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2025-03-22 06:05本頁面
【正文】 ?有序化使無序固溶體因消光而失卻的衍射線復(fù)出現(xiàn)，這些被稱為超點(diǎn)陣衍射線。根據(jù)超點(diǎn)陣線條的出現(xiàn)及其強(qiáng)度可判斷有序化的出現(xiàn)與否并測(cè)定有序度。 晶體的衍射 —— 干涉函數(shù) ? 對(duì)于一個(gè)大晶體（除非單晶），可以看成由許多晶格完整的小晶體組成，每個(gè)小晶體之間的散射波的相干效應(yīng)是存在的，假若整個(gè)晶體有N=N1N2N3個(gè)小晶體組成，同樣的處理方法，得到： 22 || GFIIH K Le??干涉函數(shù)（形狀因子） ? 上式中 稱干涉函數(shù)或形狀因子， 為小晶體的衍射強(qiáng)度。 G的表達(dá)式為： ? 應(yīng)用級(jí)數(shù)求和的方法可以得到 G的表達(dá)式： P33，公式 （ 176） ? 干涉函數(shù)的圖象為參與衍射的晶胞數(shù) N１ 越多， 越大，峰也越尖銳。 ? 根據(jù)干涉函數(shù)的表達(dá)式，可以看出，干涉函數(shù)的圖形是由主峰和副峰組成，每個(gè)主峰就是倒易空間的一個(gè)選擇反射區(qū)，他的范圍： 2G321102102102 321 GGGeeeGNppiNnniNmmi ?? ???????????????。1,1,1321 NLNKNH ?????? ???2GMI衍射峰的形狀 ?上述主峰范圍就決定了衍射峰的形狀： ?片狀晶體－－棒狀 ?棒狀晶體－－盤狀 ?球狀晶體－－點(diǎn)狀 ?點(diǎn)狀晶體－－球狀 粉末多晶體的衍射強(qiáng)度 ?衍射強(qiáng)度的計(jì)算因衍射方法的不同而異，勞厄法的波長(zhǎng)是變化的，所以強(qiáng)度隨波長(zhǎng)而變。其它方法的波長(zhǎng)是單色光，不存在波長(zhǎng)的影響。 ?我們這里只討論最廣泛應(yīng)用的粉末法的強(qiáng)度問題，在粉末法中影響衍射強(qiáng)度的因子有如下五項(xiàng) 粉末多晶體的衍射強(qiáng)度 ?（ 1） 結(jié)構(gòu)因子 ?（ 2） 角因子 （ 包括極化因子和羅侖茲因子 ） ?（ 3） 多重性因子 ?（ 4） 吸收因子 ?（ 5） 溫度因子 （ 1） 結(jié)構(gòu)因子和形狀因子 ?這個(gè)問題已經(jīng)述及，就是前面公式所表達(dá)的 22 GFIIeM ?（ 2）角因子 －－（ 羅侖茲因子 ） ?因?yàn)閷?shí)際晶體不一定是完整的，存在大小、厚薄、形狀等不同；另外 X射線的波長(zhǎng)也不是絕對(duì)單一，入射束之間也不是絕對(duì)平行，而是有一定的發(fā)散角。這樣 X射線衍射強(qiáng)度將受到 X射線入射角、參與衍射的晶粒數(shù)、衍射角的大小等因素的影響。 晶粒大小的影響 ? 度 ? （ 1）晶體很薄時(shí)，一些原本要干涉相消的衍射線沒有相消。 ? (2)在稍微偏離布拉格角時(shí) ,衍射強(qiáng)度峰并不是在對(duì)應(yīng)于布拉格角的位置出現(xiàn)的一根直線，而是在 θ 角附近 177。 ⊿θ 范圍內(nèi)出現(xiàn)強(qiáng)度。 半高寬 B= λ/t cosθ ?在強(qiáng)度的一半高度對(duì)應(yīng)一個(gè)強(qiáng)度峰的半高寬 B，它與晶粒大小的關(guān)系是： ? B = λ/t cosθ (t=md,m—— 晶面數(shù)， d—— 晶面間距 ) 參與衍射的晶粒數(shù)目的影響 ? 理想情況下，參與衍射的晶粒數(shù)是無窮多個(gè)。由于晶粒的空間分布位向各異，某個(gè)（ hkl）晶面的衍射線構(gòu)成一個(gè)反射圓錐。由于θ 角的發(fā)散，導(dǎo)致圓錐具有一定厚度。以一球面與圓錐相截，交線是圓上的一個(gè)環(huán)帶。