【正文】 The End 。 2022版藥典中提取物項(xiàng)下質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有較大的提高，指標(biāo)限度科學(xué)、合理，既參照了國際標(biāo)準(zhǔn)又符合中國實(shí)際情況。 2022版藥典－中藥提取物 ：如增加水分、灰分、重金屬、農(nóng)藥殘 毒、溶劑殘留等安全項(xiàng)目檢查內(nèi)容，定性方面應(yīng)增加指紋圖譜 (特征性圖 譜 ) 內(nèi)容，保證每個品種都有含量測定項(xiàng)目等等。以天然藥物和化學(xué)藥物的研究思路來研究中藥，可能會失去中藥原有的良好的臨床療效與較高的安全性等諸多優(yōu)勢。WTO也強(qiáng)調(diào)基于危險(xiǎn)性評估的科學(xué)結(jié)果和適當(dāng)?shù)慕】当Ｗo(hù)水平制定安全水平。 問題之二 ：限量標(biāo)準(zhǔn)制定的依據(jù)缺乏，基礎(chǔ)數(shù)據(jù)不足，一直是學(xué)術(shù)界討論的話題。特別是如特征圖譜和指紋圖譜等檢測指標(biāo)，不僅需要檢測儀器先進(jìn)，更需要藥檢工作者具有良好的專業(yè)素養(yǎng)和嚴(yán)格遵守檢驗(yàn)檢測的 SOP。 HPLCMSn 不同溫度的影響 00 . 20 . 40 . 60 . 810 1 4 8 18 30ti me (h)RPA4 ℃25 ℃37 ℃65 ℃100 ℃00 . 20 . 40 . 60 . 810 1 4 8 18 30ti me (h)RPA4 ℃25 ℃37 ℃65 ℃100 ℃丹酚酸 B水溶液 丹參總酚酸水溶液 丹酚酸 B純品水溶液對溫度的影響更為敏感 溫度升高 丹酚酸 B穩(wěn)定性下降 丹酚酸 B－－溫度依賴型 丹酚酸 B在低溫環(huán)境中保持穩(wěn)定 不同 pH值的影響 00 . 20 . 40 . 60 . 810 1 4 8 18 30ti me (h)RPAp H 1 . 5p H 3 . 0p H 5 . 0p H 7 . 0p H 9 . 000 . 20 . 40 . 60 . 810 1 4 8 18 30ti me (h)RPAp H 1 . 5p H 3 . 0p H 5 . 0p H 7 . 0p H 9 . 0丹參總酚酸水溶液 丹酚酸 B水溶液 pH值升高 丹酚酸 B穩(wěn)定性下降 丹酚酸 B－－ pH值依賴型 丹酚酸 B在酸性環(huán)境下保持穩(wěn)定 丹酚酸 B純品水溶液和其在丹參總酚酸水溶液中的差異不顯著 人工胃液及人工腸液中的穩(wěn)定性 0 . 80 . 8 50 . 90 . 9 511 . 0 51 . 11 . 1 50 1 4 8 18 30t i m e (h )RPA S G FS IF0 . 80 . 8 50 . 90 . 9 511 . 0 51 . 11 . 1 50 1 4 8 18 30t i m e (h )RPA S G FS IF丹參總酚酸水溶液 丹酚酸 B水溶液 人工胃液－－丹酚酸 B穩(wěn)定性良好 人工腸液－－丹酚酸 B穩(wěn)定性有所下降 胃蛋白酶 /胰蛋白酶 抑制或減緩丹酚酸 B的降解過程 00 . 20 . 40 . 60 . 810 1 4 8 18 30ti me (h)RPAp H 1 . 5p H 3 . 0p H 5 . 0p H 7 . 0p H 9 . 0R T : 0 . 0 0 5 0 . 0 1 SM : 3B0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50T i m e (m i n )050100020220005010005000005010001000000501000202200N L : 2 . 9 0 E5C h a n n e l E U V SA L BP ~1N L : 1 . 5 3 E8T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S SA L BP ~1N L : 1 . 3 3 E5C h a n n e l E U V s a l b 1 0 0 8 h 2N L : 7 . 5 7 E7T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S s a l b 1 0 0 8 h 2N L : 9 . 8 7 E4C h a n n e l E U V s a l b p h 7 2 0 hN L : 6 . 9 8 E7T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S s a l b p h 7 2 0 hN L : 3 . 5 2 E5C h a n n e l E U V s a l b i n s 3 0 hN L : 2 . 0 9 E8T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S s a l b i n s 3 0 hUV UV UV UV TIC TIC TIC TIC 丹酚酸B Sal B stock solution 100℃ 8h SIF30h H O O CO HO HO HO HO HCHOHPLCMSn鑒定 12個成分 R T : 0 . 