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2025-04-07 03:05本頁面
  

【正文】 附錄A(規(guī)范性附錄) 標(biāo)志性成分的檢測方法A大豆異黃酮、大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素的測定 原理:試樣用甲醇水(80+20,v/v)超聲提取30min,定容后進行液相色譜分析。試樣中的大豆異黃酮用C18柱分離,二極管陣列檢測器或紫外檢測器(260nm)測定,峰面積定量,外標(biāo)法計算結(jié)果。以大豆苷元、染料木苷、染料木素和大豆苷四項含量之和計算大豆異黃酮含量。 試劑未經(jīng)指定者,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,水為石英亞沸蒸餾水。 甲醇:色譜純 無水乙醚 甲醇+水(80+20) 大豆異黃酮標(biāo)準(zhǔn)品(大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷):購自中國食品藥品檢定研究院,供含量測定用。 ():,適量水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水500mL,搖勻,加水至容量瓶刻度,搖勻,即得。 儀器 高效液相色譜儀:附二極管陣列檢測器或紫外檢測器 超聲波清洗器 離心機:4000r/min 色譜條件 色譜柱:不銹鋼柱,長250mm C18柱,填料粒徑10μm。 流動相:()=46:54(v/v) 流量: 進樣量: 試樣制備:,加50mL甲醇水超聲提取30min,上清液抽濾,殘渣用甲醇水洗,洗液一并抽濾,,測定。 大豆異黃酮儲備液:精密稱取大豆苷元、染料木苷、染料木素、 。 大豆異黃酮應(yīng)用液:、、(、、125μg/mL)。,以保留時間定性,峰高或峰面積定量,外標(biāo)法計算。 結(jié)果計算ACiVKXi = ——————— Aim試樣中大豆異黃酮的含量 = 大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷含量Xi之和式中: Xi—試樣中大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷的含量,mg/kg;A—試樣的峰面積或峰高;Ci—大豆異黃酮標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/mL;Ai—標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積或峰高;m—試樣質(zhì)量,g;V—試樣定容體積,mL;K—稀釋因子。
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