儀器分析第一部分-資料下載頁
2025-01-17 22:30本頁面
【正文】 （使吸收峰向低頻方向移動） l 空間效應：環(huán)張力（環(huán)內(nèi)雙鍵收縮振動頻率下降，環(huán)外雙鍵增強）和空間位阻（向高頻方向移動）l 互變異構(gòu)： l 氫鍵：收縮振動頻率下降l 費米共振Fermi resonance：倍頻和基頻振動的偶合2．外部因素l 溶劑效應：不同聚集狀態(tài)頻率和強度不同，固態(tài)最可靠l 物態(tài)因素：極性溶液極性基團收縮振動頻率隨極性增大減小，強度增大。特征區(qū)和指紋區(qū)：特征區(qū)（40001300）；指紋區(qū)（1300400）特征峰（幫助確認官能團存在）和相關(guān)峰（一個官能團形成的相互依存的一組特征峰）＊ 經(jīng)典光譜 脂肪烴：碳氫鍵和碳碳鍵的收縮和彎曲振動 烷烴：vCH3000～2850 cm1,峰位，多個甲基相連于同一碳原子上，則 分裂，若為異丙基，雙峰位于1385和1375，強度相近；若為叔丁基，雙峰位于1365和1395，強度前者為后者兩倍烯烴：n=CH 3100～3000cm1 （m） nC=C ～ 1650cm1（w） g=CH 1010～650cm1（S）VC=C隨取代基數(shù)目增多而增加，共軛則減少，g=CH最具價值可鑒別取代位置，頻率反式〉順式，強度相反，完全對稱無峰 炔烴：vCH=33333267,vC=C22602100 芳香烴類：nfH3100～3000cm1(w~m) ，nC=C(骨架振動)1650cm1～1430cm1 泛頻峰 2000～1667cm1(w or vw） bfH 1250～1000cm1(w) gfH 910～665cm1(s)泛頻峰非常弱，配合γ=CH鑒別取代基情況,γ=CH和νC=C鑒別苯環(huán)重要標志γ=CH鑒別取代基數(shù)目和位置 醇、酚、醚VOH36503590cm1(游離羥基)銳峰35003200cm1(締合羥基)鈍峰，vCO12501000cm1, βOH14201330cm1,醚沒有OH,vCO12701010cm1 羰基化合物 酮類:vC=O1715cm1(s),共軛波數(shù)減少,醛類:vC=O1725cm1(s),共軛波數(shù)減少,vCH2820和2720cm1,酰氯:vC=O1800cm1,羧酸:vOH3000,寬峰,vC=O17401650鈍峰.酯類:vC=O1735,vCO13001000 Pπ共軛波數(shù)增加,ππ共軛波數(shù)減少。酸酐類:vas18501800,vs17801740酸酐 nas1810cm1 （ns 1760 cm1 ）酰氯1800cm1酯1735cm1，醛1725cm1，酮1715cm1，羧酸1710cm1酰胺1680cm1羧酸鹽 nas 1610cm1 ~ 1550cm1 ns 1440cm1 ~ 1360cm1 含氮化合物胺 胺鹽nNH 3500 ~ 3300cm1 3300 ~ 2200cm1 dNH 1650 ~ 1510cm1 1630 ~ 1500cm1nCN 1360 ~ 1020cm1 1400 ~ 1300cm1 ＊ 紅外光譜儀1. 光柵紅外光譜儀 硅碳棒(12001500 壽命長)和Nernst燈,吸收池,單色器(棱鏡或光柵),檢測器(真空熱電耦)2. FTIR紅外光譜儀: 硅碳棒(12001500 壽命長) 和Nernst燈,吸收池,單色器(Michelson干擾儀),檢測器(真空熱電耦)儀器性能:分辨率,波數(shù)準確度和重復性＊ 紅外光譜解析試樣制備:固體(薄膜法\壓片法\糊膏法),液體(液體池法\夾片法及涂片法)解析方法:1. 了解樣品來源和性質(zhì):純度98%,一般無水2. 待測試樣充分除去溶劑3. 試樣的物理化學常數(shù) 4. 分子式計算不飽和度: U=(2+2n4+n3n1)/2 估計結(jié)構(gòu)式中是否有雙鍵苯環(huán)等5. 光譜解析: 峰位、峰形、峰強，解析一組峰方可確定官能團，先特征區(qū)后指紋區(qū)，先最強峰后次強峰， ※與UV差別： 同屬分子吸收光譜，起源不同：UV為電子能級躍遷，IR為分子能級、振動、轉(zhuǎn)動變化 特征性強，適用范圍廣： UV IRl 光譜特征 簡單 復雜l 定性鑒別 否定 肯定l 適用范圍 np174。* p174。p* 不受此限l 測定對象 液體 固體（氣、液也可）
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