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應(yīng)用化學(xué)專業(yè)英語翻譯(第二版)-資料下載頁

2025-04-04 00:46本頁面
  

【正文】 慎的蒸發(fā)部分溶劑以達(dá)到必要的過飽和以及晶體沉淀。冷卻和蒸發(fā)技術(shù)廣泛用于工業(yè)結(jié)晶。多數(shù)商業(yè)上重要的溶質(zhì)溶液系統(tǒng)可以使用這些方法的一種或另一種。常用的冷卻和蒸發(fā)結(jié)晶器將在后面給出。冷卻和蒸發(fā)的產(chǎn)率可由下式計(jì)算:其中Y=結(jié)晶產(chǎn)率(kg);W=初始溶劑質(zhì)量(kg);V=失去溶劑的質(zhì)量,蓄意的或不可避免的,通過蒸發(fā)(kg每kg初始溶劑);R=溶劑化(如水合物)與非溶劑化(如無水的)溶質(zhì)的分子量比值;C1,C2=相應(yīng)的初始和最終溶液濃度(kg非溶劑化溶質(zhì)每kg溶劑)。由上式計(jì)算的產(chǎn)率是理論上的最大值,假設(shè)(a)C2表示最終溫度下的平衡濃度,和(b)當(dāng)從母液中分離出來的晶體洗滌時(shí)沒有溶質(zhì)損失。ControlledSeeding控制加入晶種在結(jié)晶過程中必須不惜任何代價(jià)避免副產(chǎn)物(細(xì)糖晶粒)的產(chǎn)生;決不能讓溶液變得不穩(wěn)定。蓄意添加物,即精心選擇的晶種,只要結(jié)晶沉淀僅在這些晶核上發(fā)生就是允許的。通過緩緩攪拌是晶種在溶液中均勻分散,如果仔細(xì)控制溫度,則對(duì)最終產(chǎn)品尺寸進(jìn)行相當(dāng)程度的控制是可能的。精選的晶種經(jīng)常用于工業(yè)結(jié)晶中;加入的晶種的精確重量取決于溶質(zhì)沉淀、晶種粒度和產(chǎn)品粒度:其中Ws和Wp是重量。而Ls和Lp相應(yīng)的為晶粒和產(chǎn)品的主要粒子尺寸。產(chǎn)品重量Wp為晶體產(chǎn)率Y加上晶種的重量,如Wp=Y(jié)+Ws和Ws=;晶體產(chǎn)率,是通過式(1)的溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算而得到的。在糖的沸騰試樣中常加入5μm大小的晶種;這些微小的晶體是在惰性介質(zhì)中經(jīng)長(zhǎng)期球磨研磨而得到的,惰性介質(zhì)如異丙醇或礦物油,500g這種晶體足以用于50m3糖膏。晶種不必含有待結(jié)晶物,除非需要絕對(duì)純的產(chǎn)品。使用同晶化合物的微小晶體來引發(fā)結(jié)晶。例如,磷酸鹽常作為砷酸鹽溶液的晶種。一定量的四硼酸鈉十水合物可以引發(fā)硫酸鈉十水合物的結(jié)晶。結(jié)晶有機(jī)同系物、衍生物和同分異構(gòu)體常使用誘導(dǎo)結(jié)晶;苯酚可誘導(dǎo)m-甲酚,乙基乙酰苯胺可誘導(dǎo)甲基乙酰苯胺。在控溫的反應(yīng)中,結(jié)晶可稱為“控制的結(jié)晶”,因?yàn)闇囟仁强刂频?,所以在整個(gè)反應(yīng)過程中,體系保持在亞穩(wěn)定狀態(tài),微晶生長(zhǎng)的速度完全由冷卻速度控制,沒有純晶體的突然沉積,因?yàn)轶w系沒有進(jìn)入不穩(wěn)定帶,可長(zhǎng)出規(guī)則的,預(yù)定尺寸的晶體。工業(yè)規(guī)模的結(jié)晶可以用這種方法實(shí)現(xiàn)。在工業(yè)結(jié)晶中伴隨產(chǎn)生的晶種尺寸實(shí)際上非常小,而考慮到它們的極小的尺寸,晶粒數(shù)目將非常巨大。如果,簡(jiǎn)單化地,考慮到球直徑d和密度ρ,一個(gè)晶粒的尺寸為π/6ρd3因此,(~150目)的密度為2g/cm3的晶種,大約包含1億個(gè)獨(dú)立粒子,每個(gè)離子都是潛在晶體。在控制生長(zhǎng)中,結(jié)晶器中的液體不允許產(chǎn)生晶核,劇烈的攪動(dòng)以及動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)震動(dòng)應(yīng)該避免。如果,即使采取了預(yù)防措施,晶核仍然出現(xiàn),有些系統(tǒng)需要啟動(dòng)臨時(shí)的晶粒轉(zhuǎn)移,通過一個(gè)精細(xì)汽水閥是廢液連續(xù)循環(huán)是這樣的方法之一。SaltingoutCrystallisation鹽析結(jié)晶過飽和溶液能夠有效的實(shí)現(xiàn)過飽和溶液結(jié)晶的方法是在體系中加入一些能夠降低溶質(zhì)在溶劑中溶解度的物質(zhì),加入的物質(zhì)可以是液體、固體或氣體,常稱為稀釋劑或沉淀劑,常用的是液體稀釋劑,這種過程稱為鹽析、沉淀或鹽析結(jié)晶。稀釋劑要求能和原始溶液的溶劑混溶,至少在涉及到的溫度范圍內(nèi)是可溶的,而溶質(zhì)在其中相對(duì)不溶,而且,這種溶液-稀釋劑混合物易于分離,如通過精餾。盡管鹽析在工業(yè)上應(yīng)用很廣,但關(guān)于它在結(jié)晶過程的應(yīng)用方面發(fā)表的數(shù)據(jù)很少。這種過程是經(jīng)常遇到的,例如,通過控制水的加入量從水混溶有機(jī)溶劑中結(jié)晶有機(jī)物質(zhì);在這種聯(lián)系中常用到“水析”這個(gè)詞。鹽析或鹽析結(jié)晶的好處如下:可以制備非常濃的原始溶液,常常非常簡(jiǎn)單,通過蒸餾在合適溶劑中的不純結(jié)晶物得到。在鹽析的同時(shí)冷卻可以提高溶質(zhì)的回收率。如果溶質(zhì)在最處的溶液中溶解度很大,高的溶解溫度是不合適的,在結(jié)晶過程中每批次的溫度都控制得很低;這對(duì)于熱不穩(wěn)定物質(zhì)是很有利得。當(dāng)由于不需要的不純物在溶劑-稀釋劑混合物中溶解度很大,而使得母液中保留了不必要的不純物時(shí),提純變得非常簡(jiǎn)單。大概鹽析結(jié)晶的最大缺點(diǎn)就是需要分離單元來處理相對(duì)大量的母液,以分離溶劑和稀釋劑,其中得一種或兩種時(shí)貴重的。
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