【正文】 D )m i n0 10 20 30 40 50 60 70m AU 050100150200250 VW D 1 A, W av el e ngt h= 280 nm (L AH D SZ W \ 041 0032 5. D )m i n0 10 20 30 40 50 60 70m AU 050100150200250300350 VW D 1 A, W av el e ngt h= 280 nm (L AH D SZ W \ 041 0032 7. D )m i n0 10 20 30 40 50 60 70m AU 050100150200250300 VW D 1 A, W av el e ngt h= 280 nm (L AH D SZ W \ 041 0032 8. D )部分不同廠家復(fù)方丹參片色譜圖 Salvianolic acids Tanshinones m i n0 10 20 30 40 506070m A U 0501 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m ( E : \ H P L C \ L I U A I H U A \ 1 \ D A T A \ L A H D S Z W \ 0 4 1 0 0 3 6 9 . D )m i n0 10 20 30 40 50 6070m A U 0501 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m ( E : \ H P L C \ L I U A I H U A \ 1 \ D A T A \ L A H D S Z W \ 0 4 1 0 0 3 7 0 . D )m i n0 10 20 30 40 50 6070m A U 0501 0 01 5 02 0 02 5 033 5 04 0 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m ( E : \ H P L C \ L I U A I H U A \ 1 \ D A T A \ L A H D S Z W \ 0 4 1 0 0 3 7 1 . D )m i n0 10 20 30 40 50 6070m A U 0501 0 01 5 022 5 03 0 03 5 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m ( E : \ H P L C \ L I U A I H U A \ 1 \ D A T A \ L A H D S Z W \ 0 4 1 0 0 3 7 2 . D )m i n0 10 20 30 40 50 6070m A U 0501 0 01 5 02 0 02 53 0 03 5 04 0 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m ( E : \ H P L C \ L I U A I H U A \ 1 \ D A T A \ L A H D S Z W \ 0 4 1 0 0 3 7 3 . D )同一廠家不同批號的復(fù)方丹參片樣品的色譜圖 Salvianolic acids Tanshinones BAc D E ?軟件分析法 丹參藥材 復(fù)方丹參片 復(fù)方丹參滴丸 丹參注射液 香丹注射液 monomers polymers tanshinones A： 23個標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖， B：丹參藥材的色譜圖 ， C：復(fù)方丹參片的色譜圖 ?丹參指紋圖譜中主要峰的指認 m i n0 10 20 30 40 50 60 70m A U 050100150200250 V W D 1 A , W av el en g t h= 28 0 nm (LAH 05 B J \ 0 51 01 9 00 . D )12356789101112 13141516171819202122234Am i n0 10 20 30 40 50 60 70m A U 050100150200250300 V W D 1 A , W av el en g t h= 28 0 nm (LAH 05 B J \ 0 51 01 9 05 . D )12 35 2462589101126271213281415 29 16311718193220212223334 3430Bm i n0 10 20 30 40 50 60 70m A U 050100150200250300350 V W D 1 A , W av el en g t h= 28 0 nm (LAH 05 B J \ 0 51 01 9 07 . D )12 35672589101126271213281415163031171819322021332223C丹參丹酚酸類成分 HPLC/ESIMSn分析 H P L C / U VH P L C / M S42個丹酚酸類成分得到指認，其中有 16個是新檢測到的化合物 . AH Liu, M Xu, M Yany, D Guo. J Chromatogr. A, 2022, 1161(12):170182 R T : 0 . 0 0 3 0 . 0 10 5 10 15 20 25 30T i m e ( m i n )010000020220030000040000050000060000070000080000090000010000001100000120220013000001400000uAU2 8 . 0 32 3 . 1 72 4 . 2 41 8 . 8 32 5 . 9 52 0 . 1 92 . 9 7 7 . 1 4 1 3 . 6 95 . 5 5 1 6 . 5 77 . 5 3 1 2 . 9 72 . 1 8 5 . 2 12 0 . 