【正文】 規(guī)程編號XZ0213規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/5適用范圍本規(guī)程適用于氧彈熱量儀的校準(zhǔn)。引用文件及定義GB/T 213 《煤的發(fā)熱量測定方法》和儀器使用說明書校準(zhǔn)方法 儀器 QMⅢ型氧彈式熱量快速測定儀：由微電腦控制器、主機(jī)、充氧儀、氧彈架、恒溫桶等組成； 分析天平：。 試劑和材料 氧氣：一般工業(yè)用氧，%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧； 苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸； 點(diǎn)火絲：，長度與氧彈架的短邊相等； 棉線：選用粗細(xì)均勻、不涂蠟白棉線，也不能含有化纖，長度與氧彈架的長邊相等； 包紙：選用結(jié)實(shí)、柔軟的拷貝紙。包紙使用前先測出燃燒熱。方法：抽取7~8張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入不銹鋼坩堝中，按常規(guī)測定煤炭發(fā)熱量方法測定包紙發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為包紙燃燒熱； 蒸餾水：與室溫基本平衡。規(guī)程編號XZ0213規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/5 試驗(yàn)條件室溫應(yīng)盡量保持恒定，室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈空氣對流。因此，不要讓主機(jī)正對風(fēng)扇、門窗、電爐、空調(diào)等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。測量過程中應(yīng)注意，機(jī)房內(nèi)不要有人員的任意走動。試驗(yàn)室應(yīng)避免陽光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。電源：220V177。10%，若電壓不穩(wěn)，應(yīng)加抗干擾穩(wěn)壓器。 標(biāo)定操作方法如下：. 放探頭：將探頭置于外桶測溫孔中。. 將餅狀標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸在80℃烘干2小時(shí)后在干燥器中冷卻至室溫，取一片（），用棉線拴住，放置在氧彈架上。. 將栓好的苯甲酸樣品置于氧彈不銹鋼坩堝中，將棉線卡好在點(diǎn)火絲中部。. 從恒溫桶內(nèi)量取10mL水倒入氧彈中，將氧彈頭放置在彈筒內(nèi)，擰好氧彈，~。. 用內(nèi)桶從不銹鋼恒溫桶下接水，稱取(水+內(nèi)桶)=2700g()后，把內(nèi)桶置于主機(jī)內(nèi)支架上。. 把氧彈置于內(nèi)桶中，插好兩電極。放置內(nèi)桶時(shí)要注意方向，內(nèi)桶為橢圓形，不可將攪拌葉位置放置氧彈。這時(shí)先不要合上蓋子。. 數(shù)據(jù)輸入：首先確定苯甲酸熱值和點(diǎn)火熱是否已準(zhǔn)確輸入到儀器中。規(guī)程編號XZ0213規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼3/5主菜單下按數(shù)字3進(jìn)入標(biāo)定功能。如下所示： 樣品重量：[] g 包紙重量： 樣品編號：000000氧彈號 ：000001在樣品重量中輸入苯甲酸重量(不包含包紙重量)，一般標(biāo)定不用包紙。檢查輸入數(shù)據(jù)無誤后，按回車鍵進(jìn)入外桶溫度測定界面如下所示：標(biāo)定水當(dāng)量：外桶溫度：[]度溫度穩(wěn)定后，準(zhǔn)備測定內(nèi)桶溫度！ 保存：開始測定 . 保存外桶水溫。進(jìn)入外桶溫度測定界面后，即開始測定外桶溫度。觀測外桶溫度數(shù)據(jù)，即認(rèn)為外桶溫度穩(wěn)定，此時(shí)按保存鍵保存外桶溫度數(shù)據(jù)。. 開始測定保存外桶溫度后，儀器進(jìn)入標(biāo)定準(zhǔn)備階段，如下所示： 取出測溫探頭，蓋上外桶蓋， 將測溫探頭插入內(nèi)桶測溫孔！ 回車：開始測定規(guī)程編號XZ0213規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼4/5依照屏幕提示，將測溫探頭從外桶測溫孔內(nèi)取出，蓋上主機(jī)上蓋，將測溫探頭插入主機(jī)上蓋內(nèi)桶測溫孔內(nèi)。然后按回車鍵，儀器自動進(jìn)入標(biāo)定測量程序。如下所示： 標(biāo)定水當(dāng)量：外桶溫度：[]度測定時(shí)間：00分00秒內(nèi)桶溫度：[]度儀器顯示外桶溫度、測定時(shí)間和內(nèi)桶溫度。儀器首先將內(nèi)桶水?dāng)嚢?4min后開始點(diǎn)火，如果點(diǎn)火不成功，儀器會自動報(bào)警，并在屏幕上顯示點(diǎn)火失敗。此時(shí)，應(yīng)打開主機(jī)蓋，檢查電極是否接觸良好，排除原因后，重新進(jìn)行標(biāo)定操作。. 結(jié)束標(biāo)定經(jīng)過大約31到36分鐘后，儀器自動顯示標(biāo)定結(jié)果，至此標(biāo)定過程基本結(jié)束。. 