現(xiàn)代冶金測試技術(shù)-資料下載頁
2025-01-02 07:34本頁面
【正文】 粉分散于礦物油等介質(zhì)中制成糊涂狀后涂在載片上優(yōu)點 ：方法快捷、不存在吸潮的問題缺點 ：礦物油對礦物的吸收帶有干擾 如，液體石蠟在 3000～ 2800㎝ 1460㎝ 1380㎝ 1和 720㎝ 1有強的吸收167。 壓片法 把固體樣品的細粉分散于堿鹵化物中壓成透明的薄片中優(yōu)點 ：粘結(jié)劑堿金屬鹵化物本身沒有吸收帶，能 較好控制樣品的濃度及厚度，適于定量分 析，散射光影響小，薄片易保存缺點 ：不能完全消 KBr所吸附的吸收光譜的影響， 操作繁瑣、費時，壓片有時有難度q 制樣應(yīng)注意的問題216。樣品粒度：大顆粒對紅外光譜產(chǎn)生嚴重的散射和反射， 粒度減小至 2μm 以下可減弱散射的影響216。樣品用量：樣品過量基線抬高，強帶被抑制，譜帶變 寬，使強度互相重疊，分辨不清216?；瘜W(xué)反應(yīng)：樣品與 KBr混合研磨時，可發(fā)生某些化學(xué) 反應(yīng)，如吸濕、離子交換、化學(xué)反應(yīng)等， 導(dǎo)致光譜發(fā)生變化216。大氣的影響：大氣中的濕度、 CO2成分將導(dǎo)致譜帶上產(chǎn) 生水吸收帶和 CO32離子的吸收帶，因此應(yīng) 記錄 KBr空白光譜作參考q 舉例說明3 冶金動力學(xué)研究方法 主要研究方法216。 靜態(tài)法216。 動態(tài)法216。 淬冷法216。 重分析法（等溫 /非等溫?zé)幔?16。 差熱分析法216。 電化學(xué)法 熱重法 等溫?zé)嶂胤? 等溫法是在確定的反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，選取一系列的溫度點作恒溫失重曲線，即在恒定的溫度下測定反應(yīng)變化率與時間之間的關(guān)系q 特點216。測定一系列的熱重曲線才能獲得反應(yīng)過程動力學(xué)參數(shù)216。在等溫?zé)嶂厍€的測試過程中，由于在實驗操作上難以將反應(yīng)試樣在試驗一開始就剛好保持在所選定的溫度點上，加之受測試儀器靈敏度的影響，試樣必須有明顯的反應(yīng)才能進行準確測量，而事實上試樣在此以前就已開始發(fā)生反應(yīng)，因而造成實驗結(jié)果存在較大的誤差 非等溫?zé)嶂胤?16。只需要測定一條熱重曲線就可從反應(yīng)開始到結(jié)束的整個溫度區(qū)間內(nèi)連續(xù)計算動力學(xué)參數(shù)216。試樣用量少216。產(chǎn)生的誤差小216。并能同時獲取多種信息 非等溫?zé)嶂胤ㄑ芯勘簾撍畡恿W(xué)q 動力學(xué)速率方程 其中反應(yīng)的機制函數(shù) f(?)為： 式中： T— 溫度 /K、 ?— 失重率 /%、 ?— 升溫速率 /、 E— 表觀活化能 /、 A— 表觀頻率因子 /min m,n,p— 常數(shù) q 研究方法 1）將速率方程改寫成求殘差平方和 R 的形式。 2）采用 Visual C++ 語言編寫一套確定 R值為最小的搜尋程序。 3）在同一條實驗熱重曲線上取 K組實驗數(shù)據(jù) Ti、 ?i，并將它們分別輸入計算機。找出一組或幾組殘差平方和 R為很小 (R?)的 A、 E、m、 n、 p 值，求得反應(yīng)機制函數(shù)。 4) 將搜尋得到的幾組 m、 n、 p值所對應(yīng)的機制函數(shù)具體形式，與所取實驗數(shù)據(jù) Ti、 ? i一起分別作線性回歸分析，找出相關(guān)系數(shù)絕大值最大的一組來，作 F(?)1/Ti直線，通過斜率和截距可求得反應(yīng)的表觀活化能 E 和表觀頻率因子 A。 5）將計算所得的全部參數(shù) A、 E、 m、 n、 p代入速率方程，即可得到脫水反應(yīng)動力學(xué)結(jié)果。Start輸入 Ti、 ?i計算 (d?/dT)iR0 2500輸入一組 A、 En 0m= 1, 1, p= 1, 1, 計算 RRR0?R0 Rn0 nm0 mp0 pp 0n= 1, 1, m= 1, 1, 計算 RRR0?R0 Rn0 nm0 mp0 pm 0 n= 1, 1, p= 1, 1, 計算 RRR0?R0 Rn0 nm0 mp0 pY Y YN NN輸出 E、 Am0、 n0、 p0R0≤δ ?EndYN非等溫?zé)嶂胤ㄑ芯棵撍畡恿W(xué)五參數(shù)搜尋程序框圖 非等溫?zé)嶂胤▽嵗?） 程序搜尋得到的動力學(xué)參數(shù)及計算結(jié)果（部分）A E/ m n p R r 106 0 105 106 0 1 105 106 0 1 105 106 0 1 105 105 1 0 105 108 1 1 0 F(?)—1/T 關(guān)系及其線性回歸結(jié)果2) 線性回歸結(jié)果3) 動力學(xué)計算結(jié)果（ 1）機制函數(shù)： 脫水反應(yīng)遵循隨機成核與長大規(guī)律（ 2）反應(yīng)動力學(xué)速率方程：（ 3）反應(yīng)表觀活化能： A= J/mol 反應(yīng)表觀頻率因子： E= /min謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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