7 8N L :1 . 4 9 E 6C h a n n e l A U V 5072203R T : 0 . 0 0 3 0 . 0 00 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28T i m e ( m i n )0102030405060708090100Relative Abundance2 3 . 2 31 8 . 9 52 1 . 7 92 8 . 1 62 0 . 3 22 4 . 2 71 5 . 6 02 . 0 9 1 3 . 5 6 2 6 . 1 31 6 . 6 73 . 0 18 . 7 98 . 4 9 9 . 4 46 . 4 44 . 9 70 . 6 0N L :2 . 2 6 E 8T I C F : + c E S I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 ] M S 5072203M Yang, AH Liu, SH Guan, JH Sun, M Xu, D Guo. Rapid Commun Mass Sp, 2022, 20:126680 HPLCUV ESIMS 丹參丹參酮類成分 HPLC/ESIMSn分析 27個丹酚酸類成分得到指認，其中有 5個是新檢測到的化合物 . 藥品標(biāo)準(zhǔn)的提高，一方面體現(xiàn)在高標(biāo)準(zhǔn)的測定指標(biāo)上，同時，也體現(xiàn)在一個重要檢驗檢測方法與手段的先進與嚴(yán)格。這也對實際檢驗檢測工作提出了更高的要求。特別是如特征圖譜和指紋圖譜等檢測指標(biāo)，不僅需要檢測儀器先進，更需要藥檢工作者具有良好的專業(yè)素養(yǎng)和嚴(yán)格遵守檢驗檢測的 SOP。 2022版藥典－中藥提取物 影響提取物質(zhì)量及質(zhì)量檢驗檢測的相關(guān)問題 2022版藥典－中藥提取物 影響提取物質(zhì)量及質(zhì)量檢驗檢測的相關(guān)問題 、有害元素及農(nóng)藥殘毒問題 問題之一 ：重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一，如：丹參酮、丁香羅勒油 —不超過百萬分之十，八角茴香油 — 不超過百萬分之五，連翹提取物、銀杏葉提取物 — 不超過百萬分之二十。 問題之二 ：限量標(biāo)準(zhǔn)制定的依據(jù)缺乏，基礎(chǔ)數(shù)據(jù)不足，一直是學(xué)術(shù)界討論的話題。 國際食品法典委員會 CAC：農(nóng)殘建立在可接受的日攝入量，綜合分析世界各地的消費習(xí)慣，以危險性評估為依據(jù)。WTO也強調(diào)基于危險性評估的科學(xué)結(jié)果和適當(dāng)?shù)慕】当Ｗo水平制定安全水平。 提取物或標(biāo)準(zhǔn)提取物代替中藥材直接應(yīng)用的基礎(chǔ)研究問題：缺乏與中醫(yī)臨床療效相關(guān)聯(lián)的基礎(chǔ)研究、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，較少體現(xiàn)中藥本身的特色和優(yōu)勢。以天然藥物和化學(xué)藥物的研究思路來研究中藥，可能會失去中藥原有的良好的臨床療效與較高的安全性等諸多優(yōu)勢。 2022版藥典－中藥提取物 影響提取物質(zhì)量及質(zhì)量檢驗檢測的相關(guān)問題 5. 提取物的基礎(chǔ)研究問題 2. 體例上，還需統(tǒng)一，如滿山紅油，相對密度、折光率列在 [檢查 ]項，而其他品種列在 [性狀 ]項下；新版中大多寫明提取物的植物來源，但是，個別品種有未注明；燈盞花素提取原料燈盞細辛與植物來源名稱不符；燈盞花素條中“大孔吸附樹脂有機殘留物”項用名又與直接寫明“樹脂殘留”的寫法不一致 ：如山楂葉條，“收集相應(yīng)的洗脫液”，未予以指明何種洗脫液；有的在液相測定參數(shù)上還需進一步修訂；三七總皂苷分離上未署明樹脂型號。 2022版藥典－中藥提取物 ：如增加水分、灰分、重金屬、農(nóng)藥殘 毒、溶劑殘留等安全項目檢查內(nèi)容，定性方面應(yīng)增加指紋圖譜 (特征性圖 譜 ) 內(nèi)容，保證每個品種都有含量測定項目等等。 影響提取物質(zhì)量及質(zhì)量檢驗檢測的相關(guān)問題 5. 其它問題 2022版藥典－ 中藥提取物 提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高，為中藥建立安全穩(wěn)定，可控的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提供了示范。 2022版藥典中提取物項下質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有較大的提高，指標(biāo)限度科學(xué)、合理，既參照了國際標(biāo)準(zhǔn)又符合中國實際情況。 歡迎加入世界中醫(yī)藥聯(lián)合會中藥分析專業(yè)委員會 成為會員！ 世界中聯(lián)中藥分析專業(yè)委員會組織機構(gòu)： 會長：果德安 副會長：錢忠直，林瑞超，羅國安，王崢濤 , Rudolf Bauer (奧地利 ), Ikhlas Khan (美國 ), Rohit Khanna(美國 )等 秘書長：陳萬生 聯(lián)系人： 屈華 歡迎參加 2022中藥分析學(xué)術(shù)研討會 6月 1820日在長春召開專業(yè)委員會成立大會 和中藥分析學(xué)術(shù)報告會 報告人： 杜曉羲 , 錢忠直 , 林瑞超 , 姚新生 , 任德權(quán) , 屠鵬飛 , 羅國安 , 王崢濤 , 梁鑫淼 , 王喜軍 , 徐宏喜 , Rudolf Bauer等 會議不收注冊費 , 其他費用自理。 The End