C1… Cn—— 測(cè)定 A1… An—— 以 A對(duì) C作圖。 測(cè)量： 相同條件下， Cx— Ax— 找此點(diǎn)對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)（ Cx） UVVis：標(biāo)準(zhǔn)曲線法 、 吸光系數(shù)法 、 對(duì)照法 AAS：標(biāo)準(zhǔn)曲線法 、 標(biāo)準(zhǔn)加入法 、 內(nèi)標(biāo)法 對(duì)照品溶液組成 Cx應(yīng)在的范圍及 A=~ 5~7個(gè)點(diǎn) （ 4個(gè) ） 處理過(guò)程 操作條件 試樣組成簡(jiǎn)單 注意事項(xiàng)： 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法（標(biāo)準(zhǔn)增量法、加入標(biāo)準(zhǔn)法） 方法： ⅰ . CX + 0、 CX ＋ C０ 、 CX ＋ 2C０ 、 CX ＋ 4 C０ ⅱ . AX、 A１ 、 A２ 、 A３ ⅲ . 以 Ａ 對(duì) Ｃ 作圖 ⅳ . 與橫坐標(biāo)交于 CX ， CX即為所測(cè)試試樣中 待測(cè)元素的濃度 。 注意事項(xiàng)： （ 1） Cx應(yīng)在 ACs校正曲線線性范圍內(nèi)； （ 2）外推法的點(diǎn)不得少于 4個(gè)； （ 3）只能消除基體干擾，不能消除其他干擾； （ 4）斜率不要太小，以免引入較大誤差。 3. 內(nèi)標(biāo)法 方法： （ 1）在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中分別加入一定量的試樣中不存在的內(nèi)標(biāo)元素； （ 2）同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的吸光度比值，如： As/A內(nèi) ， Ax/A內(nèi) ； （ 3）繪制 As/A內(nèi) － Ｃ 標(biāo)準(zhǔn)曲線； （ 4）根據(jù)試樣溶液的 Ax/A內(nèi) ， 從校正曲線上求得 Cx。 （注意： As、 A內(nèi) 、 Ax 、 Cx表示的含義） 注意事項(xiàng)： （ 1）所選內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與被測(cè)元素在原子化過(guò)程中具有相似的特性。 （ 2）內(nèi)標(biāo)法在一定程度上可以消除實(shí)驗(yàn)條件變動(dòng)所造成的誤差。 （ 3）內(nèi)標(biāo)法通常在雙波道（或多波道）型儀器上使用。 如測(cè)定 Cu可選 Cd、 Mn、 Zn為內(nèi)標(biāo)元素，測(cè)定 Cd可選 Mn為內(nèi)標(biāo) 元素，測(cè) Pb可選 Zn為內(nèi)標(biāo)元素 等。
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