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熱分析技術(shù)ppt課件-資料下載頁

2025-01-17 07:10本頁面
  

【正文】 8 ℃ / min ;輸出靈敏度最低可讀到 / s;使用溫度范圍為 100500 ℃ :樣品量為 。 DSC在使用中應(yīng)注意的要點 ? 取樣方面的問題 ? 樣品量少,有利于快速掃描,分辨率高,定性測試效果好。 ? 樣品量大,可得到精確的定量結(jié)果。 ? 試樣的純度 ? 純度對 DSC影響很大,雜質(zhì)的增加會使轉(zhuǎn)變峰向低溫方向移動,而且峰形變寬。 熱重分析( TGA) ? TGA:在可調(diào)速度的加熱或冷卻環(huán)境中,把被測物的重量作為時間或溫度的函數(shù)來記錄的方法。所測記錄稱 TGA曲線。裝置如圖( 149)所示。 ? TGA有兩種控溫方法。 TGA的基本原理 ? 升溫法 P223 ? 也稱動態(tài)法樣品等速加溫,則試樣將隨溫度的升高而發(fā)生物理或化學變化使試樣失重。在某特定溫度下,會發(fā)生重量的突變,用以確定試樣特性,這就是升溫法。 ? 恒溫法 ? 也稱靜態(tài)法,實驗在恒溫下進行,把試樣的重量變化作為時間的函數(shù)記錄,這就是恒溫法。 ? 熱重( TGA)曲線分析 ? 有興趣的同學自己看一看 (P224)。 ? 熱重分析儀( TGA) ? 天平式或彈簧秤式 TGA ? 見 P225圖( 1311),此儀器操作繁瑣、效率較低。經(jīng)過改進后見 P208圖 1312,靈敏度大大提高,但不用適當?shù)拇抛枘嵫b置來遏制發(fā)生的阻尼振動,不能得到滿意曲線。 ? 電磁式微量熱天平 ? 這是目前最新的 TGA,其原理見圖( 1313)。 ? 用的樣品少,靈敏度高。 影響 TGA數(shù)據(jù)的因素 ? 氣體的浮力和對流 ? 溫度升高,試樣的 TGA增重。 ? 揮發(fā)物的再凝聚 ? 試樣與稱量器皿的反應(yīng) ? 升溫速度的影響 ? 試樣的用量和粒度 ? 環(huán)境氣氛。 熱分析技術(shù)在高聚物研究中的應(yīng)用 ? DTA和 DSC在高聚物研究中的應(yīng)用 ? 兩者功能相同 ? 測定高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變; ? 高聚物在空氣和惰性氣體中的受熱情況 ? 研究高聚物中單體含量對 Tg的影響 ? 共聚物結(jié)構(gòu)研究 ? 研究纖維的拉伸取向 ? 用 DSC直接計算熱量和測定結(jié)晶度 ? 橡膠交聯(lián)度與 Tg關(guān)系的研究。 TGA在高聚物研究中的應(yīng)用 ? 測定高聚物的物性 ? 快速老化和分解反應(yīng)動力學的研究 ? 硫化膠中炭黑的定性分析 材料分析與測試方法及選擇 ? 工廠 ? 科研 ? 研究生 蔣顯全 教授 蔣顯全 教授 蔣顯全 教授 蔣顯全 教授 蔣顯全 教授
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