0 0 5 0 . 0 20 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50T i m e (m i n )0501000202200050100010000005010001000002022000501000202200400000N L : 4 . 2 4 E5C h a n n e l E U V 4 C 0 hN L : 2 . 4 3 E8T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S 4 C 0 hN L : 2 . 2 3 E5C h a n n e l E U V 1 0 0 c1 8 hN L : 1 . 5 0 E8T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S 1 0 0 c1 8 hN L : 1 . 3 2 E5C h a n n e l E U V t p a p h 7 1 0 hN L : 1 . 1 3 E8T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S t p a p h 7 1 0 hN L : 3 . 5 4 E5C h a n n e l E U V t p a i n s 3 0 hN L : 2 . 3 3 E8T I C F : c ES I F u l l m s [ 1 0 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 ] M S t p a i n s 3 0 hUV TIC UV TIC UV TIC UV TIC TPA stock solution 100℃ 18h SIF30h O HO HCHOC O O HO OOO HO HH OC O O HH OH OH O OOO HO HH OC O O HHPLCMSn鑒定 15個成分 OOOOO HO HH OH OH OO HO HC O O H C O O HOOH OOOO HO HH OO HO HC O O H C O O HOO HH OOOOOO HO HH OH OH OO HO HC O O H C O O HOSal B OH OOOO HO HH OO HO HC O O H C O O HOO HH OSal E C O O HOOOO HO HH OC O O HH OH OLA OOOO HO HH OC O O HH OH OSal C C O O HH O OOO HO HH OC O O HSal D O HO HCHOPAl H O O CO HO HO HDSS OOH OH OC O O HH OOOO HO HH OC O O HO HH OSal L O OOO HO HH OC O O HH OH OIsoSal C OH O O C OOO HO HOC O O HH OH O Sal J H O OOO HO HH OC O O HRA 酯鍵 /呋喃環(huán)斷裂 ?樣品的收集 :共收集了 105個樣品（包括丹參藥材和四種制劑） 58個的 FDT 36個不同產(chǎn)地的 DS 5個不同批號 CDDP 3個不同批號的 DSI 3個不同廠家的 XDI m i n0 10 20 30 40 50 60 70m A U 020406080100120140 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m ( L A H D S Z W \ 0 4 1 2 2 5 2 3 . D )Liaoning (遼寧 ) m i n0 10 20 30 40 50 60 70m AU 0200400600800 VW D 1 A, W av el e ngt h= 280 nm (L AH D SZ W \ 041 2250 1. D )m i n0 10 20 30 40 50 60 70m AU 01 0 02 0 03 0 04 0 05 0 06 0 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m (L AH D S Z W \ 0 4 1 0 0 3 8 3 . D )m i n0 10 20 30 40 50 60 70m A U 0501 0 01 5 02 0 0 V W D 1 A , W a v e l e n g t h = 2 8 0 n m ( L A H D S Z W \ 0 4 1 2 2 5 2 8 . D )Shanxi (山西 ) Henan (河南 ) 部分不同產(chǎn)地丹參藥材色譜圖 Salvianolic acids Tanshinones Shanxi (陜西 ) m i n0 10 20 30 40 50 60 70m AU 050100150200250300 VW D 1 A, W av el e ngt h= 280 nm (L AH D SZ W \ 041 0032 2. D )m i n0 10 20 30 40 50 60 70m AU 0255075100125150175200 VW D 1 A, W