【正文】 堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋，混勻。以下步驟同碘量法。計算同（一）碘量法精密度和準確度經(jīng)不同海拔高度的四個實驗室分析于20℃，%；，單個實驗室的相對標準偏差不超過1%注意事項疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液直接酸化，否則可能產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧。四、懸浮物（SS）方法原理：采用中速定量濾紙過濾水樣，經(jīng)103℃—105℃烘干后得到總不可濾殘渣（懸浮物）含量。儀器a) 稱量瓶，內(nèi)徑30mm—50mmb) 中速定量濾紙步驟1. 將一張濾紙放在稱量瓶，打開瓶蓋每次在103℃—105℃烘干兩個小時取出，放好后蓋好瓶蓋稱量，直至恒重為止，（）。2. 分取除去懸浮物后，震蕩均勻的適量水樣（ mg）通過上面，稱重至恒重的濾紙過濾，用蒸餾水沖洗殘渣3—5次，如樣品重含油脂，用10 ml石油醚分兩次淋洗殘渣。3. 小心取下濾紙，放在原稱量瓶內(nèi)，在103℃—105℃烘箱內(nèi)，打開瓶蓋每次烘兩個小時取出，放冷后蓋好瓶蓋稱量，直至恒重為止。計算：SS（mg/l）=（AB）10001000 V式中：A—懸浮物＋濾紙及稱量瓶重（ g ） B—濾紙及稱量瓶重（ g ）V—水樣體積（ml） 注意事項： 、水草、魚等雜質(zhì)應從水樣中去除，c) 廢水粘度高時，可加2—4倍蒸餾水稀釋，待沉降物下降后再過濾。五、PH的測定概述：PH值為水中氫離子活度的負對數(shù)。PH= —log102H+PH值可間接地表示水的酸堿程度。天然水的PH值多在69范圍內(nèi)。PH值是水化學中常用的和最重要的檢驗項目之一。由于PH值受水溫度影響變化，測定時應在規(guī)定的溫度下進行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法和比色法測定PH值，比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。然而，PH值在10以上時，產(chǎn)生“鈉差”，讀數(shù)偏低，需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的PH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。 玻璃電極法方法原理： 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25度理想條件下，氫離子活度變化10倍。許多PH計上有溫度補償裝置，以便校正溫度差異。為了提高測定的準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的PH值應與水樣的PH值接近。儀器：?！然y電極。，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。試劑：用于校準儀器的標準緩沖溶液。步驟：。，記錄測定溫度，把儀器溫度補償旋扭調(diào)至該溫度處。選用與水樣PH值相差不超過2個PH單位的標準溶液校準儀器。從第一個標準溶液中取出兩個電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。再浸入第二個標準溶液中，其PH約與前一個相差3個PH單位。，就要檢查儀器、電極或標準溶液是否有問題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。：先用水仔細沖洗兩個電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄PH值。注意事項：1玻璃電極在使用前應在蒸餾水浸泡24小時以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。，玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰破。，以防短路。，并應有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。，測定前不宜打開水樣瓶塞。，可用稀鹽酸溶解無機鹽結(jié)垢，用丙酮去除油垢（但不能用無水乙醇）。按上述方法處理的電極應在水中浸泡一晝夜再使用。，存放時間過長的電極性能將變劣。六、污泥水分的測定原理根據(jù)試樣于105℃177。3烘干至恒重所失去的重量而求得儀器 步驟 精確稱取3—5克（ g），試樣于潔凈的烘至恒重的稱量瓶中，置于烘箱，在105℃177。3烘至4小時，然后放干燥器中冷卻半小時后稱重。再移入烘箱，繼續(xù)烘干一小時，冷卻稱重，如此反復直至恒重為止。計算 G1G2 水分（%）= 100% G1G 式中： G—稱量瓶重量（g） G1—稱量瓶及烘前試樣的重量（g） G2—稱量瓶及烘后試樣的重量（g）注意事項 同時進行兩次測定，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。% 。七 VFA測定，在這一PH下，所有H2CO3被轉(zhuǎn)化為HCO3，所有轉(zhuǎn)化為H2CO3的將分解為CO2和H2O完全由其中逸出，而VFA則因為有回流冷凝器而保留在水樣中。①；②；③250ml燒瓶（帶磨口）；250ml燒杯、移液管等；④回流冷凝器；⑤自動電位滴定計。 安裝并校準自動電位滴定計。將水樣離心（5000r/min，10min）或以濾紙過濾，準確取上清液或濾液Vml（其中含有VFA的量部超過3mmol）加入250燒杯。