清理：測量完畢后，將探頭移到外桶測溫孔中，打開主機(jī)蓋子，將氧彈和內(nèi)桶一起提出，取出氧彈，將內(nèi)桶的水倒入恒溫桶中循環(huán)使用；用放氣閥將氧彈放氣，打開氧彈。觀察苯甲酸燃燒情況，如果燃燒不完全，數(shù)據(jù)作廢，重新稱量苯甲酸，再進(jìn)行標(biāo)定。最后，將氧彈彈筒內(nèi)的殘液倒出，并用蒸餾水清洗氧彈彈筒。．?dāng)?shù)據(jù)處理規(guī)程編號XZ0213規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼5/5重復(fù)標(biāo)定6次，取誤差≤40（J/K）的5次結(jié)果的平均值，作為儀器的標(biāo)定常數(shù)。當(dāng)有效的結(jié)果小于5次時(shí)，要再多標(biāo)定幾次。測量結(jié)果處理：進(jìn)入查詢功能，查看標(biāo)定結(jié)果記錄，取符合要求的五次標(biāo)定結(jié)果，求E,K,A進(jìn)入?yún)?shù)水當(dāng)量設(shè)置功能，將測定結(jié)果依次輸入到水當(dāng)量E，常數(shù)K，常數(shù)A中，按保存鍵保存相應(yīng)數(shù)據(jù)。煤炭標(biāo)定方法參照《檢驗(yàn)技術(shù)操作規(guī)程》。結(jié)果判定 氧彈儀測定誤差在此范圍內(nèi)（177。）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能使用。每3個(gè)月對儀器校正一次記錄 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫《測量設(shè)備內(nèi)校記錄》，做到齊全清晰準(zhǔn)確。 《測量設(shè)備內(nèi)校記錄》保存期限為3年。規(guī)程編號XZ0214規(guī)程名稱量筒校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/2適用范圍本規(guī)程適用于5mL至2000mL量筒的校準(zhǔn)。引用文件《水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）校準(zhǔn)程序和方法 專人負(fù)責(zé)量筒的校準(zhǔn)。 更換新量筒需進(jìn)行校準(zhǔn)，使用期限至破損更換。 校準(zhǔn)誤差在相應(yīng)范圍內(nèi)，判定為合格并可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予以更換。量筒計(jì)量要求標(biāo)稱容量（ml）510255010025050010002000分度值（ml）112或551020容量誤差（ml）量入式177。177。177。177。177。177。177。177。177。10量出式177。177。177。177。177。177。177。177。10177。20 校準(zhǔn)方法 充分洗凈量筒并烘干，注入與室溫相同的蒸餾水，調(diào)整凹液面至標(biāo)準(zhǔn)刻度處，記錄當(dāng)時(shí)的水溫。，依次將每一段的水柱放到已經(jīng)過洗凈、干燥、冷卻至室溫并準(zhǔn)確稱量過的稱量瓶或燒杯中，稱其質(zhì)量()，總重與空容器質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量（mi）。具體檢測要求參照玻璃量器容量示值檢定總則和滴定管校驗(yàn)方規(guī)程編號XZ0214規(guī)程名稱量筒校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2法。 體積計(jì)算公式：V20=m*K(t) K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。記錄 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫《測量設(shè)備內(nèi)校記錄》，做到齊全清晰準(zhǔn)確。 《測量設(shè)備內(nèi)校記錄》保存期限為3年。規(guī)程編號XZ0215規(guī)程名稱酸度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/1適用范圍本規(guī)程適用于水泥組分儀酸度計(jì)的校準(zhǔn)。引用文件 GB/T 12960（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）校準(zhǔn)方法，并把電極插頭插在電極插座上，拉下電極上端的橡皮套，打開電源 “斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底，“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值20℃。，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在20℃時(shí)的PH=。，然后將電極插入硼酸鹽緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在20℃時(shí)的PH=。，標(biāo)定結(jié)束。 每1個(gè)月對儀器校正一次。記錄 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫《測量設(shè)備內(nèi)校記錄》，做到齊全清晰準(zhǔn)確。 《測量設(shè)備內(nèi)校記錄》保存期限為3年。40 / 4