環(huán)帶的面積和圓的面積之比就是參與衍射的晶粒百分?jǐn)?shù)。 衍射線位置對(duì)強(qiáng)度測(cè)量的影響 ?在德拜照相法中，底片與衍射圓錐相交構(gòu)成感光弧對(duì)，這只是上述環(huán)帶中的一段。這段弧對(duì)上的強(qiáng)度顯然與1/sin2θ 成正比。 （ 3） 多重性因子 ? 對(duì)多晶體試樣，因同一 {HKL}晶面族的各晶面組面間距相同，由布拉格方程知它們具有相同的 2，其衍射線構(gòu)成同一衍射圓錐的母線。 通常將同一晶面族中等同晶面組數(shù) P稱為衍射強(qiáng)度的多重性因數(shù)。 顯然，在其它條件相間的情況下，多重性因數(shù)越大，則參與衍射的晶粒數(shù)越多，或者說，每一晶粒參與衍射的幾率越多。 ? （ 100）晶面族的 P為 6 ? （ 111）晶面族的 P為 8 ? （ 110）晶面族的 P為 12 ? 考慮多重性因數(shù)的影響，強(qiáng)度公式為 ????? c oss i n2c os132 2222034240 ?? FVPVcmeRII（ 4） 吸收因子 ? x射線在試樣中穿越 ， 必然有一些被試樣所吸收 。 試樣的形狀各異 ， x射線在試樣中穿越的路徑不同 ， 被吸收的程度也就各異 。 ? ， ?反射和背反射的吸收不同 。 所以這樣的吸收與 θ有關(guān) 。 ? ， ?在入射角與反射角相等時(shí) ， 吸收與 θ無關(guān) 。 （ 4）吸收因子 （ 5） 溫度因子 ?原子本身是在振動(dòng)的 ， 當(dāng)溫度升高 ， 原子振動(dòng)加劇 ， 必然給衍射帶來影響： 1.晶胞膨脹； ； 非相干散射 。 ?綜合考慮 ， 得：溫度因子為： e2M 粉多晶末法 的衍射強(qiáng)度 ?綜合所有因數(shù)，Ｘ射線的衍射積分強(qiáng)度為： ? ? ? ? MceAFPVVmceRII 22222230 32?????????? ?????粉多晶末法 的 相對(duì)強(qiáng)度 ?德拜法的衍射相對(duì)強(qiáng)度 ?衍射儀法的衍射相對(duì)強(qiáng)度 MeFPI 22221c o ss i n2c o s1 ??????? ??????相? ? MeAFPI 222 c o ss i n 2c o s1 ??????? ?? ????相衍射強(qiáng)度公式的適用條件 ?(1) 存在織構(gòu)時(shí) ， 衍射強(qiáng)度公式不適用 ！ ?(2) 對(duì)于粉末試樣或多晶體材料，如果晶粒尺寸粗大，會(huì)引起強(qiáng)度的衰減，此時(shí)強(qiáng)度公式不適用 積分強(qiáng)度計(jì)算舉例 ?以 CuKα 線照射銅粉末樣品，用德拜照相或衍射儀法獲得 8條衍射線。指標(biāo)化標(biāo)定和強(qiáng)度計(jì)算如下 ? 總結(jié) ?本節(jié)主要講述三個(gè)問題 : ? ? ? 總結(jié) ?關(guān)于倒易點(diǎn)陣 ? ? (為什么倒易矢量能與正點(diǎn)陣的晶面一一對(duì)應(yīng) ?) ? ? ? ? 總結(jié) ?關(guān)于 X射線衍射方向 ? (講了哪些問題 ?) ? ! ? 衍射方向 反應(yīng)的是晶體的 晶胞大小與形狀 ,換句話說 ,就是可以通過衍射方向來了解晶體的晶胞大小與形狀 總結(jié) ?X射線衍射強(qiáng)度 ?核外電子散射波在衍射方向的干涉加強(qiáng) .是一種集合效應(yīng) . ? 衍射強(qiáng)度 反應(yīng)的是晶體 原子位置與種類 . ? ,干涉函數(shù) ,粉末衍射強(qiáng)度和相對(duì)強(qiáng)度概念 . 總結(jié) ?通過本節(jié)介紹要深刻體會(huì)倒易點(diǎn)陣的意義和作用 ! 總結(jié) ?通過本節(jié)介紹我們可以從原理上回答 : ?為什么 X射線衍射可以用來分析表征晶體的結(jié)構(gòu)問題
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