現(xiàn)代測試技術(shù)--_xps-資料下載頁
2025-01-17 13:01本頁面
【正文】 ichuan University （ 1）對樣品進(jìn)行快速掃描，獲取全譜； （ 2）對譜圖中各譜線的結(jié)合能進(jìn)行能量校正； （ 3）校正后的結(jié)合能和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（或譜線）對 照，確定各譜線的歸屬，即確定各譜線代 表的元素。 Sichuan University 二氧化鈦涂層玻璃試樣的 XPS譜圖 Sichuan University (b) 元素窄區(qū)譜分析 1. 方法 （ 1）以全分析譜作為基礎(chǔ)，由其確定掃描的能 量范圍。 （ 2）與全譜相比，它的掃描時(shí)間長，通過的能 量小，掃描步長也小，這樣有利于提高測 試的分辨率。 Sichuan University 離子價(jià)態(tài)分析 ?方法 做試樣的 XPS譜和標(biāo)準(zhǔn)譜圖做對比，或同時(shí)做試樣和某一價(jià)態(tài)的純化合物的 XPS譜，然后對比譜圖的相似性。 ?例子： 鑒定銅紅玻璃試樣中銅的價(jià)態(tài) Sichuan University 表明銅紅玻璃試樣中銅為？價(jià) Sichuan University 元素不同離子價(jià)態(tài)比例 ? 方法 ?對試樣做 XPS分析，得到窄區(qū)譜。 ?若譜峰不規(guī)則，則對譜線進(jìn)行擬合，得到不同價(jià)態(tài)元素的譜線； ?譜峰解疊 ?對不同價(jià)態(tài)的譜峰分別積分得到譜峰面積； ?查各價(jià)態(tài)的靈敏度因子，利用公式求各價(jià)態(tài)的比例。 Sichuan University 例子：確定二氧化鈦膜中 +4價(jià)和 +3價(jià) 的比例。 Sichuan University 材料表面不同元素之間的定量 ?方法 ? 對試樣做 XPS分析，得到窄區(qū)譜。 ? 根據(jù)峰面積和靈敏度因子，利用公式計(jì)算各元素的相對含量。 ?例子 功能陶瓷中 Ti, Pb, La的相對含量 Sichuan University 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析 依據(jù)： 原子的化學(xué)環(huán)境與化學(xué)位移之間的關(guān)系； 羰基碳上電子云密度小， 1s電子結(jié)合能大（動(dòng)能?。?； 峰強(qiáng)度比符合碳數(shù)比 。 Sichuan University 深度分析 ?原理 用離子槍打擊材料的表面，這樣可以不斷地打擊出新的下表面，通過連續(xù)測試，循序漸進(jìn)就可以做深度分析，得到沿表層到深層元素的濃度分布。 Sichuan University 利用離子槍依次剝落表面，進(jìn)行 XPS分析，就可以得到深度分布圖譜 Sichuan University NiB合金表面 Ni、 B、 O的表面濃度與氬刻時(shí)間的關(guān)系 Sichuan University 高分子結(jié)構(gòu)分析 ? 光降解作用 ?方法： 比較光照前后譜圖是否有變化，變化的程度 如何。 ? 例 1 紫外光對聚丙烯酸甲酯的降解 Sichuan University Sichuan University ?例 2：聚偏氯乙烯降解反應(yīng)隨時(shí)間的變化 Sichuan University ? 輻射交聯(lián) ?交聯(lián)的定義： 高分子鏈之間形成新的鍵，使之成為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高 分子的反應(yīng)。交聯(lián)分為 化學(xué)交聯(lián)、光交聯(lián) 及 輻照 交聯(lián) 。 ?交聯(lián)度的定義： 表征骨架性能的參數(shù) ，是指交聯(lián)劑在反應(yīng)物中所 占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 Sichuan University ?輻射交聯(lián)信息的獲得利用了共軛 ?電子體系中的???*躍遷。這種 ???*躍遷在 XPS的譜圖上表現(xiàn)為在 C1s的高結(jié)合能端（約 6~7eV）出現(xiàn)振激峰。 ?振激峰的強(qiáng)度隨輻射劑量的增加而明顯下降。 ?振激峰越弱，交聯(lián)度越高。 Sichuan University 振激峰的相對強(qiáng)度與輻射劑量關(guān)系的C1s的 XPS譜 輻射劑量 Sv: a:0。 b: 。 c:。 d: 。 e: Sichuan University XPS在分子篩 方面的應(yīng)用 ?判斷分子篩的類型 ?分子篩中各陽離子的交換度 ?體相 Si/Al 比 ?分子篩的純度 ?分子篩的酸性質(zhì) Sichuan University Si2p 判斷分子篩的類型 Sichuan University Pd催化劑在含氮有機(jī)化合物體系中失活前后的 XPS譜圖 催化劑中毒
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