，消耗的HCl計作Zml。 將此水樣轉(zhuǎn)移至磨口燒瓶、加入沸石或玻璃珠少許，加熱至沸騰并維持3min以上。待冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移回250ml燒杯。 以NaOH標準溶液滴定至PH=，消耗的NaOH溶液計作Cml。VFA=CCb/V1000（mmol/L） 式中：Cb—標準NaOH溶液濃度，mol/L。第四章 實驗器皿及其清洗 化學實驗室所用的試驗器皿是用各種各樣材料制成的，主要的是化學玻璃，其他材料有化學瓷、石英、塑料以及金屬等。當這些器皿與樣品接觸時，這些材料可能以三種方式影響待測痕量組分的濃度。（1） 痕量組分可能被吸附在容器壁上，從而降低了他們在溶液中的濃度；（2） 器皿材料的組分可能被浸出到溶液中，于是增大了待測組分的濃度；（3） 吸著在壁上的前一種溶液組分可能解吸而進入后一種溶液。因此在痕量分析中，分析人員應當熟悉各種實驗器皿的成分、性能、適用的場合、局限性以及保養(yǎng)方法等。一、玻璃器皿化學實驗室所用的玻璃器皿均用化學玻璃制成，就成分而言大多數(shù)是含少量堿金屬的硼硅酸鹽?；瘜W玻璃對于酸堿及其它化學試劑有一定的耐腐蝕性能，并且有一定的耐熱性?；瘜W玻璃只能在100300℃間加熱，不應加熱到400℃以上，如需要應使用石英器皿。石英器皿廣泛的應用于痕量元素分析，具有很高的耐酸與耐熱性能，可以加熱到1000℃而不變形或破裂，但石英器皿不耐堿。常用的石英器皿有蒸發(fā)皿、坩堝、過濾坩堝、燒杯、燒瓶、容量瓶、蒸餾瓶等?；瘜W實驗室所用的瓷器皿，用化學瓷制成?；瘜W瓷比化學玻璃更耐腐蝕性，有優(yōu)良好的耐熱性能，耐酸性強而耐堿性差。常用的化學瓷器有坩堝、蒸發(fā)皿、平板漏斗等。塑料器皿價廉耐用，實驗室常用制品有試劑瓶、洗瓶、燒杯、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管與軟管等。二、玻璃器皿的清洗玻璃器皿的清洗與否直接影響試驗結(jié)果的準確性與精密度。因此必須十分重視玻璃儀器的清洗工作。實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色皿、凱氏定氮儀等。此外，長久不用的玻璃儀器以及刷至刷不下的污垢也可用洗液來清洗，利用洗液與污物起化學反應氧化破壞有機物而除去污垢。（1）強酸性氧化劑洗液：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。配制方法：將20g重鉻酸鉀（工業(yè)純）溶于40ml熱水中，冷卻后邊攪拌邊加入360ml濃的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。由于二者混合時大量放熱，故硫酸不要加的太快，注意防止因過熱而飛濺。配好后放冷，裝入磨口試劑瓶中備用。 新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強，使用過程應隨時改進瓶塞，以免洗液吸收空氣中的水分而降低洗滌能力。使用溫熱的洗液可提高洗滌效率，但失效也加快。洗液經(jīng)過相當時間的反復使用后，所含的硫酸濃度和重鉻酸鉀鹽的氧化能力不斷下降，因此作用理會逐漸減弱，此時可加入適量的濃硫酸來恢復酸的強度。（2）堿性高錳酸鉀洗液：此洗液作用緩慢溫和，可用于洗滌器皿上的油污。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉溶液至100ml。另一配法是將4g高錳酸鉀溶于80ml水中，再加入50%氫氧化鈉溶液至100ml。后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃儀器上占有褐色氧化錳，可用鹽酸羥胺或草酸洗液洗除。酸性高錳酸鉀洗液不應在所洗的玻璃器皿中長期存留。（3）堿性乙醇洗液配制方法：將25g氫氧化鉀溶于最少量的水中，再用工業(yè)純的乙醇稀釋至1L此洗液適用于洗滌玻璃器皿上的油污。（4）純堿洗液：純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加強洗滌效果。但在被洗滌的容器中停留不得超過20min，以免腐蝕玻璃。（5）純堿洗液：根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸或1+1硝酸或濃硫酸與濃硝酸的等體積混合液，進行浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不易太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。（6）合成洗滌劑或洗衣粉配制成的洗滌液：此洗液用于洗滌玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蝕衣物。（7）有機溶劑：占有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復雜的儀器，如活塞內(nèi)孔，吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡清洗。（1）常規(guī)洗滌法：對于一般的玻璃儀器，應先用自來水沖洗12遍除去灰塵后，用強酸性氧化劑洗滌時，應將水瀝干，以免過多的耗費氧化能力。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊刷洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗35次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應能被水均勻潤濕（不掛水珠）。玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗凈后，殘留的水分用指示劑或pH試紙檢查為中性。洗滌時應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器，都應盡量使用刷子蘸肥皂進行洗刷，但不能用硬質(zhì)刷子猛力擦洗容器內(nèi)壁，這樣易使容器內(nèi)壁表面毛糙，易吸附離子或其他雜質(zhì)，影響測定結(jié)果或者難以清洗而造成污染。測定痕量金屬元素后的儀器清洗后，應用稀硝酸浸泡24小時左右，再用水洗凈。（2）不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。（3）水蒸汽洗滌法：有的玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要去洗滌外，還要安裝起來用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時間。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5min，以便去除裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物，從而減少試驗誤差。（4）特殊的清潔要求：在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計上的比色皿，用于測定有機物后，應以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。用酸浸后先用水沖洗凈，再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。如應急使用而要除去比色皿內(nèi)的水分時，可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無水乙醇或丙酮洗滌除盡殘余水分，晾干即可使用。參比池也應同樣處理。對測定痕量鉻的玻璃器皿，不應用鉻酸洗液洗滌；最好以1+1硝酸或等容積的濃硝酸硫酸混合液來清洗。對用于測磷酸鹽的玻璃儀器，不得使用含磷的洗滌劑。對測氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應以無氨水洗滌。測定水中痕量有機物，如有機氯殺蟲劑類時，其玻璃儀器需用鉻酸洗液浸泡15min以上，再用水、蒸餾水洗凈。用于有機物分析的采樣瓶，應用鉻酸洗液、自來水、蒸餾水依次洗凈，最后以重蒸的丙酮、乙烷或氯仿洗滌數(shù)次，瓶蓋也用同樣方法處理。應用于增塑劑類分析測定的玻璃儀器，經(jīng)過刷洗和自來水沖洗后，還需依次用熱水、丙酮、乙烷等浸泡和沖刷，然后再用蒸餾水沖洗潔凈。由于萃取環(huán)境氧品中增塑劑的索氏脂肪提取器，應先用己烷和乙醚分別回流提取34h后才能用于環(huán)境樣品的分析測定。每次實驗都應使用干凈的玻璃儀器，所以分析工作者應養(yǎng)成實驗結(jié)束后立即洗凈所用儀器的良好習慣。儀器洗凈后應瀝干水滴并按下列方法干燥:控干：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。倒置還有防塵作用。烘干：這是最常用的方法，優(yōu)點是快速、省時間，將洗凈的玻璃儀器置于110120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤1小時左右，有的烘箱還可鼓風驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻，但稱量瓶等用于精確稱量的儀器，應在干燥器中冷卻保存。任何量器均不得用烘干法干燥。吹干：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時，可是用電吹風機快速吹干。各種比色管、離心罐、試管、錐形瓶、燒杯等均可用此法。一些不易高溫烘烤的儀器如吸管、比重瓶、滴定管等也可用吹風加快干燥。如果玻璃儀器帶水較多，可先用丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑沖洗一下再吹干。烘干：可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干?？靖蓵r從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂?？靖煞ㄖ贿m用于硬質(zhì)玻璃器皿，有些儀器，如比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不易用烤干法干燥。第五章 實驗室安全常識及常規(guī)事故處理：實驗室本身存在著某些危險因素，但只要試驗時分析人員嚴格遵守操作規(guī)程和規(guī)章制度，無論做什么實驗都要牢記安全第一，經(jīng)常警惕，事故就可以避免。如果預防措施可靠，發(fā)生事故處理得當，損害減小到最小程度。以下將水質(zhì)檢測實驗室可能存在的某些危險 因素及其注意要點簡介；易燃易爆物質(zhì)：實驗室常用有機溶劑中除少數(shù)幾種外，大多數(shù)都是易燃易爆的在使用它們沸點低、揮發(fā)性大、閃火點都在室溫甚至以下，很容易起火。應遵守下列安全規(guī)定：，盡可能用水浴加熱，如果用電爐加熱時，電爐絲應密封不落露在外面。、三角瓶之內(nèi)的容器中加熱或蒸發(fā)。，應先減壓后加熱，蒸餾完畢準備結(jié)束試驗時，應先停止加熱，待冷至適當溫度無自燃危險時再停真空泵。，每日在進行實驗