重金屬污染診療指南試行-資料下載頁
2025-04-06 05:36本頁面
【正文】 五、試劑實驗用水為去離子水或重蒸餾水。 硝酸，優(yōu)級純。 鹽酸，優(yōu)級純。 硼氫化鉀溶液(）：稱取氫氧化鈉溶于水后再放入硼氫化鉀溶解。 重鉻酸鉀溶液():稱取重鉻酸鉀溶于水，然后取出，加入硝酸，再加水定容至。存儲在棕色瓶中保存。 鹽酸溶液( )。 汞標準應(yīng)用溶液：取汞標準溶液（181。）于容量瓶中用重鉻酸鉀溶液定容，配成181。的汞標準溶液，再取的上述所配溶液于容量瓶中用鹽酸溶液( )定容。配成181。的汞標準應(yīng)用液?；蛴脟覙藴嗜芤号渲?。 六、采樣、運輸和貯存用具塞取血管收集靜脈血, 取血(加肝素抗凝)，于℃冰箱中可保存天。 七、分析步驟 樣品處理取血液樣品于消解罐中，加入硝酸()，放入微波消解爐中二檔消化，卸壓后取出樣品消解罐放置至室溫后打開，用鹽酸溶液沖洗并轉(zhuǎn)移到比色管中，并定容，溶液供測定。取硝酸于樣品消化罐中，同樣品預(yù)處理相同，作為樣品空白。 標準曲線的繪制用標準應(yīng)用液按照下表配制標準溶液系列。管號汞標準應(yīng)用液，鹽酸溶液( ), 加至汞的濃度，μ參照儀器操作條件，將原子熒光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別測定標準系列。以測得的熒光強度值與相應(yīng)的汞濃度（μ）繪制標準曲線。 樣品測定用測定標準管的操作條件測定樣品和樣品空白。由標準曲線得樣品汞濃度（μ）。八、計算按式（）計算血中汞的濃度 ————…………………………………………（１） 式中： 血中汞的濃度，μ； 由標準曲線查得的汞濃度，μ；血液體積，； 樣品定容后體積。九、說明本法的最低檢測濃度為μ；標準曲線的線性范圍為μμ，在此范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)＞；血樣測定精密度：（）；加標回收率為（加標濃度μμ）。職業(yè)接觸者汞的血樣采集應(yīng)當安排在班末,離開工作場所，并搞好個人衛(wèi)生后采集血樣，以避免污染?！嫦驴梢员４嬷?。共存物的干擾。鉛、砷、鈉、鈣、鎂對汞測定均無干擾。.４ 本方法的研制依據(jù) 。 附件尿汞原子熒光光譜測定法 一、范圍本標準規(guī)定了尿中汞的原子熒光光譜測定方法。本標準適用于職業(yè)接觸汞及其化合物的勞動者尿中汞的測定。 二、規(guī)范性文件下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準。然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 尿中肌酐分光光度測定方法。三、原理尿樣品經(jīng)微波消解后，在酸性條件下,尿樣品中汞被硼氫化鈉或硼氫化鉀還原成原子態(tài)汞，由氬氣載入石英原子化器中，在汞空心陰極燈的照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在返回基態(tài)時，發(fā)射出原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比，與標準系列比較定量。四、儀器 具蓋聚乙烯塑料瓶。 具蓋聚乙烯塑料離心管。微波消解器，消解罐。原子熒光光度計，汞空心陰極燈。 儀器操作參考條件見下表。波長，延遲時間，原子化器溫度，℃讀數(shù)時間，光電倍增管負高壓，燈電流，原子化器高度，進樣體積，載氣（）流量，進樣方式斷續(xù)流動屏蔽氣（）流量，讀數(shù)方法峰面積五、試劑實驗用水為去離子水或重蒸水。 硝酸，優(yōu)級純。 鹽酸，優(yōu)級純。 過氧化氫，優(yōu)級純。鹽酸溶液，體積分數(shù)為。 硼氫化鉀（ ）溶液：稱取 氫氧化鈉溶于水后再放入硼氫化鉀用玻璃棒混勻溶解。重鉻酸鉀溶液，: 稱取重鉻酸鉀溶于水，然后取出，加入硝酸，再加水定容至。存儲在棕色瓶中,可保存?zhèn)€月。汞標準應(yīng)用溶液：用國家認可的汞標準溶液配制。取汞標準溶液（181。）于比色管中用重鉻酸鉀溶液定容，配成181。的汞標準溶液。臨用前，用鹽酸溶液配成181。的汞標準應(yīng)用液。六、采樣、運輸和貯存用具蓋聚乙烯塑料瓶收集班后尿，混勻后，盡快按 測定肌酐。樣品在室溫下盡快運輸和測定；樣品置于℃冰箱中可保存。七、分析步驟 樣品處理：將尿樣從冰箱中取出，放置恢復(fù)到室溫后，充分搖勻。取尿樣于樣品消解罐中，加入硝酸，放入微波消解爐中二檔消化，冷卻后分次轉(zhuǎn)移到比色管中，并定容至，供測定。樣品空白：并取硝酸于樣品消解罐中，其余操作同樣品，作為樣品空白。標準曲線的繪制：用汞標準應(yīng)用液，采用逐級稀釋的方法按表配置標準系列。參照儀器操作條件，將原子熒光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別測定標準系列，用測定的熒光強度值與相應(yīng)的汞濃度（μ ）繪制標準曲線。 用標準應(yīng)用液按照下表配制標準溶液系列。管號汞標準應(yīng)用溶液體積，鹽酸溶液（），定容體積汞的濃度，μ 樣品測定：用測定標準的操作條件，測定樣品和樣品空白的熒光強度后，由標準曲線得尿汞濃度（μ）。八、計算按式（）計算尿中汞的濃度： ————……………………………………… （） 式中：尿中汞濃度, μ 肌酐； 從標準曲線上查得的尿樣中汞濃度(減去樣品空白), μ ； 尿的肌酐濃度, 。 樣品稀釋倍數(shù)。九、說明方法的最低檢出濃度為μ；標準曲線的線性范圍為μμ；方法精密度：（）；加標回收率為。鉛、砷、鈉、鈣、鎂等離子均對測定無干擾。測定過程中應(yīng)注意汞濃度過高易引起儀器污染，儀器應(yīng)清洗后再進行檢測。
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